一种以生产柠檬醛的废液为原料合成铃兰吡喃的方法技术

本发明专利技术提供了一种以柠檬醛生产废液中醇、醛和缩醛为原料合成铃兰吡喃的方法。废液含异异戊烯醇、异戊烯醛、异戊醛、3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛二异戊烯基缩醛和重组分。将上述废液与一定体积的水加入到反应精馏塔中进行反应精馏，催化剂为离子交换树脂，塔顶液相全回流，得到的含铃兰吡喃及其中间体羟基玫瑰醚的塔釜液，采出塔釜液；继续经过加氢、纯化得到铃兰吡喃纯品。此种方法一方面回收了废液中有价值的物质，降低生产成本，提高经济效益，另一方面也减少了废液排放量，更加环保。

【技术实现步骤摘要】
一种以生产柠檬醛的废液为原料合成铃兰吡喃的方法
本专利技术属于香料合成领域，具体涉及一种以生产柠檬醛的废液为原料合成铃兰吡喃的方法。
技术介绍
柠檬醛是合成香叶醇、薄荷醇等香精香料的重要原料，同时也是合成维生素A等的重要中间体，以异丁烯和甲醛为原料合成柠檬醛的过程中会产生一些富含异异戊烯醇(3-甲基-3-丁烯-1-醇，25％-30％)、异戊烯醛(3-甲基-2-丁烯-1-醛，10％-15％)、异戊醛(3-甲基-1-丁醛，10％-15％)、3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛(15-20％)、重组分(20-40％)的废液。铃兰型香料是具有百合香味的合成香料，目前在食品、香水、化妆品、清洁剂等领域中都有重要的应用。铃兰型香料中使用量最大的是铃兰醛，其次是新铃兰醛、羟基香茅醛以及铃兰吡喃，前三种铃兰型香料由于其致敏性，目前已经被许多国家和组织列入了禁用或限用名单，而铃兰吡喃由于没有致敏性，被认为是未来其他铃兰型香料的最有力替代者。目前合成铃兰吡喃的工艺主要有两种：一种是使用异戊醛和3-甲基-3-丁烯-1-醇作为原料一步合成铃兰吡喃；另一种是异戊烯醛和3-甲基-3-丁烯-1-醇反应，先得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以柠檬醛的生产废液合成铃兰吡喃的方法，该方法包含如下步骤：(1)将柠檬醛的生产废与水在催化剂存在下进行反应精馏，采出含有铃兰吡喃粗产品和中间体羟基玫瑰醚的塔釜液，塔釜液经过精馏得到铃兰吡喃和羟基玫瑰醚的混合物；(2)混合物继续加氢、纯化得到铃兰吡喃纯品。

【技术特征摘要】
1.一种以柠檬醛的生产废液合成铃兰吡喃的方法，该方法包含如下步骤：(1)将柠檬醛的生产废与水在催化剂存在下进行反应精馏，采出含有铃兰吡喃粗产品和中间体羟基玫瑰醚的塔釜液，塔釜液经过精馏得到铃兰吡喃和羟基玫瑰醚的混合物；(2)混合物继续加氢、纯化得到铃兰吡喃纯品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的废液为柠檬醛中间体3-甲基-3-丁烯-1-醇生产工序和3-甲基-2-丁烯-1-醛生产工序产生的废液，废液组成为异异戊烯醇25-30wt％、异戊烯醛10-15wt％、异戊醛10-15wt％、3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛15-20wt％和重组分20-40wt％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中精馏塔操作压力为4-8KPa，塔顶蒸气温度为30-50℃，塔釜温度为50-70℃。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中精馏塔的精馏段塔板数为5-10块，提馏段板数为10-20块，在精馏段和提馏段中间装有两段长度分别为20-30cm的离子交换树脂。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中水解水的进料位置位于精馏段底部和...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘英俊，张永振，张红涛，朱小瑞，张德旸，庞计昌，李文滨，张静，王凯，李广琼，黎源，华卫琦，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37