一种水滑石改性锂镧锆氧固体电解质及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种水滑石改性锂镧锆氧固体电解质及其制备方法，该方法用MgAl‑LDHs作为掺杂剂和助烧结剂对锂镧锆氧进行掺杂改性，具体步骤为：将锂镧锆氧粉体和MgAl‑LDHs粉体研磨混匀，先通过预烧除掉LDHs中的插层离子和水分子并实现初步的掺杂；再经过压片及高温烧结得到固态电解质片。MgAl‑LDHs在煅烧过程中形成MgO和MgAl2O4，改变了锂镧锆氧的骨架结构和Li离子浓度，促进了立方相的形成，提高了Li离子导率。得到的改性锂镧锆氧固体电解质，其化学式是Li7‑3x AlxLa3Zr2‑0.5yMgyO12；其中x＝0.1～0.3，y＝0.2～0.6，且y/x>1；该固体电解质相对致密度为70～90％，室温离子导率为0.2～1×10

A Hydrotalcite Modified Lithium Lanthanum Zirconium Oxygen Solid Electrolyte and Its Preparation Method

The present invention provides a hydrotalcite modified lithium lanthanum zirconium oxide solid electrolyte and its preparation method. The method uses MgAl LDHs as dopant and sintering aid to dope lithium lanthanum zirconium oxide. The specific steps are as follows: grinding and mixing lithium lanthanum zirconium oxide powder and MgAl LDHs powder, first removing intercalation ions and water molecules in LDHs by pre-burning, and then preliminary doping by pressing tablets; Solid electrolyte sheets were obtained by sintering at high temperature. MgO and MgAl2O4 were formed during calcination of MgAl_LDHs, which changed the skeleton structure of Li, La, ZrO and Li ion concentration, promoted the formation of cubic phase and improved Li ion conductivity. The chemical formula of the modified lithium-lanthanum-zirconium-oxygen solid electrolyte is Li7_3x AlxLa3Zr2_0.5yMgyO12, where x=0.1-0.3, y=0.2-0.6, and y/x>1. The relative density of the solid electrolyte is 70-90%, and the ionic conductivity at room temperature is 0.2-1*10.

【技术实现步骤摘要】
一种水滑石改性锂镧锆氧固体电解质及其制备方法
本专利技术涉及固体电解质材料制备领域，具体涉及水滑石改性锂镧锆氧固体电解质的制备方法。
技术介绍
锂离子电池技术具有体积小、质量轻、比能量高、自放电小、寿命长等优点，在目前的电池技术中成为综合性能最强的电池体系。但是现在所使用的大多数锂离子电池的电解质都是液体聚合物，而液体聚合物有易燃、易爆、漏液腐蚀等安全性问题，因此开发具有热力学和化学稳定性以及高能量密度的固体电解质导体成为现在的研究热点。在多种氧化物型锂离子固体电解质中，石榴石型固体电解质对金属Li稳定，可以直接和Li接触构建全固体锂电池。其中性能最好的是锂镧锆氧(LLZO)，其室温电导率可达到～10-4S/cm。锂镧锆氧具有立方相、四方相两种晶相，研究人员致力于得到高离子电导率、高稳定性的立方相锂镧锆氧。通常用的固相法制备立方相锂镧锆氧，需要1200℃以上的高温，烧结时间达30h以上(PhysChemChemPhys.,2011,13:19378–92)。因此，有必要对其掺杂改性降低烧结温度，缩短烧结时间。研究发现，在锂镧锆氧合成过程添加Al能够获得致密的立方相结构锂镧锆氧，烧结过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水滑石改性锂镧锆氧固体电解质的制备方法，具体步骤如下：A.将锂镧锆氧粉体与MgAl‑LDHs粉体混合，其中MgAl‑LDHs的质量占锂镧锆氧粉体质量的3～12％，混合研磨后放入无盖Al2O3坩埚；将坩埚置于马弗炉中以2～10℃/min的速率升温至600～900℃，恒温0.5～3h后降温取出；其中锂镧锆氧粉体是利用溶胶凝胶法制备，晶相为四方相；MgAl‑LDHs是镁铝比为2～5的水滑石，层间插层阴离子为CO3

【技术特征摘要】
1.一种水滑石改性锂镧锆氧固体电解质的制备方法，具体步骤如下：A.将锂镧锆氧粉体与MgAl-LDHs粉体混合，其中MgAl-LDHs的质量占锂镧锆氧粉体质量的3～12％，混合研磨后放入无盖Al2O3坩埚；将坩埚置于马弗炉中以2～10℃/min的速率升温至600～900℃，恒温0.5～3h后降温取出；其中锂镧锆氧粉体是利用溶胶凝胶法制备，晶相为四方相；MgAl-LDHs是镁铝比为2～5的水滑石，层间插层阴离子为CO32-、NO3-或BO33-；B.向步骤A焙烧后的粉体中加入质量分数为1～3％的Li2O粉体；再按每克粉体加入0.1～0.6ml粘接剂溶液的比例加入粘接剂溶液，研磨、烘干得到改性后的粉体；其中粘接剂为聚乙烯醇(PVA)、或聚乙烯醇缩丁醛(PVB)的水溶液，其质量分...

【专利技术属性】
技术研发人员：项顼，马宇斐，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11