本发明专利技术公开一种高介电常数CaO‑TiO2‑SiO2系瓷料的制备方法，属于功能陶瓷技术领域，包括下述步骤：取BaO、TiO2、SiO2和改性剂，湿式球磨混合10小时以上，球磨后烘干；将球磨后混合粉末在大气气氛中预烧；将预烧产物粉碎过筛，加粘结剂混合均匀后压制成型，压制成型的压力为90～100MPa；压制成型后在大气气氛中烧结；退火的温度为800℃～820℃，时间为3～5小时，得到高介电常的CaO‑TiO2‑SiO2系瓷料。本发明专利技术掺入La2O3、Ce2O3、Nb2O3和Bi2O3‑2TiO2复合氧化物进行改性，降低了烧结温度，并提高了介电常数、降低了介质损耗和电容量温度系数。
【技术实现步骤摘要】
高介电常数CaO-TiO2-SiO2系瓷料的制备方法
本专利技术涉及功能陶瓷
，特别涉及一种高介电常数CaO-TiO2-SiO2系瓷料的制备方法。
技术介绍
微波介质陶瓷，是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷材料。微波介质陶瓷作为一种新型电子材料，在现代通信中被用作谐振器、滤波器、介质基片、介质天线、介质导波回路等，广泛应用于微波技术的许多领域，如移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接收器、卫星广播、雷达、无线电遥控等。随着低温共烧陶瓷技术的不断发展，微波介质陶瓷材料的应用前景会更好。由于CaO-TiO2-SiO2系瓷料系陶瓷具有较高的介电常数及低的介质损耗和低的电容量温度系数，而广泛地应用于电容器或独石电电容器、陶瓷介质滤波器、谐振器等。虽然我国也有许多学者对CaO-TiO2-SiO2系陶瓷进行了深入的研究，存在介电常数较低，电容量温度系数较大的问题。因此，对于CaO-TiO2-SiO2系陶瓷的研究主要集中在提高介电常数、降低介质损耗和电容量温度系数几方面。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术提供了一种高介电常数BaO-TiO2-Nd2O3系电容器瓷料的制备方法，解决现有的BaO-TiO2-Nd2O3系电容器瓷料介电常数较低的问题。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：本专利技术提供一种高介电常数CaO-TiO2-SiO2系瓷料的制备方法，包括下述步骤：(1)取BaO、TiO2、SiO2和改性剂，湿式球磨混合10小时以上，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；(2)将球磨后混合粉末在大气气氛中预烧，预烧结温度600～800℃，保温3～5小时；(3)将预烧产物粉碎过筛，加粘结剂混合均匀后压制成型，压制成型的压力为90～100MPa；(4)压制成型后在大气气氛中烧结，烧结温度1130～1180℃，保温3～5小时；(5)退火，退火的温度为800℃～820℃，时间为3～5小时，得到高介电常CaO-TiO2-SiO2系瓷料。其中，优选地，所述BaO、TiO2和SiO2的摩尔比为1：1：1，所述改性剂的加入量为BaO、TiO2和SiO2三者质量和的3～10％。其中，优选地，所述改性剂为重量比为1：1：1：(3～5)的La2O3、Ce2O3、Nb2O3和Bi2O3-2TiO2复合氧化物。其中，优选地，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇和水的重量比为1：(3～5)。其中，优选地，所述聚乙烯醇的聚合度为1400～1500，醇解度为80～90％。其中，优选地，所述聚乙烯醇水溶液由下述制备方法制成：取聚乙烯醇加入水中，采用水浴搅拌加热，直到聚乙烯醇完全溶解，排除气泡，过筛去除杂质，达到透明即可。其中，优选地，所述球磨后混合粉末与所述粘结剂的重量比为100：(20～30)。本专利技术的有益效果：与现有技术相比，本专利技术提供的制备方法以CaO-TiO2-SiO2为基础体系，掺入La2O3、Ce2O3、Nb2O3和Bi2O3-2TiO2复合氧化物进行改性，降低了烧结温度，烧结温度由原来的1350℃降低至1100℃左右，并提高了介电常数、降低了介质损耗和电容量温度系数。实验结果表明，本专利技术提微波介质陶瓷的介电常数εr介于85～92之间，介质损耗tanδ≤4×10-4，ac可达1200×10-6/℃。另外，本专利技术提供的制备方法工艺简单，烧结温度低、烧结时间短，制备周期短，适宜大规模的产业化，具有十分广阔的发展前景。具体实施方式下面将结合本专利技术具体实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本实施例提供一种高介电常数CaO-TiO2-SiO2系瓷料的制备方法，包括下述步骤：(1)取BaO、TiO2、SiO2和改性剂，湿式球磨混合10小时，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；所述BaO、TiO2和SiO2的摩尔比为1：1：1，所述改性剂的加入量为BaO、TiO2和SiO2三者质量和的5％；改性剂为重量比为1：1：1：4的La2O3、Ce2O3、Nb2O3和Bi2O3-2TiO2复合氧化物；(2)将球磨后混合粉末在大气气氛中预烧，预烧结温度700℃，保温4小时；(3)将预烧产物粉碎过筛，加粘结剂混合均匀后压制成型，压制成型的压力为95MPa；(4)压制成型后在大气气氛中烧结，烧结温度1150℃，保温4小时；(5)退火，退火的温度为810℃，时间为4小时，得到高介电常CaO-TiO2-SiO2系瓷料。