一种利用连续动态逆流提取工艺制备蛇床子配方颗粒的方法组成比例

本发明专利技术公开了一种利用连续动态逆流提取工艺制备蛇床子配方颗粒的方法，包括：a、将蛇床子药材挑选、去除杂质；b、将蛇床子饮片连续输入连续逆流提取机，在各级浸提管的末端持续逆向加入热水，连续动态逆流提取得到提取液，同时收集挥发油及芳香水；c、提取液过滤，超高温瞬时灭菌，滤液浓缩成清膏，喷雾干燥得干浸膏粉；d、挥发油及芳香水与倍他环糊精包合，喷雾干燥得蛇床子挥发油包合物；e、将干浸膏粉及蛇床子挥发油包合物加入制剂辅料，混匀，干法制粒即得。本发明专利技术采用连续逆流提取、高温瞬时灭菌、喷雾干燥等生产工艺，并对各工艺参数进行研究，从而使产品中有效成分含量能持续稳定地达到较高水平，提高了蛇床子配方颗粒的产品质量。

A Method for Preparing Formulated Cnidium monnieri Granules by Continuous Dynamic Countercurrent Extraction

The invention discloses a method for preparing Fructus Cnidii dispensing granules by using continuous dynamic countercurrent extraction technology, comprising: A, selecting and removing impurities from Fructus Cnidii, B, continuously infusion of Fructus Cnidii pieces into a continuous countercurrent extraction machine, continuously adding hot water to the ends of the extraction pipes at various levels, continuously extracting the extracted liquid by dynamic countercurrent, collecting volatile oils and perfume at the same time, and C; The filtrate was filtrated, ultra high temperature was sterilized instantly, the filtrate was condensed into clear paste, spray dried and dried extract powder, D, volatile oil and aromatic perfume were mixed with beta naphthodextrin, spray dried the inclusion compound of the essential oil of Fructus Cnidii, e, the inclusion compound of dry extract powder and Fructus Cnidii volatile oil was added to the preparation adjuvant, then mixed and dried granulated. The invention adopts continuous countercurrent extraction, high-temperature instantaneous sterilization, spray drying and other production processes, and studies the technological parameters, so that the content of the active ingredients in the product can reach a higher level continuously and steadily, and the product quality of the formula granule of Cnidium seed is improved.

【技术实现步骤摘要】
一种利用连续动态逆流提取工艺制备蛇床子配方颗粒的方法
本专利技术属于中药配方颗粒
，具体涉及一种利用连续动态逆流提取工艺制备蛇床子配方颗粒的方法。
技术介绍
