一种氧化锡锑聚氨酯基透明涂料制造技术

一种氧化锡锑聚氨酯基透明涂料，以水性丙烯酸树脂和水性聚氨酯树脂与ATO水性分散浆料进行覆合，把混合产物静置一段时间后；然后以水性ATO分散浆料和水性聚氨酯为主要原料，采用共混法制得ATO水性透明隔热涂料；再采用旋涂法制备涂膜试样；并采用X射线衍射分析、X射线能量色散谱、扫描电子显微分析、紫外‑可见‑红外透过率光谱和光学透过率测试等分析测试手段对ATO透明隔热涂层的性能进行表征。水性丙烯酸树脂会降低ATO水性分散浆料的分散稳定性，而水性聚氨酯树脂适合作为ATO水性透明隔热涂料的基底。ATO水性透明隔热涂料的成膜性较好，所得涂层与玻璃基板之间附着力较强，表面比较致密、均匀。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化锡锑聚氨酯基透明涂料所属
本专利技术涉及一种涂料，尤其涉及一种氧化锡锑聚氨酯基透明涂料。
技术介绍
60年代末以来，随着发达国家居民的环保意识的增强和严格的环保法规，溶剂型涂料的用量呈下降趋势，同时水性聚氨酯涂料的用量逐年增加。我国这方面起步较晚，但这些年的努力依然颇有成效。水性聚氨酯涂料是以水性聚氨酯树脂为基料，以水为分散介质的一类涂料，具有生产成本低、不燃、无毒、不污染环境、节省有机溶剂等优点。此外，它还保留了传统的溶剂型聚氨酯涂料的一些优良性能，对纸张、木材、纤维板、塑料薄膜、金属、玻璃和皮革等均有良好的粘附性。水性与溶剂型聚氨酯树脂相比，其毒性小、保色性优异，但是不良的施工料件有可能影响成膜强度、弹性优于油性涂料，对个别溶剂的抵抗性不如油性涂料，粘结性广泛，对某些基质的粘结性不如油性涂料。在水性聚氨酯涂料中，交联水性聚氨酯涂料具有良好的储存稳定性、涂膜机械性能、耐水性、耐溶剂性及老化性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了改善涂料的稳定性，设计了一种氧化锡锑聚氨酯基透明涂料。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：氧化锡锑聚氨酯基透明涂料的制备原料包括：自制纳米ATO水性分散浆料；水性聚氨酯树脂(市售，固含量为30%)；水性丙烯酸树脂(市售，固含量为30%)；溜平剂；成膜助剂；无水乙醇；去离子水。氧化锡锑聚氨酯基透明涂料的制备步骤为：分别取等量的水性丙烯酸树脂和水性聚氨酯树脂，移入两个洁净的烧杯，然后分别加入相同量的ATO水性分散浆料，放入磁力搅拌子，磁力搅拌相同时间，然后静置一段时间，看分散体系是否稳定。静置30分钟后，水性丙烯酸树脂作为涂料基底的组分出现了明显的分层现象，表明水性丙烯酸树脂会降低ATO水性分散浆料的分散稳定性，不适宜作为ATO分散浆料的涂料基底，这可能和丙烯酸树脂的表面特性有关，因为丙烯酸树脂在结构中含有许多梭基，这些淡基有可能会影响ATO纳米粒子表面的电荷特性，进而影响ATO分散浆料的分散稳定性；而另一组中加入水性聚氨酯，静置30min后系统均匀稳定，而且静置24h后分散体系仍能够稳定存在，这说明水性聚氨酯树脂可以作为ATO水性纳米浆料的基底。因此，确定水性聚氨酯树脂作为制备涂料的基底。用移液枪分别量取ATO分散桨料和水性聚氨酯置于20m1菌种瓶内，放入磁子磁力搅拌2h，然后加入适量流平剂和成膜助剂，再磁力搅拌1h，即得ATO隔热涂料，分别编为1至4号涂料。玻璃基底的清洗:将常规载玻片先用氢氧化钠醇溶液清洗，然后用去离子水冲洗，接着浸于乙醇中超声30min，取出后在室温下干燥，存放于烘箱中备用;经该种方法清洗的载玻片表面清洁度高，保证能够与ATO隔热涂料进行很好的粘附。