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ZIF基氮掺杂多孔碳材料及其制备方法技术

技术编号:20853392 阅读:92 留言:0更新日期:2019-04-13 10:22
本发明专利技术公开了一种ZIF基氮掺杂多孔碳材料及其制备方法,以实球形碳酸钙为模板剂与扩孔剂,负载聚多巴胺薄膜,再在其表面诱导生长沸石咪唑骨架晶体ZIF‑8,得到含氮前驱体CaCO3@PDA@ZIF‑8,经过高温碳化、水洗处理后,制得中空球形的ZIF基氮掺杂多孔碳材料S‑NGPC‑ZIF‑8。本发明专利技术在高温碳化过程中,复合材料CaCO3@PDA@ZIF‑8中的碳酸钙不仅起到形貌支撑作用,其高温分解释放的CO2还具有高效扩孔功效,而且在热解过程中ZIF‑8晶体锌离子的蒸发也起到二次扩孔的作用,此方法不仅解决了传统模板剂的难去除、形貌易坍塌等问题,还避免了污染性扩孔剂的引入。

【技术实现步骤摘要】
ZIF基氮掺杂多孔碳材料及其制备方法
本专利技术属于材料化学
,具体涉及一种ZIF基氮掺杂多孔碳材料及其制备方法。
技术介绍
近年来中空球形的碳材料得到了学者的广泛关注,主要有以下两个原因:(1)中空球形的多孔结构有利于气体的扩散,从而提升吸附速率;(2)球形内部的中空体积可适应碳化过程中体积的收缩变化,具有一定的抗烧结能力。氮掺杂多孔碳材料是指将氮元素掺杂进多孔碳材料的表面或内部后得到的碳材料,其中氮元素掺杂往往会改善碳材料表面性质或者改变碳材料内部结构,进而改善材料在某一方面的性能。因此,制备兼具较高氮含量和适宜孔道结构的氮掺杂碳材料,对改善材料的吸附性能就尤为重要。通过含氮碱性基团的掺杂,可为酸性气体吸附提供一定量的化学吸附位,而且兼具碳材料发达的微孔结构,可有效结合物理化学吸附的共同作用,为吸附剂的开发提供可行途径。硬模板法是一种常见有效合成氮掺杂多孔碳材料的方法,一般有以下几个步骤构成:(1)将碳前驱体浸入到模板剂中;(2)让前驱体在模板剂上聚合得到含氮前驱体,然后通过高温碳化得到特定形貌的碳材料;(3)去除碳材料中模板剂;(4)在特定形貌碳材料中加入扩孔剂,进行高温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种ZIF基氮掺杂多孔碳材料,其特征在于:以实球形碳酸钙为模板剂与扩孔剂,负载聚多巴胺薄膜,再在其表面诱导生长沸石咪唑骨架晶体ZIF‑8,得到含氮前驱体CaCO3@PDA@ZIF‑8,经过高温碳化、水洗处理后,制得中空球形的ZIF基氮掺杂多孔碳材料S‑NGPC‑ZIF‑8。

【技术特征摘要】
1.一种ZIF基氮掺杂多孔碳材料,其特征在于:以实球形碳酸钙为模板剂与扩孔剂,负载聚多巴胺薄膜,再在其表面诱导生长沸石咪唑骨架晶体ZIF-8,得到含氮前驱体CaCO3@PDA@ZIF-8,经过高温碳化、水洗处理后,制得中空球形的ZIF基氮掺杂多孔碳材料S-NGPC-ZIF-8。2.一种根据权利要求1所述的ZIF基氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)球形碳酸钙的合成:分别配置氯化钙水溶液490mL,碳酸钠水溶液490mL,聚乙烯吡咯烷酮水溶液20mL;在35℃温度条件下,三种溶液密封充分搅拌均匀;将聚乙烯吡咯烷酮溶液均匀分成两份,分别加入到CaCl2溶液和Na2CO3溶液中,保持35℃水浴搅拌30min使其充分搅拌均匀;将CaCl2溶液快速倾倒入搅拌的Na2CO3溶液中,保持搅拌1h,整个反应过程在恒温水浴中进行;将白色沉淀从母液中分离出来,所得产物经过滤,无水乙醇和蒸馏水反复洗涤后,放入80℃烘箱干燥5h,研磨后收集样品;(2)CaCO3@PDA复合材料的制备:分别配制多巴胺盐水溶液100-200mL,碳酸钙悬浊液50-100mL,在充分搅拌后,将多巴胺盐溶液倒入碳酸钙悬浊液中,在搅拌转速150-300r·min-1的条件下反应15分钟,将配制好的碱性溶液加入到上述多巴胺盐混合溶液中;保持反应温度与转速不变,反应20h;将反应后浆液进行抽滤,用去离子水与乙醇洗涤,在80℃条件下真空干燥5h,制得CaCO3@PDA前驱体材料;(3)含氮前驱体CaCO3@PDA@ZIF-8的制备分别配置浓度为3g·L-1CaCO3@PDA的甲醇溶液80mL,浓度为4g·L-1二甲基咪唑的甲醇溶液80-150mL;添加0.1-0.5g六水合硝酸锌晶体至CaCO3@PDA溶液中,室温搅拌1h;取0.3mL三乙胺加至二甲基咪唑溶液中,室温搅拌30分钟;将混合均匀的二甲基咪唑溶液逐滴加入到CaCO3@PDA溶液中,室温下以550r·min-1条件搅拌1h;将反应后的浆液进行抽滤,用乙醇洗涤,在80℃下真空干燥5h,制得CaCO3@PDA@ZIF-8复合材料;(4)ZIF基氮掺杂多孔...

【专利技术属性】
技术研发人员:童张法关浩宇贺鑫廖丹葵崔学民李立硕
申请(专利权)人:广西大学广西碳酸钙产业化工程院有限公司
类型:发明
国别省市:广西,45

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