一种硝酸铜废液再生及铜回收方法技术

技术编号:20932431 阅读:117 留言:0更新日期:2019-04-20 13:40
本发明专利技术揭示一种硝酸铜废液再生及铜回收方法,本方法主要步骤如下:步骤一,硝酸铜废液加入含氨类添加剂进行抑制反应;步骤2,反应后的硝酸铜废液进行电解,获得铜、废液及二氧化氮;二氧化氮输出至吸收装置进行吸收,获得第一酸性溶液;步骤3,电解后的废液移送至中转装置,加入氧化剂进行氧化反应,冷却后,加入硝酸,获得第二酸性溶液;步骤4,步骤2中的第一酸性溶液与步骤3中的第二酸性溶液混合,获得再生液。电解回收铜后的废液加入氧化性物质发生氧化反应,冷却至常温后再添加硝酸,恢复废液的腐蚀力,实现硝酸铜废液的循环再生,减少硝酸铜废液的排放,减轻总氮的处理压力,保护环境,节约资源。

A Method of Copper Nitrate Waste Liquor Regeneration and Copper Recovery

The invention discloses a method for regeneration and recovery of copper nitrate waste liquor. The main steps of the method are as follows: step 1, copper nitrate waste liquor is added with ammonia additives to inhibit the reaction; step 2, copper nitrate waste liquor after reaction is electrolyzed to obtain copper, waste liquor and nitrogen dioxide; nitrogen dioxide is exported to the absorption device for absorption, and the first acidic solution is obtained after electrolysis; The waste liquid is transferred to the transfer device, oxidizer is added for oxidation reaction, nitric acid is added after cooling, and the second acidic solution is obtained. The first acidic solution in step 4 and step 2 is mixed with the second acidic solution in step 3 to obtain the regenerative solution. After electrolytic recovery of copper, the waste liquor is oxidized by adding oxidizing substances. After cooling to room temperature, nitric acid is added to recover the corrosiveness of the waste liquor. The recycling of copper nitrate waste liquor is realized, the discharge of copper nitrate waste liquor is reduced, the treatment pressure of total nitrogen is reduced, the environment is protected and resources are saved.