涂层的制备:把所得涂料，用旋涂法，以一定转速的保持一定时间涂覆于清洗过的载玻片上，涂层经室温干燥后即得到相应的涂膜试样。当需要涂覆多层涂膜时，须等待涂膜在室温下完全干燥后，方可旋涂下一层。同一组分制备多个试样，测试性能时取其平均值。氧化锡锑聚氨酯基透明涂料的检测步骤为：采用生产于荷兰PANalytical公司，型号为EMPYREAN的x射线衍射分析仪(XRD)对涂膜试样进行物相分析，使用CuKa系谱线。扫描范围为10-80°，扫描模式为连续扫描，速度为100/min。采用FEI公司SIRION-100型热场发射扫描电子显微镜((FSEM)对涂膜的表面形貌、断面特征等微观结构进行表征，通过对涂膜断面的分析，可以测量出涂膜的厚度。采用LS102型光学透过率测量仪测量涂膜试样在紫外、可见、红外光区的平均透过率，三个波段的透过率可以同时测定;采用日本Shimadzu公司C1V3101PC型紫外-可见-近红外分光光度计(UVVIS-IRSpectrophotometer测试涂膜试样的透过率光谱。本专利技术的有益效果是：分别把水性丙烯酸树脂和水性聚氨酯树脂与ATO水性分散浆料进行覆合，把混合产物静置一段时间后，观察体系是否稳定，从而确足合适的涂料树脂；然后以水性ATO分散浆料和水性聚氨酯为主要原料，采用共混法制得ATO水性透明隔热涂料；再采用旋涂法制备涂膜试样；并采用X射线衍射分析、X射线能量色散谱、扫描电子显微分析、紫外-可见-红外透过率光谱和光学透过率测试等分析测试手段对ATO透明隔热涂层的性能进行表征，着重考察了旋涂转速、ATO浆料合量、涂膜层数对涂膜光学性能的影响。结果表明:水性丙烯酸树脂会降低ATO水性分散浆料的分散稳定性，而水性聚氨酯树脂适合作为ATO水性透明隔热涂料的基底。ATO水性透明隔热涂料的成膜性较好，所得涂层与玻璃基板之间附着力较强，表面比较致密、均匀；ATO纳米颗粒与聚氨酯树脂两者复合比较理想，其在聚氨酯涂层内部的分散性较好。最佳旋涂转速为1000r/min；ATO浆料含量为25vo1%时，所得涂层的可见光透明度最佳，达84.7%；随着涂膜层数的增加，涂层的厚度逐渐增大，单层涂膜的平均厚度约为1.Olμm，同时涂层在紫外、可见、红外光区的透过率都逐渐下降，其中红外光区下降幅度最大、可见光区下降最小，旋涂8次的涂膜其红外光的透过率仅为13.0%，其可见光透过率为62.4%，旋涂6次的试样光学性能最佳，其红外平均透过率只有21.6%，但是可见光透过率高达70.7%。具体实施方式实施案例1：从3号涂料旋涂1至4层所得涂膜试样的XRD谱可知，该4个涂层的物相均为四方金红石型的二氧化锡，并且没有其余的杂相，表明ATO浆料与水性聚氨酯的复合没有改变ATO的结构，并且没有产生新相。还能看出，随着涂膜次数的增加，ATO的峰型逐渐尖锐，强度逐渐增强，这是由于涂膜次数增加导致涂层中ATO的含量逐渐增大，所以当X射线照射时，被衍射的X射线强度也越高。旋涂一层的试样其衍射峰比较弥散、强度较弱，也从另一方面说明了ATO纳米粒子在涂料中分散性良好。4号涂料旋涂不同层数所得涂膜试样的扫描电镜可以看出，涂层表面比较致密、均匀，说明涂料的成膜性较好；在涂层的内部，存在许多纳米级别的ATO粒子，其颗粒比较均匀，没有出现颗粒较大的团聚体，说明ATO纳米颗粒在聚氨酯树脂内部分散良好，两者复合较理想；随着层数的增加，涂层与玻璃基底的界面逐渐由清晰转向模糊，说明两者界面间的结合逐渐紧密；随着涂膜层数的增加，涂层的厚度逐渐增大，涂膜厚度随旋涂层数的变化曲线计算，得到单层涂膜的平均厚度约为1.Olμm。