一种高纯铝硅合金溅射靶材坯料及其制备方法技术

本发明专利技术为一种高纯铝硅合金溅射靶材坯料及其制备方法。一种高纯铝硅合金溅射靶材坯料的制备方法，包括：(1)将超纯铝与高纯硅真空熔融，配置成硅含量为7‑13wt％的中间合金熔体；(2)将中间合金熔体铸造成中间合金；(3)将超纯铝与中间合金真空熔融，配置成硅含量为0.9‑1.1wt％的高纯铝硅合金熔体；(4)将高纯铝硅合金熔体在线精炼，得精炼后的高纯铝硅合金熔体；(5)将精炼后的高纯铝硅合金熔体在线过滤，得铝液；(6)将铝液进行棒材坯料铸造，得所述的高纯铝硅合金溅射靶材坯料。本发明专利技术所述的一种高纯铝硅合金溅射靶材坯料及其制备方法，采用真空熔炼炉自配高纯铝硅中间合金后配制AL‑1wt％Si合金，通过铸造参数控制制备高纯净度、成分均匀且表面质量优异的铝硅合金靶材坯料。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯铝硅合金溅射靶材坯料及其制备方法
本专利技术具体涉及一种高纯铝硅合金溅射靶材坯料及其制备方法。
技术介绍
近年来，随着微电子领域的快速发展，溅射靶材的应用越来越广泛。溅射是利用高速度能的离子束流，轰击固体表面，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，制备薄膜材料。被轰击的固体则称之为溅射靶材，以下简称靶材。半导体集成电路(IC)的快速发展及集成度的增加使其对金属互联线的质量要求进一步提高。超高纯铝合金靶材作为IC制造中金属互联线的主要配套材料，其市场规模日益扩大。溅射靶材的质量对金属薄膜材料的性能起着至关重要的作用。纯铝金属互联线的抗电迁移、应力迁移和抗化学腐蚀能力差，高纯铝中添加定量的硅元素可提高互联线的抗电迁移和应力迁移能力，提高再结晶温度的同时提升互联线硬度。大量试验研究表明，溅射靶材的成分、晶粒尺寸及晶体取向对溅射成膜质量都有极大影响。(1)成分：溅射靶材对成分要求极高，主要因为Na、K等碱金属元素可向PN结扩散导致薄膜被穿透；Fe、Ni等重金属元素易产生界面能级泄露电阻；气体杂质C、O、N损坏膜的稳定性；U、Th等放射性元素可能诱发误工作。故电路结构越精细，对铝基体纯度要求越高。(2)晶粒尺寸：同一成分的溅射靶材，晶粒尺寸越细小，晶粒大小越均匀，溅射成膜速率越快，薄膜厚度分布也更加均匀。(3)晶粒取向：溅射速率随原子密排度的增大而增加，总体稳定在一个范围内。(200)和(220)晶面比例的升高有利于磁控溅射沉积。但是，溅射用高纯AL-1wt％Si靶材坯料制备中主要存在靶材坯料纯净度低、成分均匀控制难及铸造成型不易等问题。现有技术CN105331856A(一种微合金化的Al-Si合金及其铝合金杆的制备方法)提供了一种微合金化的Al-Si合金，其退火后的微合金化铝合金杆抗拉强度110MPa以上，伸长率29％以上，在加工规格铝合金焊丝过程中不易断丝，焊丝表面光洁度高，焊接飞溅小，接头抗拉强度好，适用于大批量专业化生产铝硅合金焊丝。其成分如下：4.7～5.8wt％的硅Si；0～≤0.15wt％的铁Fe；0.01～0.1wt％的铜Cu；0.005～0.03wt％的锰Mn；0.01～0.1％的锶Sr；其余为铝。但是该专利技术采用熔炼及连铸连轧工艺制备铝硅合金杆，并经拉拔工艺制备铝合金焊丝。因用于溅射靶材的铝硅合金纯度远高于焊丝纯度，此专利技术熔炼工艺无法保证溅射靶材用纯度需求。现有技术CN1718314A(铝硅键合线的无模连铸工艺方法)属于合金材料的冶金和加工，具体设计一种集成电路键合线Al-1％Si线材的无模连铸技术。在该工艺中，首先制备AL-(10％-20％)Si铝硅中间合金铸锭，再向纯铝溶液中加入中间合金铸锭，制成AL-(0.85％-1.15％)Si溶液，用无模连铸方式制成铝硅合金单向柱状晶组织线材。该技术最大特点是取消了铸型，利用铝合金溶液的表现张力直接牵引并迅速冷却，形成了极薄的固-液两相区，大大提高了固-液界面的温度梯度，加之准确控制冷却水的冷却强度和合金液的静压面，保证沿线材纵向方向散热，获取了单向均匀排列的柱状晶组织结构，棒料直径为φ5-φ8mm，它是生产键合铝线所需的理想坯料。该成品获取的最佳柱状晶取向，为后续拉拔键合线极细丝奠定了良好的组织基础。然而，该专利技术使用无模连铸技术可生产直径φ5-φ8mm的棒料，但生产大直径的靶材坯料因缺少精炼、过滤工序增加棒材中杂质、含氢量高等造成缺陷的风险，且棒材表面质量不佳。现有技术CN105525149A(一种铝合金溅射靶材的制备方法)公开了一种铝合金溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：(1)采用冷模磁力搅拌铸造铝合金铸锭；(2)对铝合金铸锭进行部分均匀化热处理，使材料内部形成直径为1-2μm的析出；(3)将铸锭进行多向模锻，细化晶粒；(4)进行中间退火处理消除锻造应力；(5)进行冷轧，进一步细化晶粒，增强溅射面{200}取向含量；(6)进行再结晶退火，得到具有均匀、细化的再结晶微观组织的铝合金溅射靶材。通过本专利技术方法得到的铝合金靶材晶粒细小，微观组织均匀性明显提高。但是，该专利技术中使用冷模磁力搅拌铸造铝合金铸锭，并采用多向模锻、冷轧和再结晶退火细化晶粒组织。