其中，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇和水的重量比为1：4；所述聚乙烯醇的聚合度为1450，醇解度为85％；述聚乙烯醇水溶液由下述制备方法制成：取聚乙烯醇加入水中，采用水浴搅拌加热，直到聚乙烯醇完全溶解，排除气泡，过筛去除杂质，达到透明即可。其中，所述球磨后混合粉末与所述粘结剂的重量比为100：25。性能测试：将待测陶瓷样品经过金相、绒布介质表面抛光，采用Agilent5061B网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和tanδ。本实施例制备的BaO-TiO2-Nd2O3系电容器瓷料的介电常数εr介于87，介质损耗tanδ≤4×10-4，ac可达1200×10-6/℃。实施例2本实施例提供一种高介电常数CaO-TiO2-SiO2系瓷料的制备方法，包括下述步骤：(1)取BaO、TiO2、SiO2和改性剂，湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；所述BaO、TiO2和SiO2的摩尔比为1：1：1，所述改性剂的加入量为BaO、TiO2和SiO2三者质量和的3％；改性剂为重量比为1：1：1：5的La2O3、Ce2O3、Nb2O3和Bi2O3-2TiO2复合氧化物；(2)将球磨后混合粉末在大气气氛中预烧，预烧结温度600℃，保温5小时；(3)将预烧产物粉碎过筛，加粘结剂混合均匀后压制成型，压制成型的压力为90MPa；(4)压制成型后在大气气氛中烧结，烧结温度1130℃，保温5小时；(5)退火，退火的温度为800℃℃，时间为5小时，得到高介电常CaO-TiO2-SiO2系瓷料。其中，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇和水的重量比为1：3；所述聚乙烯醇的聚合度为1500，醇解度为80％；述聚乙烯醇水溶液由下述制备方法制成：取聚乙烯醇加入水中，采用水浴搅拌加热，直到聚乙烯醇完全溶解，排除气泡，过筛去除杂质，达到透明即可。其中，所述球磨后混合粉末与所述粘结剂的重量比为100：20。性能测试：将待测陶瓷样品经过金相、绒布介质表面抛光，采用Agilent5061B网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和tanδ。本实施例制备的BaO-TiO2-Nd2O3系电容器瓷料的介电常数εr为85，介质损耗tanδ≤4×10-4。实施例3本实施例提供一种高介电常数CaO-TiO2-SiO2系瓷料的制备方法，包括下述步骤：(1)取BaO、TiO2、SiO2和改性剂，湿式球磨混合15小时，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；所述BaO、TiO2和SiO2的摩尔比为1：1：1，所述改性剂的加入量为BaO、本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高介电常数CaO‑TiO2‑SiO2系瓷料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)取BaO、TiO2、SiO2和改性剂，湿式球磨混合10小时以上，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；(2)将球磨后混合粉末在大气气氛中预烧，预烧结温度600～800℃，保温3～5小时；(3)将预烧产物粉碎过筛，加粘结剂混合均匀后压制成型，压制成型的压力为90～100MPa；(4)压制成型后在大气气氛中烧结，烧结温度1130～1180℃，保温3～5小时；(5)退火，退火的温度为800℃～820℃，时间为3～5小时，得到高介电常CaO‑TiO2‑SiO2系瓷料。
【技术特征摘要】
1.一种高介电常数CaO-TiO2-SiO2系瓷料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)取BaO、TiO2、SiO2和改性剂，湿式球磨混合10小时以上，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；(2)将球磨后混合粉末在大气气氛中预烧，预烧结温度600～800℃，保温3～5小时；(3)将预烧产物粉碎过筛，加粘结剂混合均匀后压制成型，压制成型的压力为90～100MPa；(4)压制成型后在大气气氛中烧结，烧结温度1130～1180℃，保温3～5小时；(5)退火，退火的温度为800℃～820℃，时间为3～5小时，得到高介电常CaO-TiO2-SiO2系瓷料。2.根据权利要求1所述的一种高介电常数CaO-TiO2-SiO2系瓷料的制备方法，其特征在于：所述BaO、TiO2和SiO2的摩尔比为1：1：1，所述改性剂的加入量为BaO、TiO2和SiO2三者质量和的3～10％。3.根据权利要求1所述的一种高介电常数CaO-TiO2-SiO2系瓷料的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：汪泽维，
申请(专利权)人：安庆市泽烨新材料技术推广服务有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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