一种提高胭脂萝卜天竺葵素稳定性的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高胭脂萝卜天竺葵素稳定性的方法，采用水杨酸作为酰化剂对胭脂萝卜天竺葵素进行改性处理，常温常压下进行反应，降低了反应能耗，反应条件温和，有效的保持了天竺葵素原有的结构和活性，酰化度较高，并且整个工艺简单、易于控制，原料易得，成本低。本发明专利技术得到的酰化胭脂萝卜天竺葵素，显著提高了其对光、温度、Al

A Method to Improve the Stability of Carmine Radish Pelargonin

The invention discloses a method for improving the stability of carmine pelargonin. Salicylic acid is used as acylating agent to modify carmine pelargonin and react at room temperature and pressure, which reduces the energy consumption, mild reaction conditions, effectively maintains the original structure and activity of geranin, has high acylation degree, and the whole process is simple and easy to control. Easy to obtain, low cost. The acylated carmine radish geranidin obtained by the invention significantly improves its light, temperature and Al content.

【技术实现步骤摘要】
一种提高胭脂萝卜天竺葵素稳定性的方法
本专利技术涉及天竺葵素改性
，特别的涉及一种提高胭脂萝卜天竺葵素稳定性的方法。
技术介绍
花青素(anthocyanin)是黄酮属的天然色素，广泛的存在于具有不同颜色的植物中，如蓝莓、黑莓和紫甘薯等，在自然状态下往往与各种糖苷形成花青苷。胭脂萝卜(Carmineradish)是重庆市涪陵区特有的蔬菜品种，主要用于制备食用红色素，研究发现其红色素为花青素类天竺葵素。根据国内外对花青素的研究结果表明，天竺葵素具有清除自由基、保护和改善视力、治疗心血管疾病、预防肥胖、防止脑神经老化、抗癌、皮肤保健、抗衰老、具有抑菌活性和抗疲劳等作用。由于花青素是水溶性色素，容易受到金属离子、二次色素、温度、光照、pH值等因素的影响，导致色素降解及活性降低，成为阻碍其在食品工业中应用的瓶颈。为了改善花靑素的稳定性，扩大此类色素的应用领域。研究发现酰化可以改善花色苷的颜色保护，提高花色苷的稳定性。“酰基化蓝莓花青素的稳定性研究”赵立仪等公开酰化蓝莓花青素及矢车菊素-3-O-葡萄糖苷对温度、光照、强氧化剂、食品添加剂的稳定性有显著提高。该方法采用月桂酰氣作为酰化剂，但需要在90℃反应，高温条件下反应能耗高，且大大的影响花青素的活性。“笃斯越橘酰化花青素稳定性分析”古明辉等公开对黑枸杞花青素进行苹果酸酰基化改性使其半衰期和保留率均显著上升。该方法采用Novozym435脂肪酶法辅助软脂酸对笃斯越橘花青素进行化学修饰，但酰化效果不理想，反应进行较慢。专利CN201310421249.5公开了一种提高蓝莓花青素稳定性的处理方法，将无水没食子酸、无水乙酸酐、无水吡啶制备成三乙酰没食子酸作为酰基化试剂，操作复杂。并且目前还没有针对胭脂萝卜天竺葵素酰化方法的相关报道。
技术实现思路
针对现有技术的存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种提高胭脂萝卜天竺葵素稳定性的方法，解决现有酰化方法酰化效果不佳、反应能耗高、操作复杂和花青素活性低等问题。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下的技术方案：一种提高胭脂萝卜天竺葵素稳定性的方法，包括以下步骤：1）水杨酸溶液的制备：称取水杨酸并用沸水溶解，制得浓度为0.01~0.1g·mL-1的水杨酸溶液；2）将步骤1）制备的水杨酸溶液和天竺葵素溶液按照体积比1:1混合得到反应液，然后将所述反应液在28℃下反应1~2h，得到酰化天竺葵素，即提高了胭脂萝卜天竺葵素的稳定性。这样，水杨酸作为酰化剂与胭脂萝卜天竺葵素之间的成键和形成的复合物的类型及其稳定性效果与现有技术（
技术介绍
