二元乙丙橡胶中不溶物的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种二元乙丙橡胶中不溶物的检测方法。该检测方法包括以下步骤：S1，称取二元乙丙橡胶溶解在基础油150N中；S2，用过滤精度为1～75μm的滤网进行过滤，然后将滤网通过电子显微镜及照相的方法进行放大观察，查看是否有不溶物存在，如有存在，则利用称量减重的方法测试不溶物的含量。应用本发明专利技术的技术方案，首先用滤网进行过滤，然后将滤网通过电子显微镜及照相的方法进行放大观察，这样就可以较为快速的判断出二元乙丙橡胶中是否存在超高分子聚合物，显微镜下如果观察到不溶物有存在，则利用称量减重的方法测试不溶物的含量，从而可以更为准确的计算出不溶物含量。

【技术实现步骤摘要】
二元乙丙橡胶中不溶物的检测方法
本专利技术涉及乙丙橡胶
，具体而言，涉及一种二元乙丙橡胶中不溶物的检测方法。
技术介绍
国内外乙丙橡胶的生产工艺主要有溶液聚合、悬浮聚合及气相聚合等，其中溶液聚合工艺占世界总产能的80％。近年来，聚合工艺的发展主要体现在催化剂的更新换代上，由传统的齐格勒-纳塔钒催化体系的钒-铝，钛-铝均相催化剂到钒、钛载体催化剂、至今以茂金属、非茂单中心催化体系的生产工艺也日趋完善；而传统的齐格勒-纳塔钒-铝均相催化体系，虽然催化效率(102-103kg胶/g催化剂)较低，但可以生产ENB、门尼粘度等技术指标从低到高所有牌号的乙丙橡胶，而且技术成熟，生产稳定，目前，乙丙橡胶世界产能的76％以上都是采用这种催化体系。润滑油粘度指数改进剂是二元乙丙橡胶主要用途之一，2012年国内内燃机用润滑油表观消耗量为400万吨，按照0.5％添加率计算需要乙丙橡胶2万吨。国内吉林石化在引进日本三井公司年产2万吨乙丙橡胶基础上自行开发研制的，目前主要有J-0080、J-0050、J-0030、J-0010四个牌号。J-0010其分子量低，相对分子质量分布窄，剪切稳定性好，该产品不需降解，直接用于调制高档润滑油。传统的齐格勒-纳塔钒-铝均相催化体系在生产过程中，聚合工艺控制比较严格，否则会产生大量的凝胶或有不溶于润滑油的不溶物出现，但从产品的外观和常规测试指标中很难发现和检测，常规的凝胶测试方法也不能完全体现乙丙中不溶物的含量，并且区别于润滑油油品不溶物的分析测试。对二元乙丙橡胶不溶物的分析测试，基本上以高分子聚合物凝胶含量的测试方法进行的，该方法不能快速准确地反应出乙丙聚合物是否含有不溶物，也不能准确的测试其不溶物的含量。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种二元乙丙橡胶中不溶物的检测方法，以解决现有技术中对二元乙丙橡胶不能快速的判断是否含有不溶物的技术问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种二元乙丙橡胶中不溶物的检测方法。该检测方法包括以下步骤：S1，称取二元乙丙橡胶溶解在基础油150N中；S2，用过滤精度为1～75μm的滤网进行过滤，然后将滤网通过电子显微镜及照相的方法进行放大观察，查看是否有不溶物存在，如有存在，则利用称量减重的方法测试不溶物的含量。进一步地，步骤S1中，二元乙丙橡胶与基础油150N的质量比为1～15％。进一步地，在80～140℃，搅拌转数为130～170转/分钟的转动条件下，将二元乙丙橡胶溶解在基础油150N中，至完全溶解。进一步地，不溶物检测的对象包括凝胶和重均分子量超过106的超高分子聚合物。进一步地，对超高分子聚合物在电子显微镜放大400倍的条件下，进行观察和拍照。进一步地，根据润滑油生产工艺要求，变更过滤网的孔径。进一步地，S2具体包括：S21，称量好滤网二片，用其中的一片滤网进行过滤溶解好的二元乙丙橡胶液，将100g胶液全部过滤后，空干净滤网上的胶液，将滤网上的存留物均匀的涂到电子显微镜的涂片上，放大到400倍进行观察和拍照；S22，将剩余的另一片滤网重复过滤程序，将空干净油品的滤网放置于索氏提取器中，加入甲苯，控制甲苯在沸腾条件下进行回流溶解，经过2～8小时后，取出滤网，待甲苯完全挥发后进行称量滤网重量，利用干净的滤网与回流后的滤网的重量差，计算出二元乙丙胶的不溶物含量。进一步地，二元乙丙橡胶是以钒-铝催化体系作为催化体系，聚合工艺为溶液聚合聚合而成的二元乙丙橡胶。进一步地，聚合工艺中聚合单体为乙烯和丙烯。应用本专利技术的技术方案，首先用滤网进行过滤，然后将滤网通过电子显微镜及照相的方法进行放大观察，这样就可以较为快速的判断出二元乙丙橡胶中是否存在超高分子聚合物，显微镜下如果观察到不溶物有存在，则利用称量减重的方法测试不溶物的含量。另外，因为从显微镜中可以判断是否存在超高分子聚合物，如果有可以借鉴高分子聚合物凝胶含量测定方法，确定乙丙聚合物中不溶物的测试方法，寻找合适的溶剂、适宜的乙丙胶的浓度及回流时间，有别于原有的高聚物的凝胶测试方法，从而可以更为准确的计算出不溶物含量。