一种亚铁盐修饰的α-三氧化二铁薄膜的制备方法技术

一种亚铁盐修饰的α‑三氧化二铁薄膜的制备方法。解决三氧化二铁薄膜催化放氧活性低的问题。该方法是将经表面清洁处理的FTO导电玻璃浸没于由铁盐配制的前驱液中，放置于密封的反应釜中，在烘箱中烘干处理；将得到的FTO导电玻璃在马弗炉中焙烧，得到α‑三氧化二铁薄膜；最后将乳酸亚铁溶液旋涂于α‑三氧化二铁薄膜表面，得到乳酸亚铁溶液修饰的α‑三氧化二铁薄膜。本发明专利技术的优点是：1)制备工艺简单、原料低廉、操作容易、制备成本低且清洁无污染；2)将乳酸亚铁溶液旋涂在α‑三氧化二铁薄膜表面，使得α‑三氧化二铁薄膜具有更高电荷分离能力和更好催化放氧活性，有望在工业生产领域得到应用。

Preparation of Ferrous Salt Modified Alpha-Ferric Trioxide Films

The invention relates to a preparation method of ferrous oxide film modified by ferrous salt. To solve the problem of low catalytic oxygen evolution activity of Fe2O3 thin film. The method is to immerse the surface-cleaned FTO conductive glass in the precursor solution prepared by ferric salt, place it in a sealed reactor and dry it in the oven; roast the resulting FTO conductive glass in a muffle furnace to obtain a ferrous oxide film; and finally spin the ferrous lactate solution onto the surface of a ferrous oxide film to obtain a ferrous lactate solution modified alpha. Ferric oxide film. The advantages of the invention are as follows: 1) simple preparation process, low raw material, easy operation, low preparation cost and clean and pollution-free; 2) spin coating ferrous lactate solution on the surface of ferrous oxide film, which makes ferrous oxide film have higher charge separation ability and better catalytic oxygen evolution activity, and is expected to be applied in industrial production field.