中已公开的）之间存在差异。天竺葵素分子中存在高度分子共轭体系，因所带羟基数多，化学性质活跃，稳定性差，利用水杨酸将其醇或酚分子中的羟基氢原子酰基取代后生成酯，进而提高了胭脂萝卜天竺葵素的稳定性。进一步，所述胭脂萝卜天竺葵素溶液采用以下方法制得：S1：胭脂萝卜天竺葵素的提取：称取萝卜粉，以料液比1：10g/ml加入酸化的75%乙醇，然后超声波提取15min，55℃恒温水浴浸提30min后，采用AB-8树脂进行初步分离，收集洗脱液并浓缩，再将浓缩后的洗脱液真空冻干后用甲醇溶解，得到粗产物；S2：胭脂萝卜天竺葵素的分离：将步骤1）制得的粗产物采用半制备型高效液相色谱XChargeC18柱分离胭脂萝卜天竺葵素，柱温30℃，流动相A：3%甲酸溶液，流动相B：甲醇，检测波长530nm，10mL定量环，甲醇-3%甲酸溶液流动相梯度洗脱，流速为15mL/min、进样量为1.2mL，分离得到胭脂萝卜天竺葵素溶液。进一步，所述天竺葵素溶液的浓度为0.1~1mg·mL-1。进一步，所述酸化的75%乙醇是用将无水乙醇溶于质量分数为10%的盐酸中制得。进一步，所述超声波提取的单次工作时间10s，间隔时间10s。上述方法制备得到的酰化天竺葵素。相比现有技术，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术采用水杨酸作为酰化剂对胭脂萝卜天竺葵素进行改性处理，常温常压下进行反应，降低了反应能耗，反应条件温和，有效的保持了天竺葵素原有的结构和活性，酰化度较高；并且整个工艺简单、易于控制，原料易得，成本低，具有良好的应用前景。2、本专利技术通过水杨酸改性得到的酰化胭脂萝卜天竺葵素，显著提高了其对光、温度、Al3+、碱性环境和过氧化氢的稳定性，本专利技术对水杨酸改性后的胭脂萝卜天竺葵素分别进行了羟自由基、DPPH自由基和ABTS自由基的清除能力性能的验证，结果显示水杨酸酰化对天竺葵素的体外抗氧化活性无影响。可见，本专利技术的酰化胭脂萝卜天竺葵素具有良好的稳定性和抗氧化活性，能够被广泛应用于食品、保健品、化妆品、医药等领域。附图说明图1为胭脂萝卜天竺葵素的紫外吸收光谱；A：未酰化；B：酰化；图2为光照对酰化/未酰化天竺葵素保留率的影响；图3为不同温度对酰化/未酰化天竺葵素保留率的影响；A：80℃；B：100℃；C：120℃；图4为金属离子Al3+对酰化/未酰化天竺葵素保留率的影响；图5为不同pH对酰化/未酰化天竺葵素保留率的影响；图6为H2O2对酰化/未酰化天竺葵素保留率的影响；图7为酰化/未酰化天竺葵素对羟自由基的清除率；图8为酰化/未酰化天竺葵素对DPPH自由基的清除率；图9为酰化/未酰化天竺葵素对ABTS自由基的清除率。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明。一、酰化胭脂萝卜天竺葵素的制备实施例11）水杨酸溶液的制备：准确称取0.2g水杨酸并用10mL沸水溶解，制得浓度为0.02g·mL-1的水杨酸溶液；2）胭脂萝卜天竺葵素的提取：称取2.0g萝卜粉，以料液比1：10（g/ml）加入酸化的75%乙醇（10%盐酸）；超声波提取15min，单次工作时间10s，间隔时间10s，；55℃恒温水浴浸提30min后，采用AB-8树脂进行初步分离，收集洗脱液浓缩，真空冻干后用甲醇溶解，得到粗产物；3）胭脂萝卜天竺葵素的分离：将步骤1）制得的粗产物采用半制备型高效液相色谱XChargeC18柱（20mm×250mm，10μm）进行胭脂萝卜天竺葵素的分离；柱温30℃，流动相A：3%甲酸溶液，流动相B：甲醇；检测波长530nm；10mL定量环，甲醇-3%甲酸溶液流动相梯度洗脱，流速为15mL/min、进样量为1.2mL，分离得到浓度为0.5mg·mL-1的天竺葵素溶液；4）将步骤1）制备的水杨酸溶液和步骤3）制备的天竺葵素溶液按照体积比1:1混合得到反应液，然后将反应液在28℃下反应1~2h，即得到酰化天竺葵素。实施例21）水杨酸溶液的制备：准确称取1g水杨酸并用10mL沸水溶解，制得浓度为0.1g·mL-1的水杨酸溶液；2）胭脂萝卜天竺葵素的提取：称取2.0g萝卜粉，以料液比1：10（g/ml）加入酸化的75%乙醇（10%盐酸）；超声波提取15min，单次工作时间10s，间隔时间10s，；55℃恒温水浴浸提30min后，采用AB-8树脂进行初步分离，收集洗脱液浓缩，真空冻干后用甲醇溶解，得到粗产物；3）胭脂萝卜天竺葵素的分离：将步骤1）制得的粗产物采用半制备型高效液相色谱XChargeC18柱（20mm×250mm，10μm）进行胭脂萝卜天竺葵素的分离；柱温30℃，流动相A：3%甲酸溶液，流动相B：甲醇；检测波长530nm；10mL定量环，甲醇-3%甲酸溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高胭脂萝卜天竺葵素稳定性的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）水杨酸溶液的制备：称取水杨酸并用沸水溶解，制得浓度为0.01~0.1g·mL

【技术特征摘要】
1.一种提高胭脂萝卜天竺葵素稳定性的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）水杨酸溶液的制备：称取水杨酸并用沸水溶解，制得浓度为0.01~0.1g·mL-1的水杨酸溶液；2）将步骤1）制备的水杨酸溶液和天竺葵素溶液按照体积比1:1混合得到反应液，然后将所述反应液在28℃下反应1~2h，得到酰化天竺葵素，即提高了胭脂萝卜天竺葵素的稳定性。2.根据权利要求1所述提高胭脂萝卜天竺葵素稳定性的方法，其特征在于，所述胭脂萝卜天竺葵素溶液采用以下方法制得：S1：胭脂萝卜天竺葵素的提取：称取萝卜粉，以料液比1：10g/ml加入酸化的75%乙醇，然后超声波提取15min，55℃恒温水浴浸提30min后，采用AB-8树脂进行初步分离，收集洗脱液并浓缩，再将浓缩后的洗脱液真空冻干后用甲醇溶解，得到粗产物；S2：胭脂萝卜天竺葵素的分离...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁姗，刘欢，
申请(专利权)人：长江师范学院，
类型：发明
国别省市：重庆,50