一种独活配方颗粒的制备方法组成比例

本发明专利技术公开了一种独活配方颗粒的制备方法，包括：a、将独活药材进行破碎或切碎成粗颗粒；b、将粗颗粒连续输入连续逆流提取机，在各级浸提管的末端持续逆向加入热水，连续动态逆流提取，分别收集提取液，芳香水及挥发油；c、提取液过滤，超高温瞬时灭菌，滤液浓缩成清膏；d、将收集的独活芳香水及挥发油，用辅料对其进行研磨包合，加适量清膏混均喷雾干燥，得独活挥发油包合物；e、辅料加入清膏溶解，喷雾干燥得干浸膏粉；f、将干浸膏粉及独活挥发油包合物加入制剂辅料，混均，干法制粒即得。本发明专利技术采用连续逆流提取、高温瞬时灭菌、挥发油包合、喷雾干燥等生产工艺，并对各工艺参数进行研究，从而提高了独活配方颗粒的产品质量。

A Method for Preparing Radix Angelicae Pubescentis Formula Granules

The invention discloses a method for preparing Angelica pubescens dispensing granules, which comprises: A, crushing or chopping the raw materials of Angelica pubescens into coarse particles; B, continuously pouring coarse particles into a continuous countercurrent extraction machine, continuously adding hot water to the ends of the extraction pipes at various levels, and continuously and dynamically countercurrent extraction, respectively collecting the extract, aromatic perfume and volatile oil; filtering C, extracting liquid, and ultra high temperature instant sterilization. The filtrate was condensed into a clear ointment. D, the collected fragrance and volatile oil were extracted and excipient with auxiliary materials. The inclusion compound of Angelica pubescens volatile oil was obtained by adding proper amount of paste and spray drying. E, excipients were added to the paste to dissolve and spray dried the dry extract powder; F, the dry extract powder and the essential oil of Angelica pubescens were added to the preparation adjuvant, and the mixture was dried and granulating. The invention adopts continuous countercurrent extraction, high-temperature instantaneous sterilization, volatile oil inclusion, spray drying and other production processes, and studies the technological parameters, thereby improving the quality of the product of Angelica pubescens formula granules.