蛇床子为伞形科植物蛇床Cnidiummonnieri(L.)Cuss.的干燥成熟果实。具有温肾壮阳，燥湿祛风，杀虫止痒的功效，临床内服常用于治疗阳痿，宫冷，不孕，寒痹腰痛；外用治疗滴虫性阴道炎，手、足癣感染等。中药配方颗粒是由单味中药饮片经水提、浓缩、干燥、制粒而成，在中医临床配方后，供患者冲服使用。中药配方颗粒的质量水平是以出膏率、指纹图谱或特征图谱、有效(或指标)成分转移率(或含量)三大指标与标准汤剂(以传统中药汤剂的制备方法制备)的一致性进行评价的。中药配方颗粒作为一种工业化产品，其生产设备、工艺、过程控制与标准汤剂制备过程存在较大差异，如标准汤剂为短时间的低温浓缩、冷冻干燥等过程，而中药配方颗粒经过较长时间的减压浓缩、喷雾干燥，不同的设备、工艺与过程控制使这两者的质量存在差异，同时不同的品种因其所含成分的物理、化学性质各异，在生产过程中呈现不同的变化趋向。如何通过设备与技术手段，使工业化的产品取得与传统中药汤剂一致的临床效果，是中药配方颗粒研究的重要目的。蛇床子中药配方颗粒现有生产技术主要采用传统静态煎煮的提取方法，大部分中药提取物的工业化提取过程都是两煎工艺，生产效率低，且存在煎煮温度高、煎煮时间长、生产效率低、耗能成本高等缺陷。另外，蛇床子中含有蛇床子素、欧前胡素等成分存在热不稳定性，在水提煎煮、清膏配料灭菌、湿法制粒烘干过程中受长时间高温的影响发生降解，因而导致转移率低，含量偏离标准汤剂技术要求范围，影响到临床用药的有效性。连续动态逆流提取是近些年来的新型提取工艺，它集萃取、重渗漉、动态和逆流技术为一体的具有工艺简单、节省溶剂、能耗低、提取时间短、提取效率高等优点。目前，尚未见采用连续动态逆流水提取工艺制备蛇床子配方颗粒的报道。
技术实现思路
为了克服上述现有技术中的问题，本专利技术的目的在于提供一种利用连续动态逆流提取工艺制备蛇床子配方颗粒的方法，该方法使蛇床子配方颗粒中有效成分含量能持续稳定地达到较高水平，确保了蛇床子配方颗粒中有效成分的转移率达到蛇床子标准汤剂技术要求范围。本专利技术是通过以下技术方案实现；一种利用连续动态逆流提取工艺制备蛇床子配方颗粒的方法，包括如下步骤：a、将蛇床子药材挑选、去除杂质，得蛇床子饮片；b、将蛇床子饮片由前端的进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续加入10～20倍量的热水，优选为12～18倍量，连续动态逆流提取1.0～3.0h，优选为1～2h，热水与物料呈逆向流动至各级浸提管的前端出液，收集提取液，同时收集共水蒸馏所得的挥发油及芳香水，排出药渣；c、提取液过滤，超高温瞬时灭菌，滤液在55-65℃下减压浓缩成相对密度为1.02～1.06的清膏，清膏经喷雾干燥得干浸膏粉；d、将挥发油及芳香水与β-环糊精研磨包合，进行喷雾干燥得到蛇床子挥发油包合物；e、将干浸膏粉及蛇床子挥发油包合物加入制剂辅料，混均，干法制粒得蛇床子配方颗粒。本专利技术利用连续动态逆流提取机进行蛇床子的提取过程，其提取原理为：将蛇床子饮片由进料口(前端)连续加入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口(末端)出渣，而水溶媒则在各级浸提管的末端持续加入，与物料呈逆向流动至进料口端或各级浸提管的前端出液，物料与提取溶剂充分接触，使溶质的浓度梯度始终保持在较高水平，从而可以有效地提高有效成分的提取转移率，同时通过控制各级浸提管的提取温度，减少热敏性成分在高温下的降解，很好地提高了生产效率。干燥的蛇床子饮片在下料过程中容易出现卡料，经少量水润湿后的湿颗粒更容易下料，从而保证可以连续定量的下料，使物料与提取溶剂充分接触，同时有利于物料中有效成分下料后快速的提取转移，优选的，步骤b中，将蛇床子饮片先加入2～3倍量的水润湿后再输入连续动态逆流提取机中。所述的连续逆流提取机为双级式10节管结构的卧式螺旋连续逆流提取机，相比于罐组式逆流提取机组，卧式螺旋连续逆流提取机凝集合了动态逆流提取、连续渣料挤压、连续自动渣液分离和过滤等特点，能实现全程连续化、自动控制、快速低温提取。为进一步提高有效成分的转移率，优选的，步骤b中，将蛇床子药渣经挤压回收部分药液后再排出，回收的部分药液与提取液合并，从而进一步提高蛇床子提取液的回收率，提高有效成分的转移率。优选的，步骤b中，所述物料的输入速度为100～250kg/h，逆向加入热水的流速为1000～5000kg/h。本专利技术通过连续定量加料，使物料与提取溶剂充分接触，不断更新，从而使物料在整个提取过程中一直处于较大的浓度梯度差，有利于有效成分的充分溶出，进而提高蛇床子中有效成分的转移率。本专利技术采用连续逆流提取，提取温度较低，产品存在微生物超标的风险，因此对提取液进行超高温瞬时灭菌，优选的，步骤c中，所述超高温瞬时灭菌是将滤液在超高温瞬时灭菌器中100～150℃下灭菌2～30秒。优选的，步骤c或d中，所述喷雾干燥的工艺参数为：控制进风温度160℃～185℃，出风温度80℃～100℃。本专利技术在连续逆流提取过程中同时采用冷凝装置回收独活芳香水及挥发油，用辅料对芳香水及挥发油进行研磨包合，采用瞬时喷雾干燥，保证了挥发油在干燥过程中的损失降到最低，喷雾干燥后，挥发油被包封固化，大大增加了挥发油在后续生产中的稳定性，提高产品质量。