A method for reducing the amount of soft water extracted by reducing solution in the production of p-aminodiphenylamine is described. The invention solves the shortcomings of the existing technology for preparing soft water extractive reduction solution in p-aminodiphenylamine by nitrobenzene method, increases the treatment link of distillation solvent, reduces the extraction soft water volume by 32%-68% by distilling part of methanol in the reduction solution, reduces p-aminodiphenylamine by 20%-58% in the extraction water phase, reduces quaternary ammonium base by 30%-60% in the extraction organic phase, reduces the extraction soft water volume and improves the extraction soft water volume. The extraction effect saves the amount of steam used in the extraction water treatment, reduces the cost of raw materials and power consumption of p-aminodiphenylamine, and promotes the normal condensation and reduction reactions.
【技术实现步骤摘要】
降低对氨基二苯胺生产中萃取软水用量的方法
本专利技术属于精细化工
，更具体涉及一种降低对氨基二苯胺生产中还原液萃取软水用量，提高萃取效果的方法。
技术介绍
在硝基苯法制备对氨基二苯胺工艺中，硝基苯和苯胺在季铵碱催化作用下进行缩合反应生成对（亚）硝基二苯胺，含有季铵碱的缩合液加氢还原生成对氨基二苯胺，还原液过滤加氢催化剂后加水萃取，季铵碱和甲醇萃取到水相，苯胺、对氨基二苯胺等存在于有机相，对水相进行处理回收甲醇和季铵碱，回收的甲醇套用于还原反应，回收的季铵碱套用于缩合反应，有机相进入精馏系统进行精馏得到对氨基二苯胺。山西翔宇化工有限公司的王庆峰和李丰年在中国专利CN101381315A中认为，可采用萃取方法分离缩合液中的水相和有机相。萃取步骤是用萃取剂与缩合液按比例进入一级萃取塔或多级萃取塔，在复合型碱催化剂的参与下进行萃取，分离出缩合液的水相和有机相。通常萃取剂采用软水，软水和缩合液的体积比一般可以为1：2～6，优选1：3～5，获得的缩合液有机相的PH值应为7～9，萃取获得的缩合液水相返回萃取用作后续萃取的软水，萃取后的有机相进入还原工序进行加氢还原反应，这...
【技术保护点】
1.一种降低对氨基二苯胺生产中萃取软水用量的方法，其特征是将对氨基二苯胺生产中加氢工序产生的还原液进行先蒸馏后萃取分离，先蒸馏出还原液中部分甲醇，再用软水多级逆流连续萃取蒸馏出部分甲醇的还原液，分离出水相和有机相，甲醇和季铵碱萃取到水相，对水相进行处理，回收甲醇和季铵碱，回收的甲醇套用于还原反应，回收的季铵碱套用于缩合反应，有机相进入精馏系统进行精馏得到对氨基二苯胺。
【技术特征摘要】
1.一种降低对氨基二苯胺生产中萃取软水用量的方法，其特征是将对氨基二苯胺生产中加氢工序产生的还原液进行先蒸馏后萃取分离，先蒸馏出还原液中部分甲醇，再用软水多级逆流连续萃取蒸馏出部分甲醇的还原液，分离出水相和有机相，甲醇和季铵碱萃取到水相，对水相进行处理，回收甲醇和季铵碱，回收的甲醇套用于还原反应，回收的季铵碱套用于缩合反应，有机相进入精馏系统进行精馏得到对氨基二苯胺。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述的还原液为硝基苯法制备对氨基二苯胺中用骨架镍加...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴其建，陈永平，金汉强，刘卓，陈永乐，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，南化集团研究院，
类型：发明
国别省市：江苏,32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。