一种负载铁的复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了负载铁的复合材料，所述复合材料以碳材料为载体，在载体上负载有铁。该复合材料可以通过以下方法制备：将碳源和铁源混合，搅拌，干燥后进行煅烧，进而得到负载铁的复合材料。该复合材料不易团聚和被氧化，比表面积大，反应活性高，制备方法简便，原料易得。

【技术实现步骤摘要】
一种负载铁的复合材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及污水处理领域，特别涉及一种负载铁的复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
随着近年来工业生产的快速发展，能源和环境污染问题一直受到人们的普遍关注。在污染废水处理中，有机染料是主要的污染之一，染料不但具有特定的颜色，而且结构复杂，以高分子络合物为多，结构很难被打破，生物降解性较低，大多都具有潜在毒性，在环境中的归趋依赖于很多未知因子，加之染料生产具有品种多、批量少、更新快的特点，致使染料废水难找到行之有效的处理方法，特别是其中的罗丹明B，其为最常见的污染物之一，且罗丹明B用来作为过食物添加剂，后研究发现是对人体有害的致癌物质，威胁人类健康。相对于普通铁粉而言，纳米零价铁具有比表面积大，反应活性高，粒径小等优点，能够快速有效地去除土壤和水体环境中的多种污染物，因此最近受到了社会各界的广泛关注。然而，纳米零价铁在实际的应用中却非常受限制，存在一些问题：易团聚成大颗粒使其分散性较差，由于重力作用而沉降，而且稳定性较差，在空气中不易保存，会迅速被氧化，这很大程度的降低了纳米零价铁的使用利用率。因此，亟需开发一种成本低廉、制备方法简便、不易团聚和不被氧化的复合材料及其制备方法。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术人进行了锐意研究，结果发现：将碳源和铁源混合，搅拌，干燥后进行煅烧，进而得到负载铁的复合材料，该复合材料不易团聚和不易被氧化，比表面积大，反应活性高，从而完成了本专利技术。本专利技术的目的在于提供以下方面：第一方面，提供一种负载铁的复合材料，所述复合材料以碳材料为载体，在载体上负载有铁。所述碳材料为活性炭或石墨化碳，优选为石墨化碳(PGC)，优选地，提供所述碳材料的碳源为有机碳源，优选为碳氮化合物，更优选为三聚氰胺、二氰二胺、尿素、单氰胺中的一种或多种，尤其优选为三聚氰胺。所述铁选自铁单质和铁的化合物之一或多种，所述铁单质为零价铁，优选为纳米级铁，所述铁的化合物为铁的氧化物或铁的碳化物，优选为铁的氧化物，更优选地，所述碳材料负载铁的方式为嵌入式，优选铁通过化学键的方式嵌入碳骨架中。第二方面，提供一种上述所述负载铁的复合材料的方法，所述方法包括以下步骤：步骤(1)，将碳源和铁源混合；步骤(2)，将步骤(1)得到的混合物煅烧，得到负载铁的复合材料。第三方面，提供第一方面或第二方面所述的负载铁的复合材料的应用，尤其是处理有机染料污水方面的应用。根据本专利技术提供的负载铁的复合材料，具有以下有益效果：(1)本专利技术提供的负载铁的复合材料不易团聚和不易被氧化，稳定性好，重复利用性高，吸附能力强；(2)本专利技术通过碳热还原法成功制备了负载铁的复合材料，其具有较高的比表面积和孔隙容积；(3)本专利技术提供的负载铁的复合材料用于处理污染废水，特别是染料废水具有较好的去除效果和良好的发展前景；。(4)本专利技术提供的制备方法具有操作简单，原料常规，易于实现的优点。附图说明图1示出实施例1制得的样品的XPS全谱图；图2示出实施例1制得的样品的Fe2p谱图；图3示出实施例1制得的样品的C1s谱图；图4示出实施例1制得的样品的O1s谱图；图5示出实施例1～7和对比例1～2制得的样品的XRD谱图图6示出实施例1制得的样品的N2吸附脱附(a)和孔径分布曲线图(b)；图7示出实施例2制得的样品的N2吸附脱附(a)和孔径分布曲线图(b)；图8示出实施例3制得的样品的N2吸附脱附(a)和孔径分布曲线图(b)；图9示出实施例4制得的样品的N2吸附脱附(a)和孔径分布曲线图(b)；图10示出实施例5制得的样品的N2吸附脱附(a)和孔径分布曲线图(b)；图11示出实施例6制得的样品的N2吸附脱附(a)和孔径分布曲线图(b)；图12示出实施例7制得的样品的N2吸附脱附(a)和孔径分布曲线图(b)；图13示出实施例1～7制得的样品的热重曲线；图14示出实施例1～7制得的样品对RhB的去除效率；图15示出实施例1制得的样品实验前(曲线a)、实验1次(曲线b)、实验4次(曲线c)和在空气中放置15天后(曲线d)的XRD图图16示出实施例1制得的样品实验前(a)、在空气中放置15天后(b)和实验4次(c)的扫描电镜图；图17示出实施例1制得的样品重复使用1、2、3和4次对溶液中RhB的去除率；图18示出初始pH值分别为3，5，7，9对实施例1制得的样品对RhB去除率；具体实施方式下面通过对本专利技术进行详细说明，本专利技术的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。