【技术实现步骤摘要】
一种独活配方颗粒的制备方法
本专利技术属于中药配方颗粒
，具体涉及一种独活配方颗粒的制备方法。
技术介绍
独活为伞形科植物重齿毛当归AngelicapubescensMaxim.f.biserrataShanetYuan的干燥根。春初苗刚发芽或秋末茎叶枯萎时采挖，除去须根和泥沙，烘至半干，堆置2～3天，发软后再烘至全干。中药配方颗粒是由单味中药饮片经水提、浓缩、干燥、制粒而成，在中医临床配方后，供患者冲服使用。中药配方颗粒的质量水平是以出膏率、指纹图谱或特征图谱、主要活性成分转移率(或含量)三大指标与标准汤剂(以传统中药汤剂的制备方法制备)一致性进行评价的。中药配方颗粒作为一种工业化产品，其生产工艺、设备及过程控制与标准汤剂制备过程存在极大差异，例如标准汤剂为短时间、低温浓缩的冻干粉，而中药配方颗粒生产，则必须在一定温度条件下、经过较长时间浓缩及喷雾干燥，才能形成可供干法制粒使用的中间体，不同的生产工艺、设备与过程控制使这两者的质量产生差异。同时，不同品种所含化学成分及其物理化学性质各异，均有可能在生产过程中呈现不同的变化趋向或规律。因此，如何通过专利技术装备与新的技术手段，使工业化的产品取得与传统中药汤剂一致的临床效果，是中药配方颗粒研究最主要的目的。目前，中药配方颗粒的现有生产技术主要采用静态煎煮的传统生产提取方法，往往存在煎煮温度高、活性成分热破坏、挥发油收油率偏低、煎煮时间长、生产效率低、耗能成本高等缺陷。虽然独活药材具有质较硬、易折断，断面纤维状的特性，但饮片经煎煮后，药渣吸水膨胀，往往造成抽液出渣困难，导致生产低效率。另外，独活主要活性成分存在热不稳定性，即在水提煎煮的过程中发生降解，往往导致转移率偏低、含量偏离标准汤剂技术要求范围，从而影响到临床用药的安全性与有效性。而连续动态逆流提取是近些年来的新型提取工艺，它集萃取、重渗漉、动态和逆流技术为一体的具有工艺简单、节省溶剂、能耗低、提取时间短、提取效率高等优点。目前，尚未见采用连续动态逆流水提取工艺制备独活配方颗粒的报道。
技术实现思路
为了克服上述现有技术中的问题，本专利技术的目的在于提供一种独活配方颗粒的制备方法，该方法采用连续逆流提取、高温短时灭菌、减压浓缩、挥发油包合、瞬时喷雾干燥和干法制粒生产工艺，使独活配方颗粒中有效成分含量能持续稳定地达到较高水平，确保了独活配方颗粒中活性成分的转移率达到独活标准汤剂技术要求范围。本专利技术是通过以下技术方案实现：一种独活配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：a、将独活药材前处理，得独活饮片，然后进行破碎或切碎成粗颗粒；b、将破碎或切碎后的粗颗粒由前端的进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续加入10～25倍量的热水，优选为14～20倍量，连续动态逆流提取1.0～3.0h，优选为1～2h，热水与物料呈逆向流动至各级浸提管的前端出液，分别收集提取液、芳香水及挥发油，排出药渣；c、将步骤b得到的提取液过滤，超高温瞬时灭菌，滤液在55-65℃下减压浓缩成相对密度为1.02～1.16的清膏；d、将步骤b收集得到的挥发油用4～10倍量β-环糊精进行研磨包合，优选为6～8倍量；研磨包合期间，投入4～8倍量收集得到的芳香水进行研磨包合，优选为5～6倍量；研磨时间60～120分钟，优选为90～120分钟；研磨包合得独活挥发油包合液，与用量为独活挥发油包合液0.2-0.5倍量的清膏混均，喷雾干燥，得独活挥发油包合物；e、将剩余清膏加入辅料溶解，喷雾干燥，收集干浸膏粉；f、将干浸膏粉及独活包合物粉加入制剂辅料，混均，干法制粒即得独活配方颗粒。本专利技术利用连续动态逆流提取机进行独活提取，所述的连续逆流提取机为双级式10节管结构的卧式螺旋连续逆流提取机，相比于罐组式逆流提取机组，卧式螺旋连续逆流提取机凝聚了动态逆流提取、连续渣料挤压、连续自动渣液分离和过滤等特点，实现了全程连续化、自动控制、快速低温提取。通过控制各级浸提管的提取温度，能有效地减少热敏性成分在高温下的降解破坏；也解决了传统提取罐抽液难、出渣难等问题，极大地提高了生产效率。其提取原理为：将独活饮片由进料口(前端)连续加入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口(末端)出渣，而水溶媒则在各级浸提管的末端持续加入，与物料呈逆向流动至进料口端或各级浸提管的前端出液，物料与提取溶剂充分接触，使溶质的浓度梯度始终保持在较高水平，从而可以极大的提高有效成分的提取转移率。所述前处理是将独活药材拣选、去除杂质，水洗，低温烘干，得独活饮片。