一种乙酰苯胺合成专用反应器制造技术

本发明专利技术公开了一种乙酰苯胺合成专用反应器，包括反应器本体，反应器本体由反应器顶部、底部和侧壁组成，其特征在于所述的反应器本体的顶部设有气体排出口；所述的反应器本体的底部设有液体排出口；所述反应器本体的下部设有填料区；所述的反应器本体的中上部设置两个中空进料板，中空进料板与反应器外壁之间留有可供物料流动的空间。

A Special Reactor for Acetanilide Synthesis

The invention discloses a special reactor for acetanilide synthesis, which comprises a reactor body, which consists of a top, a bottom and a side wall of the reactor body. The reactor body is characterized by a gas outlet at the top of the reactor body, a liquid outlet at the bottom of the reactor body, a packing area at the bottom of the reactor body, and a gas outlet at the bottom of the reactor body. Two hollow feeding boards are arranged in the upper part of the reactor. There is room for material flow between the hollow feeding board and the outer wall of the reactor.

【技术实现步骤摘要】
一种乙酰苯胺合成专用反应器
本专利技术属于化工设备
，具体涉及一种乙酰苯胺合成专用反应器。
技术介绍
乙酰苯胺，又名N-苯(基)乙酰胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。还用作制青霉素G的培养基。为上一代的止痛剂、退热剂，由于具有低毒性，现已被新一代乙酰类药物取代，比如对乙酰氨基酚、乙酰氨基酚。现有技术中，乙酰苯胺通常采用如下方法进行制备：由苯胺经乙酸乙酰化而得。将苯胺和冰醋酸(过量100％)置于带夹套的搪玻璃反应器内，回流6-14h直至无游离苯胺为止。若用稀乙酸，则反应温度为150-160℃，反应结束后趁热过滤，除去残渣，滤液冷却、结晶，离心过滤，水洗并干燥，即得产品。也可采用乙酐作酰化剂，反应在苯溶液中进行，乙酐过量150％。通常，将四只反应罐成梯形排列，最高一只反应罐装有分馏柱。苯胺从分馏柱顶部连续加入，回收乙酸与苯胺混合物从第二只反应罐连续加入，乙酸从第三只反应罐连续加入。控制不同的反应温度(第三只为160-170℃，第四只为200-210℃)，使乙酸与苯胺进行气液相对流反应，反应生成的水从分馏柱顶部蒸出，乙酰化物流入第四只反应罐，再抽入蒸馏罐，减压蒸出未转化的苯胺及乙酸，反应产物经冷却成片状，得乙酰苯胺。该反应过程中所采用的设备繁多。现有的专利技术人也有相应的研究，例如公开号为CN106518705A的中国专利公开了乙酰乙酰苯胺的合成。涉及乙酰乙酰苯胺的合成，包括：称取乙酰乙酸乙酯5.31mmol，苯胺5.31mmol，和4-二甲氨基吡啶0.531mmol加入到25mL单口瓶中，然后再加入10-30mL甲苯，加热搅拌回流20-36h，利用薄层层析(石油醚∶乙酸乙酯＝4∶1Rf＝0.37)监控原料消失后，结束反应，加水，将反应溶液转入到分液漏斗中，乙酸乙酯(20mL×3)萃取，收集得到的有机相，然后有机相经过饱和氯化钠洗涤，并用无水MgSO4干燥，过滤除去固体，收集过滤后的滤液，并将滤液旋蒸，经柱层析石油醚∶乙酸乙酯＝10∶1作洗脱剂，分离得目标化合物乙酰乙酰苯胺。又如，公开号为CN202945186U的中国专利公开了一种制备异丁酰乙酰苯胺的反应装置。包括反应釜、精馏塔、接收冷凝器和接收槽，所述精馏塔固定在反应釜的顶部，所述精馏塔通过管道与接收冷凝器连通，所述接收冷凝器与接收槽连通，所述接收冷凝器上设置有冷却水进水管Ⅰ和冷却水出水管Ⅰ，其特征在于：所述精馏塔与接收冷凝器间还设置有回流冷凝器，该回流冷凝器固定在精馏塔的顶部，所述回流冷凝器上设置有冷却水进水管Ⅱ和冷却水出水管Ⅱ。然而，这些研究中反应过程或反应器并非针对乙酰苯胺的。能否适用于乙酰苯胺的合成，并未可知。到目前为止，现有技术中并没有一个专用的反应器可以用于定向合成乙酰苯胺。
技术实现思路