优选的，步骤d中，所述挥发油与β-环糊精的质量比为1:4～1:10，优选为1：8；所述研磨的时间为60～120分钟，优选为80～100分钟。由于热敏性成分在湿法制粒中容易发生降解，优选干法制粒。为改善物料抗粘性、流动性以适应干法制粒，同时满足颗粒剂溶化性的要求，在清膏喷干配料时即加入相关辅料；并将挥发油包合物与剩余清膏配料喷干，得包合物干浸膏粉。在干法制粒前进一步加入适宜辅料调整其流动性、可压性。优选的，步骤e中，所述制剂辅料为麦芽糊精、糊精、淀粉、乳糖、β-环糊精、二氧化硅或硬脂酸镁中的一种或几种，用量为干浸膏粉重量的0.01～0.5％。本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：(1)本专利技术利用连续逆流能持续保持溶质与溶媒之间高浓度差，提高蛇床子素在提取过程中的物理溶出转移率，同时以较低温度进行温浸连续提取，减少了热敏性成分的降解，并且解决了抽液出渣困难等问题，极大提高了生产效率。(2)本专利技术利用超高温瞬时杀菌技术(Ultra-highTemperatureInstantaneousSterilization，UHT)使微生物在短时超高温下被灭活而对产品成分影响较小的特点，防止蛇床子素在喷雾干燥配料过程中的降解，并优选各种制粒辅料进行干法制粒，防止有效成分在制剂过程中发生变化。(3)本专利技术结合连续逆流提取、超高温瞬时灭菌、减压浓缩、喷雾干燥、干法制粒生产工艺，并对各项工艺参数进行研究，从而使蛇床子配方颗粒的蛇床子素含量稳定保持在较高水平，确保了配方颗粒中有效成分转移率与蛇床子标准汤剂的一致性，提高了蛇床子配方颗粒的产品质量。具体实施方式下面通过具体实施方式来进一步说明本专利技术，以本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用连续动态逆流提取工艺制备蛇床子配方颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：a、将蛇床子药材挑选、去除杂质，得蛇床子饮片；b、将蛇床子饮片由前端的进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续加入10～20倍量的热水，优选为12～18倍量，连续动态逆流提取1.0～3.0h，优选为1～2h，热水与物料呈逆向流动至各级浸提管的前端出液，收集提取液，同时收集共水蒸馏所得的挥发油及芳香水，排出药渣；c、提取液过滤，超高温瞬时灭菌，滤液在55‑65℃下减压浓缩成相对密度为1.02～1.06的清膏，清膏经喷雾干燥得干浸膏粉；d、将挥发油及芳香水与β‑环糊精研磨包合，进行喷雾干燥得到蛇床子挥发油包合物；e、将干浸膏粉及蛇床子挥发油包合物加入制剂辅料，混均，干法制粒得蛇床子配方颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种利用连续动态逆流提取工艺制备蛇床子配方颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：a、将蛇床子药材挑选、去除杂质，得蛇床子饮片；b、将蛇床子饮片由前端的进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续加入10～20倍量的热水，优选为12～18倍量，连续动态逆流提取1.0～3.0h，优选为1～2h，热水与物料呈逆向流动至各级浸提管的前端出液，收集提取液，同时收集共水蒸馏所得的挥发油及芳香水，排出药渣；c、提取液过滤，超高温瞬时灭菌，滤液在55-65℃下减压浓缩成相对密度为1.02～1.06的清膏，清膏经喷雾干燥得干浸膏粉；d、将挥发油及芳香水与β-环糊精研磨包合，进行喷雾干燥得到蛇床子挥发油包合物；e、将干浸膏粉及蛇床子挥发油包合物加入制剂辅料，混均，干法制粒得蛇床子配方颗粒。2.根据权利要求1所述的利用连续动态逆流提取工艺制备蛇床子配方颗粒的方法，其特征在于，步骤b中，将蛇床子饮片先加入2～3倍量的水润湿后再输入连续动态逆流提取机中。3.根据权利要求1所述的蛇床子配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述连续逆流提取机为卧式螺旋连续逆流提取机，为双级式10节管结构。4.根据权利要求1所述的利用连续动态逆流提取工艺制备蛇床子配方颗粒的方法，其特征在于，步骤b中，所述热水的温度为60～100℃，优选为75～9...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏梅，程学仁，刘远俊，干丽，鲁云，刘燎原，梁志毅，曾昭君，蔡盛康，
申请(专利权)人：广东一方制药有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44