【技术实现步骤摘要】
一种亚铁盐修饰的α-三氧化二铁薄膜的制备方法
本专利技术属于光催化材料
，涉及一种α-三氧化二铁薄膜的制备方法，尤其是涉及一种亚铁盐修饰的α-三氧化二铁薄膜的制备方法。
技术介绍
太阳能取之不尽、用之不竭，如果把部分太阳能转化为人们可以利用的能源资源，就可以满足我们日常生活所有的能源需求。氢气因其来源广泛、燃烧产物无污染、能量密度高、通过氢燃料电池能转化成电能等特点，成为一种理想的储能载体。1972年，日本Fujishima教授首次提出纳米二氧化钛(TiO2)在紫外灯照射下具有催化分解水制氢的能力，这引起了科学界对光催化分解水制氢的极大兴趣。但作为二次能源，获得氢能必须以消耗其它能源为代价，所以制氢途径便成为氢能研究中的关键环节。以太阳光为能量，通过光化学手段分解水获取氢气，将太阳能转换成氢能，对实现能源的可持续发展具有重要的现实意义。α-三氧化二铁半导体材料被认为是一种理想的光催化材料，对其光催化性能的研究已经成为一个热点。但是由于存在空穴传输距离短、电子-空穴复合几率高等缺点，限制了其光解水的效率。如何提高放氧催化能力具有十分重要的研究意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决三氧化二铁薄膜催化放氧活性低的问题，提出一种乳酸亚铁溶液修饰的α-三氧化二铁薄膜的制备方法。该制备方法采用旋涂方法，将乳酸亚铁溶液旋涂到经烧结得到的三氧化二铁薄膜表面，促进三氧化二铁薄膜表面的电荷分离，提高空穴迁移率，进而提高光电流和光解水放氧能力。本专利技术的技术方案：一种亚铁盐修饰的α-三氧化二铁薄膜的制备方法，步骤如下：1)将基体FTO导电玻璃依次用洗洁精、去离子水、乙醇、氯仿超声清洗，氮气干燥后备用；2)将铁盐溶于水，配制水热前驱液，将FTO导电玻璃浸没于该前驱液中，放置于密封的反应釜中，在95℃的烘箱中反应4小时，冷却至室温后打开反应釜，取出FTO导电玻璃；3)将上述FTO导电玻璃在马弗炉中于750℃焙烧10分钟，得到水热制备的α-三氧化二铁薄膜；4)将乳酸亚铁溶于去离子水中，配制浓度为1毫克/毫升的乳酸亚铁溶液，将该乳酸亚铁溶液旋涂于步骤3)制备的α-三氧化二铁薄膜表面，常温氮气干燥后备用。所述铁盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁；前驱液铁盐的浓度为0.15摩尔/升。本专利技术的优点是：1)制备工艺简单、原料低廉、操作容易、制备成本低且清洁无污染；2)将乳酸亚铁溶液旋涂在α-三氧化二铁薄膜表面，使得α-三氧化二铁薄膜具有更高电荷分离能力和更好催化放氧活性，有望在工业生产领域得到应用。附图说明图1是本专利技术制得的α-三氧化二铁薄膜的光电流图。图1中，1号曲线是未旋涂乳酸亚铁溶液的α-三氧化二铁薄膜的光催化测试曲线，2号曲线是旋涂乳酸亚铁溶液的α-三氧化二铁薄膜的光催化测试曲线。具体实施方式实施例1：一种亚铁盐修饰的α-三氧化二铁薄膜的制备方法，步骤如下：1)将FTO导电玻璃裁成10×30毫米的方块，依次用洗洁精、去离子水、乙醇、氯仿超声清洗基体FT0导电玻璃，氮气干燥后备用；2)将4.9克无水三氯化铁和1.2克硝酸钠溶于100毫升水中，得到前驱液，即前驱液中三氯化铁和硝酸钠的浓度均为0.15摩尔/升，将FTO导电玻璃浸没于该前驱液中，放置于密封的反应釜中，在100℃的烘箱中反应4小时，冷却至室温后打开反应釜，取出FTO导电玻璃；3)将得到的FTO玻璃在马弗炉中于750℃焙烧10分钟，得到α-三氧化二铁薄膜；4)称取10毫克乳酸亚铁溶于10毫升去离子水中，得到浓度为1毫克/毫升的乳酸亚铁溶液，将乳酸亚铁溶液旋涂于α-三氧化二铁薄膜表面，转速1000转/分钟。对比实施例2：该对比实施例的制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：α-三氧化二铁薄膜并未旋涂乳酸亚铁溶液。制得的α-三氧化二铁薄膜的光电流图的分析：以制备的纳米α-三氧化二铁薄膜为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，用电化学工作站线性扫描伏安法测试上述实施例制备的α-三氧化二铁薄膜的光电催化分解水性能，扫描电压范围为-0.3～1.0VvsAg/AgCl。电解质为0.1M的氢氧化钠溶液，光源为模拟太阳光(光强为100mWcm-2)。其光电流图如图1所示，图中，1号曲线是未旋涂乳酸亚铁溶液的α-三氧化二铁薄膜的光催化测试曲线，2号曲线是旋涂乳酸亚铁溶液的α-三氧化二铁薄膜的光催化测试曲线。由曲线分析结果我们明显看到，旋涂乳酸亚铁溶液的α-三氧化二铁薄膜在光电作用下有较大光电流出现。在外电压为1.23Vvs.RHE时光电流密度达到2.0mA/cm2，较未旋涂乳酸亚铁溶液的α-三氧化二铁薄膜有明显提高，而且薄膜催化稳定性较好。旋涂乳酸亚铁溶液，促进了三氧化二铁薄膜表面的电荷分离，提高空穴迁移率，进而提高光电流和光解水放氧能力。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种亚铁盐修饰的α‑三氧化二铁薄膜的制备方法，其特征在于步骤如下：1)将铁盐溶于水，配制水热前驱液，将表面经过清洁处理的FTO导电玻璃浸没于该前驱液中，放置于密封的反应釜中，在95℃的烘箱中反应4小时，冷却至室温后打开反应釜，取出FTO导电玻璃；2)将上步得到的FTO导电玻璃在马弗炉中于750℃焙烧10分钟，得到α‑三氧化二铁薄膜；3)将乳酸亚铁溶液旋涂于步骤2)得到的α‑三氧化二铁薄膜表面，得到乳酸亚铁溶液修饰的α‑三氧化二铁薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种亚铁盐修饰的α-三氧化二铁薄膜的制备方法，其特征在于步骤如下：1)将铁盐溶于水，配制水热前驱液，将表面经过清洁处理的FTO导电玻璃浸没于该前驱液中，放置于密封的反应釜中，在95℃的烘箱中反应4小时，冷却至室温后打开反应釜，取出FTO导电玻璃；2)将上步得到的FTO导电玻璃在马弗炉中于750℃焙烧10分钟，得到α-三氧化二铁薄膜；3)将乳酸亚铁溶液旋涂于步骤2)得到的α-三氧化二铁薄膜表面，得到乳酸亚...

【专利技术属性】
技术研发人员：王红艳，王辉，薛松，武全萍，孙喆，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：天津,12