一种银/氧化亚铜复合材料的制备方法及应用技术

一种银/氧化亚铜复合材料的制备方法及应用，涉及氧化亚铜系光催化剂制备及应用技术领域。将铜盐、硝酸银、L‑天冬氨酸和去离子水混合均匀后，于反应釜中进行水热反应，产物经洗涤、干燥即得银/氧化亚铜复合材料。本发明专利技术采用简单的水热法制备Ag/Cu2O复合材料，并探讨不同反应物对Ag/Cu2O的制备的影响，通过控制反应温度、反应时间来制备出形貌最佳的银/氧化亚铜粉体。对银/氧化亚铜复合材料性能研究过程中，以氙灯为光源，以制备的银/氧化亚铜复合材料为光催化剂，降解有机指示剂为甲基橙溶液，对不同银负载量的Cu2O粉体在氙灯光照下对甲基橙溶液进行降解，确定催化效果最好的银负载量。

【技术实现步骤摘要】
一种银/氧化亚铜复合材料的制备方法及应用
本专利技术涉及氧化亚铜系光催化剂制备及应用
，具体是涉及一种银/氧化亚铜复合材料的制备方法及应用。
技术介绍
人类社会的进步离不开化学，但在科学探索过程的不确定因素给人类带来了或多或少的灾难，某些新物质的产生对人类的生活以及周边环境造成很大的影响。绿色化学[1]的提出，促使科研工作者在化学研究过程中优化实验原理，在制造和使用化学产品时有效的利用原料，从根本上解决工业生产对人类生活的环境的污染。工业生产过程中排出的废水和废气给人类生存带来了很大的挑战，环境恶化的问题成为全世界所有国家共同面临的挑战。在1972年Honda等发现TiO2单晶电极可以作为光催化剂，在受到光照射后的可以分解水产生O2和H2，光催化技术引起了全世界物理、化学、材料科学等方面的科学家以及学者们的广泛关注。光催化原理是基于光催化剂在可见光下产生电子和空穴，具有较强的氧化性和还原性，能够与其他分子发生反应，使其分解成小分子。在1998年Hara等发现Cu2O在室温条件下通过可见光催化能够将H2O分解成H2和O2，Cu2O一跃成为最有潜力的可见光催化剂。由于Cu2O的低毒性，制备成本低以及合成方法多且简便，可以根据需要来制备不同形貌，因此，其被广泛应用在船底防污涂料，光催化剂以及染料等方面。Cu2O的禁带宽度为2.17eV，在可见光下能够被激发，但是实际上氧化亚铜的催化性能很低，由于其表面存在严重缺陷，不易被激发，在其表面负载一些其他离子来改善其催化性能成为氧化亚铜光催化剂研究的一个方向。
技术实现思路
针对现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供了一种银/氧化亚铜复合材料的制备方法。同时，本专利技术还提供了一种所制备银/氧化亚铜复合材料的应用。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种银/氧化亚铜复合材料的制备方法，将铜盐、硝酸银、L-天冬氨酸和去离子水混合均匀后，于反应釜中进行水热反应，产物经洗涤、干燥即得银/氧化亚铜复合材料。作为本专利技术的制备方法的优选技术方案，铜盐、硝酸银、L-天冬氨酸和去离子水的添加量比为0.398g-0.498g：0.034g-0.067g：0.665g：20mL。铜盐优选为硫酸铜或乙酸铜。水热反应温度为140℃，反应时间为10h。水热反应产物用去离子水洗涤，再进行干燥。样品干燥温度为80℃，干燥时间为12h。本专利技术采用简单的水热法制备Ag/Cu2O复合材料，并探讨不同反应物对Ag/Cu2O的制备的影响，通过控制反应温度、反应时间来制备出形貌最佳的银/氧化亚铜粉体。对银/氧化亚铜复合材料性能研究过程中，以氙灯为光源，以制备的银/氧化亚铜复合材料为光催化剂，降解有机指示剂为甲基橙溶液，对不同银负载量的Cu2O粉体在氙灯光照下对甲基橙溶液进行降解，确定催化效果最好的银负载量。与现有技术相比，本专利技术的有益效果表现在：1)、采用水热法制备银/氧化亚铜复合材料只需要一步投料，操作方法简单，易于控制。2)、以硫酸铜与L-天冬氨酸制备氧化亚铜时，通过改变反应温度以及反应时间来确定最佳制备条件为反应温度140℃，反应时间10h。3)、以制备的银/氧化亚铜复合材料做光催化实验，采用不同银负载量的银/氧化亚铜复合材料作为催化剂，结果表明不同Ag负载量的产品的光催化效果存在明显区别，负载过多或过少均对光催化效果产生一定程度的影响。同时，以硫酸铜为铜盐所制备产物的光催化性能要明显优于乙酸铜所制备产物。以合适负载量制备的银/氧化亚铜复合材料在90min时可对MO溶液100％吸附脱除。附图说明图1为以硫酸铜为原料制备的Ag/Cu2O样品1的实物图(a)与SEM图(b)。图2为以乙酸铜为原料制备的Ag/Cu2O样品5的实物图(a)与SEM图(b)。图3为以CuSO4为铜盐制备的Ag/Cu2O样品1的XRD图谱。