专利技术目的：对于乙酰苯胺合成反应来说，如果反应温度过高，接近冰醋酸的蒸馏温度，反应还没有进行完全，冰醋酸就被不断蒸出，不利于反应的进行。更不利的是，还有可能会产生爆沸现象。因此，希望能够降低反应温度，然而温度过低缺不利于反应的正方向进行，转化率、产率降低。常见的合适的反应温度为90～100℃之间。因此如何降低反应温度的情况下，却能保持转化率和选择性是一个难题。这就需要增加反应物的传质效果，使反应物充分的接触。因此，我们设计了一种乙酰苯胺合成反应专用反应器。能够使得反应在60～70℃之间进行。技术方案：本专利技术所述的乙酰苯胺合成专用反应器，包括反应器本体1，反应器本体1由反应器顶部、底部和侧壁组成，其特征在于所述的反应器本体1的顶部设有气体排出口4；所述的反应器本体1的底部设有液体排出口5；所述反应器本体1的下部设有填料区6；所述的反应器本体1的中上部设置两个中空进料板2，中空进料板2与反应器外壁之间留有可供物料流动的空间；所述的中空进料板2竖直设置，上部设有进气口21，下部设有进液口22，中空进料板2的内部为中空的，内部为中空的空腔，可供气体和液体混合；中空进料板2的中部两侧，其中一侧为无孔平板，另一侧设有若干可供气液混合后雾化喷射而出的小孔。具体的，本专利技术所述的两个中空进料板对称设置；且两个中空进料板的小孔设置在不同侧，可以使得从小孔雾化喷射出的混合物沿顺时针流动。对于本专利技术来说，小孔的分布较为特殊，所述的小孔，越靠近反应器中心个数越少，越靠近反应器外壁个数越多。更优选的，所述的小孔共分为5列，靠近反应器中间的第一列为2个，每列依次增多，第六列为7个。通过这样的设置可以使得反应器内实现良好的气雾涡旋，促进反应物的传质传热，提高反应效率。更进一步的，我们研究了小孔的分布，如果小孔的间距太大.出口温度分布系数(或出口热点分布系数OTDF)偏大(特别在高功率状态下尤为突出)，如果小孔间距过小一般小孔间距太小，即小孔数量太多，相同小孔尺寸及气流条件下，每个小孔供气量少，势必降低了气压差，使得成雾效果差，稳定性差。因此，我们设计了最合适的分布范围，即，所述的小孔的直径小于5mm，孔与孔之间的孔间距为5～15cm。本专利技术所述的反应器还设有填料区，所述的填料区的填料为活性炭。进一步的研究发现，对于本反应来说，如果在活性炭上负载锌，效果更好，锌的负载量优选3％。对于本反应来说，所使用的冰醋酸为过量的，经常会导致反应器内积酸，使催化剂失活，不利于反应的进行。因此本专利技术对所述中空进料板的材料要求非常高，该材料采用耐腐蚀的特种钢。具体的，所述的耐腐蚀的特种钢中含有以下成分：碳0.01～0.03％，铬16％，镍7％，铜0.1％，钨0.4％，铌0.3～0.8％，铁为余量。由于中空进料板的材料直接影响到其使用寿命，影响到反应的顺利进行，本专利技术还提供了上述耐腐蚀特种钢的制备方法：将原料配比好，进行锻造，热处理，再置于充满水蒸气的容器中，于120～125℃、1.2～1.5MPa下保持2～4小时，再将水蒸气置换为空气，于150～155℃、1.2～1.5MPa下保持2～4小时后，得到。具体的，上述的热处理为：将钢材加热至860～880℃保温1～2小时，经过等温退火和一般退火后出炉，再经过两次预热，温度升高至1220～1280保持0.5～1小时，然后进行淬火，淬火后立即进行回火，共三次回火。所得到的材料完全符合本专利技术专业反应器的需求，可以长期的在冰醋酸的环境中使用。有益效果：本专利技术与常规的反应器相比，具有不可比拟的传热传质效果，一是将两种原料有效的雾化，二是巧妙的在反应器内部形成了涡旋，可以使得反应在60～70℃进行，并且产物的收率不低于80％。由于汽液相的错流接触，气相阻力大大减小，泛点气速提高，使得动力设备和操作费用减少。此外，为了适应本反应的特殊要求，提供了一种耐腐蚀特种钢的制备方法，所得到的材料完全符合本专利技术专用反应器的需求，可以长期的在冰醋酸的环境中使用。附图说明图1本专利技术专用反应器结构示意图图2本专利技术专用反应器在反应时物料流向示意图图中1-反应器本体；2-中空进料板；3-小孔；4-气体排出口；5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙酰苯胺合成专用反应器，包括反应器本体(1)，反应器本体(1)由反应器顶部、底部和侧壁组成，其特征在于所述的反应器本体(1)的顶部设有气体排出口(4)；所述的反应器本体(1)的底部设有液体排出口(5)；所述反应器本体(1)的下部设有填料区(6)；所述的反应器本体(1)的中上部设置两个中空进料板(2)，中空进料板(2)与反应器外壁之间留有可供物料流动的空间；所述的中空进料板(2)竖直设置，上部设有进气口(21)，下部设有进液口22)，中空进料板(2)的内部为中空的空腔，可供气体和液体混合；中空进料板(2)的中部两侧，其中一侧为无孔平板，另一侧设有若干可供气液混合后雾化喷射而出的小孔(4)。

【技术特征摘要】
1.一种乙酰苯胺合成专用反应器，包括反应器本体(1)，反应器本体(1)由反应器顶部、底部和侧壁组成，其特征在于所述的反应器本体(1)的顶部设有气体排出口(4)；所述的反应器本体(1)的底部设有液体排出口(5)；所述反应器本体(1)的下部设有填料区(6)；所述的反应器本体(1)的中上部设置两个中空进料板(2)，中空进料板(2)与反应器外壁之间留有可供物料流动的空间；所述的中空进料板(2)竖直设置，上部设有进气口(21)，下部设有进液口22)，中空进料板(2)的内部为中空的空腔，可供气体和液体混合；中空进料板(2)的中部两侧，其中一侧为无孔平板，另一侧设有若干可供气液混合后雾化喷射而出的小孔(4)。2.如权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：涂杰，
申请(专利权)人：南京科技职业学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32