实施案例2：分别以5OOr/min,1000r/min和15OOr/min的转速，用旋涂机把3号涂料涂覆于不同的载玻片上，各试样均涂覆一层.不同转速下所得涂膜试样的平均光学性能变化曲线可以得知:随着旋涂机涂膜转速的提高，紫外、可见、红外光区的透过率呈相同变化趋势，皆为先增大后减小。当旋涂转速为1000r/min时，涂膜试样的透光率最高，可见光的透过率达到80.2。这可能是由于低速时，随着转速的提高，涂膜的厚度减薄。使得光的透过率提高;之后继续增加转速，涂膜在高速旋转下固化过快，导致涂膜表面ATO分散不均，反而降低了透过率。为保证涂膜试样在可见光区的透过率，以后的实验中，旋涂转速设为1000r/min。实施案例3：将浆料含量分别为66.7,50.0,33.3,25.Ovol%的四组涂料依次涂覆于载玻片上，均涂覆一层，转速均为1000r/本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化锡锑聚氨酯基透明涂料，制备原料包括：自制纳米ATO水性分散浆料；水性聚氨酯树脂(市售，固含量为30% )；水性丙烯酸树脂(市售，固含量为30% )；溜平剂；成膜助剂；无水乙醇；去离子水。

【技术特征摘要】
1.一种氧化锡锑聚氨酯基透明涂料，制备原料包括：自制纳米ATO水性分散浆料；水性聚氨酯树脂(市售，固含量为30%)；水性丙烯酸树脂(市售，固含量为30%)；溜平剂；成膜助剂；无水乙醇；去离子水。2.根据权利要求1所述的氧化锡锑聚氨酯基透明涂料，其特征是氧化锡锑聚氨酯基透明涂料的制备步骤为：分别取等量的水性丙烯酸树脂和水性聚氨酯树脂，移入两个洁净的烧杯，然后分别加入相同量的ATO水性分散浆料，放入磁力搅拌子，磁力搅拌相同时间，然后静置一段时间，看分散体系是否稳定，静置30分钟后，水性丙烯酸树脂作为涂料基底的组分出现了明显的分层现象，表明水性丙烯酸树脂会降低ATO水性分散浆料的分散稳定性，不适宜作为ATO分散浆料的涂料基底，这可能和丙烯酸树脂的表面特性有关，因为丙烯酸树脂在结构中含有许多梭基，这些淡基有可能会影响ATO纳米粒子表面的电荷特性，进而影响ATO分散浆料的分散稳定性；而另一组中加入水性聚氨酯，静置30min后系统均匀稳定，而且静置24h后分散体系仍能够稳定存在，这说明水性聚氨酯树脂可以作为ATO水性纳米浆料的基底，因此，确定水性聚氨酯树脂作为制备涂料的基底，用移液枪分别量取ATO分散桨料和水性聚氨酯置于20m1菌种瓶内，放入磁子磁力搅拌2h，然后加入适量流平剂和成膜助剂，再磁力搅拌1h，即得ATO隔热涂料，分别编为1至4号涂料，玻璃基底的清洗:将常规载玻片先用氢氧化钠醇溶液清洗，然后用去离子水冲洗，接着浸于乙醇中超声30min，取出后在室温下干燥，存放于烘箱中备用;经该种方法清洗的载玻片表面清洁度高，保证能够与ATO隔热涂料进行很好的粘附，涂层的制备:把所得涂料，用旋涂法，以一定转速的保持一定时间涂覆于清洗过的载玻片上，涂层经室温干燥后即得到相应的涂膜试样，当需要涂覆多层涂膜时，须等待涂膜在室温下完全干燥后，方可旋涂下一层，同一组分制备多个试样，测试性能时取其平均值。3.根据权利要求1所述的氧化锡锑聚氨酯基透明涂料，其特征是氧化锡锑聚氨酯基透明涂料的检测步骤为：采用生产于荷兰PANalytical公司，型号为EMPYREAN的...

【专利技术属性】
技术研发人员：周晓萍，
申请(专利权)人：周晓萍，
类型：发明
国别省市：辽宁,21