图4为一种光催化反应装置的结构示意图。图5为实施例1制得的6种不同银负载量的银/氧化亚铜复合材料的光催化降解曲线。具体实施方式以下结合实施例和附图对本专利技术的银/氧化亚铜复合材料的制备方法及应用作出进一步的详述。实施例1先将铜盐、L-天冬氨酸、硝酸银和20mL的去离子水加入到25mL的反应釜中并均匀混合，然后置于烘箱中反应。反应结束后将所得产品用去离子水洗涤，然后将其放入真空干燥箱干燥12小时，温度设定80℃，干燥后即得Ag/Cu2O粉末。改变铜盐组分及添加量，并做出6组样品。数据见表1。表1Ag/Cu2O样品制备各组原料配比实施例1制备产物的形态表征：1、外观形态及SEM测试SEM是用日本Hitachi公司制造的SU8010型扫描电子显微镜对样品进行观测，其原理是通过入射电子撞击样品表面，被激发的区域电子反射回来，探测器接收并将电子信号转变成光信号，经过电脑处理显示出与电子束同步的扫描图像。图1为以硫酸铜为原料制备的Ag/Cu2O样品1的实物图(a)与SEM图(b)，从实物图中可以看出，所制备出来的Ag/Cu2O为砖红色粉末状固体，在扫描电镜下观测近似为球状，颗粒粒径在5μm左右。图2为以乙酸铜为原料制备的Ag/Cu2O样品5的实物图(a)与SEM图(b)，从实物图中可以看出，所制备出来的Ag/Cu2O为灰色粉末状固体，在扫描电镜下观测近似为球状，颗粒粒径在3-5μm之间。2、XRD(X-射线衍射)分析该表征方法是利用X射线对样品产生的衍射线来获取数据，通过数据绘制衍射图谱并分析其结构，还可以以此来分析出各种物相的类型等。XRD是在丹东通达制造的TD-3500型号的X射线衍射仪上进行的。图3为以CuSO4为铜盐制备的Ag/Cu2O样品1的XRD图谱，从图3中可以看出，产物主要存在11个衍射峰，其中银的衍射峰与标准图谱(PDF#87-0717)比对相符，它们2θ与其所对应的晶面分别为38.118°(111)，44.304°(200)，64.450°(220)，Cu2O通过与标准谱图(PDF#35-1091)比对可判定所制备产物成为银/氧化亚铜异结的形成。实施例2不同反应温度以及反应时间对产物的影响以硫酸铜作为反应原料，通过改变反应时间为8h、12h，改变反应温度为120℃、160℃，其他条件保持相同，观察产物形态改变。共进行6组实验，各实验条件如表2所示。表2制备Cu2O的不同实验条件样品编号铜盐反应时间/h反应温度/℃1硫酸铜81202硫酸铜81403硫酸铜81604硫酸铜121205硫酸铜121406硫酸铜12160通过实验表明，在温度低于140℃，反应时间小于10h，产物呈蓝色，无法得到纯的银/氧化亚铜产品。当温度超过140℃且反应时间过长(如12h)时，产物表面有一层黑色的物质，也无法得到纯的银/氧化亚铜。通过实验证实，在硫酸铜作为铜盐原料时，银/氧化亚铜的最佳制备条件为：反应时间10h，反应温度为140℃，所制备出的氧化亚铜为砖红色沉淀，通过离心洗涤，真空干燥得到砖红色粉末状固体。实施例3光催化实验图4所示的是一种光催化反应装置，该装置中，1、氙灯，2、光源，3、氙灯开关，4、光源开关，5、磁力搅拌器，6、磁力搅拌器开关，7、待催化溶液。以实施例1制得的6种不同银负载量的银/氧化亚铜复合材料作为光催化剂，MO作为光催化指示剂，催化过程在图4所示的光催化反应装置中进行的，具体本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种银/氧化亚铜复合材料的制备方法，其特征在于，将铜盐、硝酸银、L‑天冬氨酸和去离子水混合均匀后，于反应釜中进行水热反应，产物经洗涤、干燥即得银/氧化亚铜复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种银/氧化亚铜复合材料的制备方法，其特征在于，将铜盐、硝酸银、L-天冬氨酸和去离子水混合均匀后，于反应釜中进行水热反应，产物经洗涤、干燥即得银/氧化亚铜复合材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，铜盐、硝酸银、L-天冬氨酸和去离子水的添加量比为0.398g-0.498g：0.034g-0.067g：0.665g：20mL。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，铜盐为硫酸铜或乙酸铜。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐泽忠，安绵伟，廖凯，韩成良，杨本宏，
申请(专利权)人：合肥学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34