根据本专利技术的第一方面，提供一种负载铁的复合材料，所述复合材料以碳材料为载体，在载体上负载有铁。所述碳材料为活性炭或石墨化碳，优选为石墨化碳(PGC)，优选地，提供所述碳材料的碳源为有机碳源，优选为碳氮化合物，更优选为三聚氰胺、二氰二胺、尿素、单氰胺中的一种或多种，尤其优选为三聚氰胺。专利技术人发现，石墨化碳是一种具有抗冲刷、耐剥落，耐侵蚀性的材料，石墨化碳黑表面六边形结构使得它对于平面分子或者含有平面芳香环的分子具有强烈的吸附作用，具有石墨结构的碳材料能在性能上有效大改善，可以作为一种很好的载体材料。在本专利技术中，所述铁选自铁单质和铁的化合物之一或多种，优选选自铁单质和铁的化合物，所述铁单质为零价铁，优选为纳米级铁，更优选为纳米零价铁，所述铁的化合物为铁的氧化物或铁的碳化物，优选为铁的氧化物，更优选为四氧化三铁。专利技术人发现，纳米零价铁具有比表面积大，反应活性高，粒径小、还原能力强等优点，能够快速有效地去除土壤和水体环境中的多种污染物，将其负载在碳材料上，尤其是石墨化碳上，制备成负载型纳米零价铁复合物以增强其分散稳定性，避免了纳米零价铁易团聚和易被氧化等问题。在本专利技术中，所述碳材料负载铁的方式为嵌入式，优选铁通过化学键的方式嵌入碳骨架中，所述嵌入式结构有利于提升复合材料本身的反应性和稳定性，通过位阻效应减弱由于纳米零价铁自身磁性所引起的团聚，使得复合材料的稳定性很好，即使是在空气中短时间的保存也不容易被氧化。在本专利技术中，所述复合材料的比表面积为50m2/g～130m2/g，优选为80m2/g～128m2/g，更优选为126.04m2/g，孔体积为0.05cm3/g～0.3cm3/g，优选为0.1cm3/g～0.3cm3/g，更优选为0.3cm3/g，孔隙率为4nm～10nm，优选为5nm～9.8nm，更优选为9.67nm。在本专利技术中，所述复合材料，根据其XRD分析，其在衍射角2θ为44.7°和65.1°处分别存在晶面衍射峰。第二方面，提供第一方面所述负载铁的复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：步骤(1)，将碳源和铁源混合；在本专利技术中，所述碳源为有机碳源，优选为碳氮化合物，更优选为三聚氰胺、二氰二胺、尿素、单氰胺中的一种或多种，尤其优选为三聚氰胺。在本专利技术中，所述铁源为铁盐或亚铁盐，优选为铁盐，更优选为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、醋酸铁中的一种，尤其优选为氯化铁。在本专利技术中，所述碳源与铁源的摩尔比为5～10∶1，优选为6～9∶1，更优选为8∶1。专利技术人发现，加入碳源与铁本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种负载铁的复合材料，其特征在于，所述复合材料以碳材料为载体，在载体上负载有铁。

【技术特征摘要】
1.一种负载铁的复合材料，其特征在于，所述复合材料以碳材料为载体，在载体上负载有铁。2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述碳材料为活性炭或石墨化碳，优选为石墨化碳(PGC)，优选地，提供所述碳材料的碳源为有机碳源，优选为碳氮化合物，更优选为三聚氰胺、二氰二胺、尿素、单氰胺中的一种或多种，尤其优选为三聚氰胺。3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述铁选自铁单质和铁的化合物之一或多种，所述铁单质为零价铁，优选为纳米级铁，所述铁的化合物为铁的氧化物或铁的碳化物，优选为铁的氧化物，更优选地，所述碳材料负载铁的方式为嵌入式，优选铁通过化学键的方式嵌入碳骨架中。4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述复合材料的比表面积为50m2/g～130m2/g，孔体积为0.05cm3/g～0.3cm3/g，孔隙率为4nm～10nm。5.一种制备权利要求1～4之一所述负载铁的复合材料的方法，所述方法包括以下步骤：步骤(1)，将碳源和铁源混合；步骤(2)，将步骤(1)得到的混合物煅烧，得到负载铁的复合材料。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳源为有机碳源，优选为碳氮化合物，更优选为三聚氰胺、二氰二胺、尿素、单氰胺中的一种或多种，尤其优选为三聚氰胺，所述铁源为铁盐或亚铁盐，优选为铁盐，更优选为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、醋酸铁中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡庄，赵曦，王鹏，邹金龙，陈柏兵，代莹，徐鑫，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23