一种三元正极LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料的制备及烧结方法技术

一种高密度LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料的制备。本发明专利技术属于非金属元素及其化合物。本发明专利技术公开了一种新的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料制备技术。把市售的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粉末和成型剂PEG(聚乙二醇)经过充分混合、成型、烧结可制备出致密度超过97.1％，抗弯强度超过100MPa，显微硬度大于320HV500，电阻率小于5×10

Preparation and sintering of a ternary cathode LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 material

The preparation of a high density LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 material. The invention belongs to non-metallic elements and their compounds. The invention discloses a new preparation technology of LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 material. The density of LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 powder and PEG (polyethylene glycol) can be prepared by fully mixing, forming and sintering. The bending strength is over 100 MPa, the microhardness is over 320HV500, and the resistivity is less than 5 x 10.

【技术实现步骤摘要】
一种三元正极LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料的制备及烧结方法
本专利技术属于无机非金属元素及其化合物。
技术介绍
三元正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2薄膜作为新型电极材料，综合了镍酸锂，钴酸锂，锰酸锂三者的优点。LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料与LiCoO2同为a-NaFeO2型层状结构，属于R3m空问，放电范围较宽(2.5～4.6eV)，是目前研究的热点。三元正极LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2薄膜热稳定性好、制备简单、价格低廉毒性相对较低，适合大规模工业化生产，有望成为新一代正极薄膜材料，替代目前使用较多的钴酸锂正极材料。以三元LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2为正极材料制备的全固态薄膜锂电池具有更高安全系数，更高能量密度，更长循环使用寿命，广泛应用于便携式工具、数码产品、航空航天等领域，另外作为替代能源的储能装置，全固态薄膜锂电池具有更小的体积、更高的能力密度和安全性、无记忆效应直接应用于电动车及混合动力车。LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料的制备方法主要有：物理气相沉积法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、超声喷雾热分解法、喷雾干燥法以及高温固相法等。由于物理气相沉积制备的薄膜与基体的结合强度高、沉积效率高、工艺成熟稳定而被广泛应用。而用物理气相沉积制备三元正极LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2薄膜需要使用高密度靶材，通过能量束轰击靶材将其气化，再沉积到基底表面形成三元正极LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2薄膜。
技术实现思路
本专利技术公开了一种三元正极LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2陶瓷靶材的制备工艺流程。把市售LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粉末，按球∶料比为10∶1，水∶料比3∶1加入去离子水制成混合料浆，湿磨72h后加入5wt％的PEG-2000溶液，继续湿磨2h后，干燥过筛，然后造粒、成型、烧结。在1100℃-1200℃温度下烧结，可制备出致密度超过97.1％，抗弯强度超过100MPa，显微硬度320HV500，电阻率小于5×10-2Ω·cm的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2靶材。利用三元正极LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2薄膜制备的全固态薄膜锂电池具有充放电性能稳定、比容量大、安全性好、循环使用寿命长等优点，小到手机电池，微型用电器，大到太阳能电池板，汽车动力来源，都有着极其广泛的应用，是新一代全固态锂离子电池正极薄膜材料，有望取代传统的钴酸锂、锰酸锂正极材料，在新能源汽车动力领域，正显示出巨大的应用前景和市场。本专利技术详细研究并掌握了掺杂比、球磨参数、烧结温度等对LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2烧结致密化过程的变化规律，从而可制备出高性能的烧结LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料。这种材料可经济、高效的制成各种复杂形状的产品，主要是溅射镀膜用的靶材。附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步说明：附图1：一种三元正极LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2陶瓷靶材的制备工艺流程图。下面结合附图对本专利技术作进一步说明：如附图1所示，本专利技术的三元正极LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2陶瓷靶材的制备工艺流程图：先将市售LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粉末和成型剂加入到球磨机中于水溶液中湿磨混合，充分混合均匀后，经干燥过筛得到充分混合的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粉体，然后成型(干压、冷等静压、注射成型等)，得到生坯，经脱成型剂后，即可进行常压烧结，得到高强度高密度的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2烧结材料。本专利技术的优点在于运用粉末冶金的方法，通过对LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粉末采用常压烧结方法，可制备出高性能的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2陶瓷靶材，设备成熟，工艺简单，易于大规模工业化生产，采用磁控溅射的方法镀出的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2膜制备出的全固态薄膜锂电池，放电比容量高，循环使用寿命长，稳定性好，安全性好，环境污染更小。具体实施方式：实例1：LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粉体的制备将市售纯度为99.9％LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粉末按质量比球∶料比10∶1混合加入5wt％聚乙二醇(PEG)，在水溶液中置于球磨机中湿磨48-72h，干燥过筛后，得到各种粉料充分混合、粒径分布均匀、成型性好LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粉体。实例2：LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粉体1000℃烧结将制备的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粉体，在100-200MPa压力下压制成型，脱成型剂后，在高温炉内1000℃下以每分钟3度升温速率常压烧结5小时，随炉冷却。这样制得的烧结LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2靶材，密度大于4.2g/cm3，相对密度≥91.2％，抗弯强度大于75MPa，显微硬度大于290HV500，电阻率小于1.0×10-1Ω·cm。实例3：LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粉体1050℃烧结将制备的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粉，在100-200MPa压力下压制成型，脱成型剂后，在高温炉内1200℃下以每分钟3度升温速率常压烧结5小时，随炉冷却。这样制得的烧结LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2靶材，密度大于4.54g/cm3，相对密度≥97.1％，抗弯强度大于100MPa，显微硬度大于320HV500，电阻率小于5×10-2Ω·cm。实例4：LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粉体1100℃烧结将制备的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粉，在100-200MPa压力下压制成型，脱成型剂后，在高温炉内1200℃下以每分钟3度升温速率常压烧结5小时，随炉冷却。这样制得的烧结LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2靶材，密度大于4.43g/cm3，相对密度≥96.3％，抗弯强度大于90MPa，显微硬度大于330HV500。电阻率小于8×10-2Ω·cm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高密度LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料的制备，实验采用球磨(加成型剂)‑卸料‑干燥‑过筛‑干压成型‑烧结的制备工艺流程，可制备出密度达4.54g/cm

【技术特征摘要】
1.一种高密度LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料的制备，实验采用球磨(加成型剂)-卸料-干燥-过筛-干压成型-烧结的制备工艺流程，可制备出密度达4.54g/cm3，抗弯强度大于100MPa，显微硬度大于320HV500，电阻率小于5.0×10-2Ω·cm的高性能靶材。2.对权利要求1所述的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粉体的烧结，可采用...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘欢，尚福亮，杨海涛，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东,44