一种回收锂电池含硅废旧石墨的方法技术

本发明专利技术公开了一种回收锂电池含硅废旧石墨的方法，属于固体废弃物回收技术领域。主要处理工艺包括水洗、氢氟酸酸浸、硫酸熟化焙烧、氧化性酸浸、真空煅烧。电池的负极废料进过水洗；氢氟酸的浸出；然后加入浓硫酸，在温度为250℃的马弗炉焙烧；焙烧后加入2mol/L的H2SO4进行酸浸。在盐酸的体系中，加入NaClO3进行氧化性浸出，最终得到的固体，置于1200℃的真空管式炉保温4h。最终以后得到的石墨固体，碳含量高达99.50％，其中金属杂质含量分别为：Al

A Method of Recovering Waste Graphite Containing Silicon from Lithium Batteries

The invention discloses a method for recovering waste graphite containing silicon from lithium battery, which belongs to the technical field of solid waste recovery. The main treatment processes include water washing, hydrofluoric acid leaching, sulfuric acid curing roasting, oxidative acid leaching and vacuum calcination. The negative electrode waste of the battery was washed in water, leached with hydrofluoric acid, then added concentrated sulfuric acid and roasted in a muffle furnace at 250 C. After roasting, 2mol/L of H2SO4 was added for acid leaching. In the system of hydrochloric acid, NaClO 3 was added for oxidative leaching, and the final solid was kept in a vacuum tube furnace at 1200 C for 4 hours. The final graphite solids obtained have a carbon content of 99.50%. Among them, the metal impurities are Al.

【技术实现步骤摘要】
一种回收锂电池含硅废旧石墨的方法
本专利技术属于电池工业固态废弃物处理
，特别涉及一种锂电池石墨负极材料的回收技术。技术背景在锂电池生产的过程中，其中使用普遍最的负极材料是石墨。随着电池充放电次数的增多，电池材料的晶体结构会发生坍塌，容量会逐渐衰减，直至失效。根据最新的数据统计显示，截止到2018年，失效的锂电池累计总量超过17万吨。越来越多的废旧电池造成了严重的环境污染和碳素资源的浪费，因此急需开发一种绿色的资源回收利用方法。目前针对这种锂电池负极材料的处理方法主要有火法处理工艺和碱熔酸浸法工艺两种。火法处理工艺是：(1)专利(CN105642649)采用超高温(2600～2800℃)焙烧使金属铝离子、铁离子、铜离子、镍离子、锰离子、钴离子、锂离子充分挥发，得到石墨化的炭素材料，但此类方法对成本要求大，超高温处理设备不易实现；酸碱法采用专利(17555425A)；将微晶石墨矿破碎、磨细至粒度为100目以下，并放置在500～1000℃下热处理一段时间；将热处理之后的矿物与碱溶液混合，在溶液液固比10～12:1、温度100～110℃、反应时间2～3h的条件下进行加压碱浸，浸出本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种回收锂电池含硅废旧石墨的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将含硅废旧石墨水洗，得到洗液和水洗渣；(2)将步骤(1)得到的水洗渣，用HF进行酸浸，酸浸过程要进行搅拌，得到浸出液和浸出渣；(3)将步骤(2)得到的浸出渣，用硫酸熟化焙烧、之后在H2SO4溶液条件下浸出，浸出过程要进行搅拌，得到浸出液和浸出渣；(4)将步骤(3)得到的浸出渣，用盐酸和氧化剂溶液浸出，浸出过程要进行搅拌，并采用超声处理，得到浸出液和浸出渣；(5)将步骤(4)得到的浸出渣，在1500℃条件下进行真空焙烧，得到高温焙烧产物。

【技术特征摘要】
1.一种回收锂电池含硅废旧石墨的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将含硅废旧石墨水洗，得到洗液和水洗渣；(2)将步骤(1)得到的水洗渣，用HF进行酸浸，酸浸过程要进行搅拌，得到浸出液和浸出渣；(3)将步骤(2)得到的浸出渣，用硫酸熟化焙烧、之后在H2SO4溶液条件下浸出，浸出过程要进行搅拌，得到浸出液和浸出渣；(4)将步骤(3)得到的浸出渣，用盐酸和氧化剂溶液浸出，浸出过程要进行搅拌，并采用超声处理，得到浸出液和浸出渣；(5)将步骤(4)得到的浸出渣，在1500℃条件下进行真空焙烧，得到高温焙烧产物。2.根据权利要求1所述的回收锂电池含硅废旧石墨的方法，其特征在于：所述步骤(1)经过水洗处理石墨金属离子含量为0.1％～5％，Si含量为1～2％，灰分重量百分比1～5％。3.如权利要求1所述的回收锂电池含硅废旧石墨的方法，其特征在于：所述步骤(2)使用氢氟酸的浓度为10～40％，液固比2～8:1，温度为40～70℃，搅拌速度200～600rpm，浸出时间为2～6h。4.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：王成彦，高洋，刘玉博，邢鹏，马保中，陈永强，张文娟，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京,11