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1示出了实施例1的显微镜检测结果；图2示出了实施例2的显微镜检测结果；图3示出了实施例3的显微镜检测结果；以及图4示出了实施例4的显微镜检测结果；。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。根据本专利技术一种典型的实施方式，提供一种二元乙丙橡胶中不溶物的检测方法。该检测方法包括以下步骤：S1，称取二元乙丙橡胶溶解在基础油150N中；S2，用过滤精度为1～75μm的滤网进行过滤，然后将滤网通过电子显微镜及照相的方法进行放大观察，查看是否有不溶物存在，如有存在，则利用称量减重的方法测试不溶物的含量。应用本专利技术的技术方案，首先用滤网进行过滤，然后将滤网通过电子显微镜及照相的方法进行放大观察，这样就可以较为准确的判断出二元乙丙橡胶中是否存在超高分子聚合物，显微镜下如过观察到不容物有存在，则利用称量减重的方法测试不溶物的含量，从而可以更为准确的计算出不溶物含量。优选的，步骤S1中，二元乙丙橡胶与基础油150N的质量比为1～15％。在此范围内，能够使二元乙丙橡胶充分溶解，又不至于使不溶物过度稀释。优选的，在80～140℃，搅拌转数为130～170转/分钟的条件下，将二元乙丙橡胶溶解在基础油150N中，至完全溶解。在此温度及转数条件下可以高效的将二元乙丙橡胶溶解在基础油150N中。根据本专利技术一种典型的实施方式，不溶物检测的对象包括凝胶和超高分子聚合物(重均分子量超过106)。优选的，超高分子聚合物在电子显微镜放大400倍的条件下，进行观察和拍照。在此条件下容易辨认出是否有不溶物存在。根据本专利技术一种典型的实施方式，根据润滑油生产工艺要求，变更过滤网的孔径，快速检测出不溶物的含量。优选的，S2具体包括：S21，称量好滤网2片，用其中的一片滤网进行过滤溶解好的二元乙丙橡胶液，将100g胶液全部过滤后，空干净滤网上的胶液，将滤网上的存留物均匀的涂到电子显微镜的涂片上，放大到400倍进行观察和拍照；S22，将剩余的另一片滤网重复过滤程序，将空干净油品的滤网放置于索氏提取器中，加入甲苯，控制甲苯在沸腾条件下进行回流溶解，经过2～8小时后，取出滤网，待甲苯完全挥发后进行称量滤网重量，利用干净的滤网与回流后的滤网的重量差，计算出二元乙丙胶的不溶物含量。根据本专利技术一种典型的实施方式，二元乙丙橡胶是以钒-铝催化体系作为催化体系，聚合工艺为溶液聚合聚合而成的二元乙丙橡胶，聚合单体为乙烯和丙烯。根据本专利技术一种典型的实施方式，二元乙丙橡胶中不溶物的检测方法具体如下：1)采用显微镜观察及照相的方法对滤网进行定性分析；先将称量好的的二元乙丙橡胶，放入一定温度的150N基础油中，在搅拌条件下进行恒温溶解，当目测胶块完全溶解在基础油中后，停止加热和搅拌，将溶解好的胶液自然冷却到室温，可用不同目数的滤网进行过滤，然后将过滤用后的滤网自然空净胶液，将滤网上待测的不溶物进行涂片处理，用电子显微镜观察本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二元乙丙橡胶中不溶物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，称取二元乙丙橡胶溶解在基础油150N中；S2，用过滤精度为1～75μm的滤网进行过滤，然后将所述滤网通过电子显微镜及照相的方法进行放大观察，查看是否有不溶物存在，如有存在，则利用称量减重的方法测试不溶物的含量。

【技术特征摘要】
1.一种二元乙丙橡胶中不溶物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，称取二元乙丙橡胶溶解在基础油150N中；S2，用过滤精度为1～75μm的滤网进行过滤，然后将所述滤网通过电子显微镜及照相的方法进行放大观察，查看是否有不溶物存在，如有存在，则利用称量减重的方法测试不溶物的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中，二元乙丙橡胶与基础油150N的质量比为1～15％。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在80～140℃，搅拌转数为130～170转/分钟的转动条件下，将二元乙丙橡胶溶解在基础油150N中，至完全溶解。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，不溶物检测的对象包括凝胶和重均分子量超过106的超高分子聚合物。5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，对所述超高分子聚合物在电子显微镜放大400倍的条件下，进行观察和拍照。6.根据权利要求4...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡小平，东升魁，孙聚华，崔华，郭扬，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11