因该专利技术中坯料铸造工艺流程未明确，对比本专利技术采用真空熔炼更有利于控制铝液成分纯净度及均匀性。现有技术CN104451566A(一种高纯铝靶材的制备方法)公开了一种高纯铝硅靶材的制备方法，它包括步骤1的固溶处理，将高纯铝硅材料在520-550℃下保温2-6小时后，取出后水淬；步骤2的轧制，经过固溶处理的高纯铝硅材料在轧机上冷轧，厚度变形量为75-90％，轧制过程中用水冷却；步骤3的再结晶退火，经轧制后的高纯铝硅材料在温度350-450℃下保温1-10小时。与现有技术相比，本专利技术的技术效果是：所得的高出铝硅溅射靶材的经历尺寸控制在60μm以内，晶粒取向为随机织构，该溅射靶材的晶粒尺寸和织构分布完全能满足工艺生产需求，加工简单，加工参数控制可靠。但是，该专利技术使用固溶处理、轧制及再结晶退火工艺来细化高纯铝硅溅射靶材晶粒尺寸，并使得晶粒为随机织构。未明确其高纯铝硅靶材坯料的制备方法。现有技术CN102230098A(一种AL-Si系合金的生产方法)是一种AL-Si系铸造铝合金生产方法。铝液、铝锭经730-760℃在熔炉中熔炼，加入添加硅或中间合金熔炼，除渣、除气获得纯洁度较高的铝熔体，静置后进行浇铸：浇铸温度控制在640±20℃，浇铸速度为控制电机转速在500±20rpm，在结晶轮的内外侧，上下侧四个方向通入冷却水，采用四面12个区域配置冷却水，冷却水温度：30±10℃，压力：0.3-0.7MPa；冷却水外冷水流量：40-56m3/h；内冷区水流量：26-35m3/h；外侧冷区水流量：12-18m3/h；内侧冷区水流量11-16m3/h；浇铸后进行矫直、滚码、剪切后得产品。其生产成本低，产品质量稳定和成材率较高，晶粒度较好，在1-2级。但是，该专利技术使用轮带式铸造设备将铝硅合金熔体经精炼、打渣后浇铸成型。轮带式铸造设备仅能铸造截面在3200mm2以下的坯料。而本专利技术所需靶材坯料截面积大于22000mm2，轮带式铸造设备无法实现该规格截面坯料的铸造。现有技术CN104388769A(一种高洁净度铝硅中间合金及其生产方法)提供了一种高洁净度铝硅中间合金及其生产方法，涉及铝基中间合金
所述方法包括：中频感应炉将高纯铝熔化形成熔池，加入高纯硅，熔化完全后形成合金液，高纯铝与高纯硅的配比按照Al:Si的质量比(5-9)：(1-5)确定：在精炼炉中，通过惰性气体或真空处理对和今夜进行精炼以除气除渣，精炼完成后，直接浇注，得到高洁净度铝硅中间合金产品。本专利技术的高洁净度铝硅中间合金按质量百分比计含10-50％的硅，杂质Fe≤0.05％，杂质Cu≤0.05％，杂质Mn≤0.05％，杂质Zn≤0.05，其它单个杂质元素的含量均小于0.03％，其它杂质总含量≤0.15％，且杂质氢的含量≤5ppm。但是，该专利技术配置铝硅中间合金组分约为10％-50％，熔炼温度为1100±10℃。且熔炼用高纯铝锭与硅均选用4N纯度。铝硅合金的共晶点为12.5％Si。当中间合金组分高于共晶点时，合金中存在初生硅相。初生硅为针状结构，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯铝硅合金溅射靶材坯料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将超纯铝与高纯硅在800‑850℃下真空熔融，配置成硅含量为7‑13wt％的中间合金熔体；(2)中间合金熔体使用半连续铸造机铸造，得中间合金；(3)将超纯铝与中间合金在730‑745℃下真空熔融，配置成硅含量为0.9‑1.1wt％的高纯铝硅合金熔体；(4)将高纯铝硅合金熔体采用高纯氩气进行在线精炼，得精炼后的高纯铝硅合金熔体；(5)将精炼后的高纯铝硅合金熔体进行在线过滤，得铝液；(6)将铝液采用半连续铸造机水冷进行棒材坯料铸造，得所述的高纯铝硅合金溅射靶材坯料。

【技术特征摘要】
1.一种高纯铝硅合金溅射靶材坯料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将超纯铝与高纯硅在800-850℃下真空熔融，配置成硅含量为7-13wt％的中间合金熔体；(2)中间合金熔体使用半连续铸造机铸造，得中间合金；(3)将超纯铝与中间合金在730-745℃下真空熔融，配置成硅含量为0.9-1.1wt％的高纯铝硅合金熔体；(4)将高纯铝硅合金熔体采用高纯氩气进行在线精炼，得精炼后的高纯铝硅合金熔体；(5)将精炼后的高纯铝硅合金熔体进行在线过滤，得铝液；(6)将铝液采用半连续铸造机水冷进行棒材坯料铸造，得所述的高纯铝硅合金溅射靶材坯料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的超纯铝的纯度为99.9995wt％以上；所述的高纯硅的纯度为99.9999wt％以上。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，所述的超纯铝与高纯硅完全熔融并混合后，搅拌13-17min。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐亚军，马小红，努力古·依明，张博，刘江滨，
申请(专利权)人：新疆众和股份有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆,65