【技术实现步骤摘要】
一种硝酸铜废液再生及铜回收方法
本专利技术涉及硝酸铜废水回收
,具体地,涉及一种硝酸铜废液再生及铜回收方法。
技术介绍
硝酸剥挂是PCB制程中的重要工序,随着剥挂过程的进行,铜含量逐渐饱和,蚀铜速度变慢,溶液极不稳定,不能满足剥挂工序要求,此时硝酸铜液就作为废液处理。现有技术中的处理方法只能回收其中价值较高的铜,对废液无法实现循环再生。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术提供一种硝酸铜废液再生及铜回收方法。本专利技术公开的一种硝酸铜废液再生及铜回收方法,包括以下步骤:步骤1,硝酸铜废液加入含氨类添加剂进行抑制反应,其中,含氨类添加剂与硝酸铜废液的体积比为6-9:1000;步骤2,反应后的硝酸铜废液进行电解,获得铜、废液及二氧化氮;所述二氧化氮输出至吸收装置进行吸收,获得第一酸性溶液;步骤3,电解后的废液移送至中转装置,并加入氧化剂进行氧化反应,冷却后,加入硝酸,获得第二酸性溶液;其中所述氧化剂与所述废液的体积比为2-5:1000,所述硝酸与所述废液的体积比为10-15:1000;步骤4,所述步骤2中的第一酸性溶液与所述步骤3中的第二酸性溶液混合,获得再生液。根据本专利技术的一实施方式,步骤1中,加入含氨类添加剂搅拌进行抑制反应10-15分钟。根据本专利技术的一实施方式,步骤2中,电解温度为30-35℃。根据本专利技术的一实施方式,步骤3中,加入氧化剂进行氧化反应,氧化反应温度为40-50℃,反应15-20分钟。根据本专利技术的一实施方式,步骤3中,氧化反应后的废液冷却至常温后,加入硝酸。与现有技术相比,本专利技术可以获得包括以下效果:电解回收铜后的废液加入氧化性物质,与残留的含氨类添加剂发生氧化反应,冷却至常温后再添加适量硝酸,恢复废液的腐蚀力,实现硝酸铜废液的循环再生,减少硝酸铜废液的排放,减轻总氮的处理压力,保护环境,节约资源。具体实施方式以下将揭露本申请的多个实施方式,为明确说明起见,许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而,应了解到,这些实务上的细节不应用以限制本申请。也就是说,在本申请的部分实施方式中,这些实务上的细节是非必要的。本实施例中一种硝酸铜废液再生及铜回收方法包括以下步骤:步骤1,硝酸铜废液加入含氨类添加剂进行抑制反应,其中,含氨类添加剂与硝酸铜废液的体积比为6-9:1000。具体实施例中,10L硝酸铜废水引入中转缸中,中转缸用于盛放硝酸铜废水进行抑制反应,也可为其他盛放件。优选地,硝酸铜废水中的铜离子浓度为20-35g/L,氢离子浓度为5.2mol/L。加入0.06-0.09L的含氨类添加剂至中转缸中进行抑制反应,搅拌反应10-15分钟,以便硝酸铜废水和含氨类添加剂混合充分。进一步地,抑制反应是指含氨类添加剂与硝酸发生反应,从而抑制硝酸对废液中铜的腐蚀。反应结束后,用20毫升反应后的废液与铜片反应,测试硝酸铜废液是否抑制完成,如果硝酸铜废液腐蚀铜片,则硝酸铜废液需继续添加含氨类添加剂,优选地,含氨类添加剂为质量百分数99%邻氯苯胺溶液。步骤2,反应后的硝酸铜废液进行电解,获得铜、废液及二氧化氮;二氧化氮输出至吸收装置进行吸收,获得第一酸性溶液。具体实施例中,反应后的硝酸铜废液作为电解液引入电解装置中,优选地,电解装置以不锈钢为阴极,以膜盒钛片为阳极,使得电解过程中产生的二氧化氮输送至吸收装置吸收。例如,膜盒钛片是指将离子交换膜焊接于PV板面上,将PV板焊成长方盒状,PV板内部对应钛片的规格设有槽,槽的一边设有导管,导管的另一端连接至吸收装置里的射流泵。使用时,将钛片插入PV板的槽中,硝酸铜废液中的离子可通过离子交换膜进入槽中发生电解反应。电解过程产生的二氧化氮被离子交换膜阻挡而留于槽中,由于射流泵启动抽取,产生负压,二氧化氮通过导管输送至吸收装置进行吸收,优选地,吸收装置内盛放水,二氧化氮溶解于水生成硝酸,获得第一酸性溶液。通电电解过程中,电解温度控制在30-35℃,以免温度过高,硝酸挥发;温度过低,反应太慢。电解过程中如果发现硝酸腐蚀还原析出的铜,应继续加入适量的含氨类添加剂。当电解装置里溶液铜离子浓度低于5g/L时,停止电解。电解结束后,获得阴极析出的铜。步骤3,电解后的废液移送至中转装置,并加入氧化剂进行氧化反应,冷却后,加入硝酸,获得第二酸性溶液;其中氧化剂与废液的体积比为2-5:1000,硝酸与废液的体积比为10-15:1000。具体实施例中,电解后的废液移送至再生液中转装置中,再生液中转装置用于盛放废液进行再生调节。具体实施例中,加入0.02-0.05L的氧化性物质进行氧化反应,加热至40-50℃,反应15-20分钟,消耗完前步骤残留的含氨类添加剂。优选地,氧化剂为质量百分数27.5%的双氧水溶液。氧化反应后溶液冷却至常温,加入0.1-0.15L硝酸至再生液中转装置,获得第二酸性溶液。优选地,硝酸为质量百分数68%的硝酸溶液。步骤4,步骤2中的第一酸性溶液与步骤3中的第二酸性溶液混合,获得再生液。具体实施例中,将步骤二的第一酸性溶液和步骤3中的第二酸性溶液混合,获得再生液。优选地,再生液的氢离子的浓度为至少6mol/L以上。综上,本专利技术通过电解后的废液加入氧化性物质和硝酸,恢复硝酸铜废液的腐蚀能力,实现硝酸铜废液的循环再生,减少硝酸的使用和排放,减轻总氮的处理压力。此外电解过程中产生的二氧化氮经吸收装置溶解吸收,溶解吸收二氧化氮后,溶液酸性加强,实现了二氧化氮的回收利用,避免资源浪费。上所述仅为本专利技术的实施方式而已,并不用于限制本专利技术。对于本领域技术人员来说,本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原理内作的任何修改、等同替换、改进等,均应包括在本专利技术的权利要求范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硝酸铜废液再生及铜回收方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,硝酸铜废液加入含氨类添加剂进行抑制反应,其中,含氨类添加剂与硝酸铜废液的体积比为6‑9:1000;步骤2,反应后的硝酸铜废液进行电解,获得铜、废液及二氧化氮;所述二氧化氮输出至吸收装置进行吸收,获得第一酸性溶液;步骤3,电解后的废液移送至中转装置,并加入氧化剂进行氧化反应,冷却后,加入硝酸,获得第二酸性溶液;其中所述氧化剂与所述废液的体积比为2‑5:1000,所述硝酸与所述废液的体积比为10‑15:1000;步骤4,所述步骤2中的第一酸性溶液与所述步骤3中的第二酸性溶液混合,获得再生液。

【技术特征摘要】
1.一种硝酸铜废液再生及铜回收方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,硝酸铜废液加入含氨类添加剂进行抑制反应,其中,含氨类添加剂与硝酸铜废液的体积比为6-9:1000;步骤2,反应后的硝酸铜废液进行电解,获得铜、废液及二氧化氮;所述二氧化氮输出至吸收装置进行吸收,获得第一酸性溶液;步骤3,电解后的废液移送至中转装置,并加入氧化剂进行氧化反应,冷却后,加入硝酸,获得第二酸性溶液;其中所述氧化剂与所述废液的体积比为2-5:1000,所述硝酸与所述废液的体积比为10-15:1000;步骤4,所述步骤2中的第一酸性溶液与所述步骤3...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱识芝李强邓景永
申请(专利权)人:惠州市臻鼎环保科技有限公司
类型:发明
国别省市:广东,44

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