己内酰胺的精制方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法和装置，该方法包括：(1)将含有己内酰胺粗产品与苯和/或甲苯的第一混合物在加氢催化剂存在下进行加氢反应，从加氢反应得到的反应产物中除去部分苯和/或甲苯，得到第二混合物；(2)向所述第二混合物中加入溶剂B，得到含有加氢后己内酰胺粗产品、苯和/或甲苯以及溶剂B的待结晶混合物，然后将所述待结晶混合物进行结晶，20℃下，己内酰胺在所述溶剂B中的溶解度在5重量％以下；(3)将步骤(2)结晶得到的混合物进行固液分离，得到己内酰胺晶体和母液采用本发明专利技术提供的方法和装置，能耗低，工序简单，得到的己内酰胺收率高、品质高。

Refining Method and Device of Caprolactam

The invention relates to the field of caprolactam production, and discloses a method and device for refining caprolactam. The method comprises: (1) hydrogenation of the first mixture containing crude caprolactam with benzene and/or toluene in the presence of hydrogenation catalyst, and removal of part of benzene and/or toluene from the reaction product obtained by hydrogenation reaction to obtain a second mixture; (2) mixing with the second mixture as described above. Solvent B is added to the compound to obtain the uncrystallized mixture containing crude products of hydrogenated caprolactam, benzene and/or toluene, and solvent B. Then the uncrystallized mixture is crystallized. The solubility of caprolactam in the solvent B is less than 5% by weight at 20 C. (3) Steps (2) Solid-liquid separation of the crystallized mixture to obtain caprolactam crystals and mother liquor using the original solution. The method and device provided by the invention have the advantages of low energy consumption, simple process, high yield and high quality of caprolactam.

【技术实现步骤摘要】
己内酰胺的精制方法和装置
本专利技术涉及己内酰胺生产领域，具体涉及一种己内酰胺的精制方法和一种己内酰胺的精制装置。
技术介绍
己内酰胺是合成纤维和合成树脂的重要原料之一，主要用于制造聚酰胺纤维(尼龙6)、树脂和薄膜等。在己内酰胺的生产中目前广泛采用的是环己酮肟在发烟硫酸的作用下通过液相合成己内酰胺，得到的反应产物需与氨进行中和反应去除其中的硫酸，并副产硫酸铵盐；去除硫酸后的粗己内酰胺还需经过苯萃、水萃、离子交换树脂处理后送至加氢单元去除其中的不饱和杂质，然后进一步经过脱水和蒸馏得到最终的己内酰胺产品。EP1423361B1公开了一种己内酰胺精制方法，其通过己内酰胺硫酸盐与氨反应得到粗己内酰胺，粗己内酰胺通过离子交换和加氢进行精制，加氢将不饱和七元环内酰胺转化为己内酰胺并改善己内酰胺的品质。但在其公开的流程中，离子交换过程是影响产品稳定性的关键环节，其操作效果的好坏直接影响了产品的消光值(E290)和碱度。目前的离子交换工艺流程(可参见CN104193663A)是将从萃取工序流出的粗己内酰胺水溶液依次流经装填离子交换树脂、阳离子交换树脂、阴离子交换树脂的三个离子交换塔组成的离子交换系统本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种己内酰胺的精制方法，该方法包括：(1)将含有己内酰胺粗产品与苯和/或甲苯的第一混合物在加氢催化剂存在下进行加氢反应，从加氢反应得到的反应产物中除去部分苯和/或甲苯，得到第二混合物；(2)向所述第二混合物中加入溶剂B，得到含有加氢后己内酰胺粗产品、苯和/或甲苯以及溶剂B的待结晶混合物，然后将所述待结晶混合物进行结晶，20℃下，己内酰胺在所述溶剂B中的溶解度在5重量％以下；(3)将步骤(2)结晶得到的混合物进行固液分离，得到己内酰胺晶体和母液。

【技术特征摘要】
1.一种己内酰胺的精制方法，该方法包括：(1)将含有己内酰胺粗产品与苯和/或甲苯的第一混合物在加氢催化剂存在下进行加氢反应，从加氢反应得到的反应产物中除去部分苯和/或甲苯，得到第二混合物；(2)向所述第二混合物中加入溶剂B，得到含有加氢后己内酰胺粗产品、苯和/或甲苯以及溶剂B的待结晶混合物，然后将所述待结晶混合物进行结晶，20℃下，己内酰胺在所述溶剂B中的溶解度在5重量％以下；(3)将步骤(2)结晶得到的混合物进行固液分离，得到己内酰胺晶体和母液。2.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括将所述母液进行结晶，得到结晶晶体以及含有杂质和己内酰胺的溶剂；优选地，结晶晶体返回至步骤(2)的待结晶混合物中；将含有杂质以及己内酰胺的溶剂进行第一减压蒸馏，得到溶剂和含已内酰胺的残液；优选地，将所述含已内酰胺的残液进行第二减压蒸馏回收残液中的己内酰胺，回收得到的己内酰胺返回至待结晶混合物中；优选地，所述第二减压蒸馏的绝对压力为0.05-0.5kPa。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述含有己内酰胺粗产品与苯和/或甲苯的第一混合物通过将环己酮肟经过液相贝克曼重排反应、液氨中和、苯和/或甲苯萃取得到；优选地，所述己内酰胺粗产品含有己内酰胺、环己酮、氰基环戊烷、环己烯酮、3-甲基苯胺、苯胺、环己酮肟、正戊酰胺、八氢吩嗪、1,5,6,7-四氢吖庚因-2-酮，且以所述己内酰胺粗产品的总重量为基准，己内酰胺的含量为99.6-99.9％；优选地，含有己内酰胺粗产品与苯和/或甲苯的第一混合物中，所述己内酰胺粗产品的含量为10-25重量％；优选地，所述第二混合物中，所述苯和/或甲苯的含量为5-30重量％，优选为10-20重量％。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述加氢催化剂选自镍系催化剂、钯系催化剂和铂系催化剂中的至少一种，优选为钯系催化剂；优选地，所述钯系催化剂包括载体及负载在载体上的钯和稀土氧化物，进一步优选地，所述载体为活性炭，所述稀土氧化物为镧和/或铈的氧化物；进一步优选地，以所述钯系催化剂的总量为基准，钯的含量为0.1-5重量％，稀土氧化物的含量为0.2-10重量％；所述加氢反应条件包括：温度为50-150℃，压力为0.2-4MPa，己内酰胺粗产品的质量空速为0.5-50h-1，相对于每摩尔己内酰胺粗产品，氢气的用量为0.01-0.25摩尔。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述待结晶混合物中，苯和/或甲苯与所述溶剂B的质量比为1：(1-20)，优选为1：(3-15)，进一步优选为1：(3-9)；优选地，相对于100重量份的加氢后己内酰胺粗产品，苯和/或甲苯以及溶剂B的总用量为60-150重量份，优选为80-120重量份。6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，己内酰胺在所述溶剂B中的溶解度在3重量％以下；优选地，所述溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：范瑛琦，王皓，杨克勇，程时标，谢丽，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11