原料破碎粒径的大小直接影响提取过程有效成分能否充分溶出，同时影响物料向前推送运动能否顺畅。如果粒径过大则不利于饮片中水溶性溶质快速向溶媒中传递，同时影响物料在连续逆流提取中的向前运动；如果粒径过小则容易从螺旋板孔中漏失而无法顺利传动到排渣口，优选的，步骤a中，所述破碎或切碎的粒径为0.3～0.8cm。干的独活破碎颗粒在下料过程中容易出现卡料，经水润湿后的湿颗粒更容易下料，从而保证可以连续定量的下料，使物料与提取溶剂充分接触，同时有利于物料中有效成分下料后快速的提取转移，优选的，步骤b中，将独活粗颗粒先加入2～3倍量的水润湿后再输入连续动态逆流提取机中。本专利技术以水为提取溶媒，独活破碎颗粒采用热水投料，水温高低直接影响提取效果。水温过低，则提取过程中溶媒热运动慢不利于溶质向溶媒中传递，同时挥发油性成分不易逸出；水温过高则香豆素类药效成分在溶媒水中容易受热降解。为进一步说明水温高低对提取效果的影响，本专利技术对水温进行了优化，具体结果如下：水温50℃60℃75℃85℃95℃100℃蛇床子素转移率(％)3.414.386.826.977.796.03挥发油(％)0.010.040.090.190.280.35由上述结果可以看出，如果水的温度较低，可能导致有效成分提取不完全，挥发油收集不完全；如果水的温度过高，蛇床子素等热敏性成分在水溶液中容易发生化学降解，优选的，步骤b中，所述热水的温度为60～100℃，优选为75～95℃。溶媒量也直接影响到活性成分蛇床子素的提取和挥发油的富集，本专利技术进一步对溶媒量进行了优化，具体结果如下：溶媒量8倍量10倍量12倍量14倍量20倍量25倍量蛇床子素转移率(％)4.384.96.736.826.977.13挥发油(％)0.190.200.210.190.180.13由上述结果可以看出，如果溶媒量过少，活性成分在各个浸提管段均不能达到较高的浓度差，溶质转移不完全；当溶媒量达到14倍量时，蛇床子素转移率达到标汤均值；如果溶媒量过多，不仅耗能提高，而且提取液在浓缩时间也相应延长，使成分在浓缩段发生降解，同时，挥发油也会过多地溶解于溶媒中，收集不完全。因此，所述热水的加入量为10～25倍量，优选为14～20倍量。物料在浸提管中的提取时间，与活性成分的转移率和热稳定性相关，本专利技术以进一步对提取时间进行了优化，具体结果如下：提取时间0.5h1h1.5h2h3h蛇床子素转移率(％)3.414.366.446.56.03挥发油(％)0.100.150.180.210.26由上述结果可以看出，如果提取时间短，活性成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种独活配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、将独活药材前处理，得独活饮片，然后进行破碎或切碎成粗颗粒；b、将破碎或切碎后的粗颗粒由前端的进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续加入10～25倍量的热水，优选为14～20倍量，连续动态逆流提取1.0～3.0h，优选为1～2h，热水与物料呈逆向流动至各级浸提管的前端出液，分别收集提取液、芳香水及挥发油，排出药渣；c、将步骤b得到的提取液过滤，超高温瞬时灭菌，滤液在55‑65℃下减压浓缩成相对密度为1.02～1.16的清膏；d、将步骤b收集得到的挥发油用4～10倍量β‑环糊精进行研磨包合，优选为6～8倍量；研磨包合期间，投入4～8倍量收集得到的芳香水进行研磨包合，优选为5～6倍量；研磨时间60～120分钟，优选为90～120分钟；研磨包合得独活挥发油包合液，与用量为独活挥发油包合液0.2‑0.5倍量的清膏混均，喷雾干燥，得独活挥发油包合物；e、将剩余清膏加入辅料溶解，喷雾干燥，收集干浸膏粉；f、将干浸膏粉及独活包合物粉加入制剂辅料，混均，干法制粒即得独活配方颗粒。...

【技术特征摘要】
1.一种独活配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、将独活药材前处理，得独活饮片，然后进行破碎或切碎成粗颗粒；b、将破碎或切碎后的粗颗粒由前端的进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续加入10～25倍量的热水，优选为14～20倍量，连续动态逆流提取1.0～3.0h，优选为1～2h，热水与物料呈逆向流动至各级浸提管的前端出液，分别收集提取液、芳香水及挥发油，排出药渣；c、将步骤b得到的提取液过滤，超高温瞬时灭菌，滤液在55-65℃下减压浓缩成相对密度为1.02～1.16的清膏；d、将步骤b收集得到的挥发油用4～10倍量β-环糊精进行研磨包合，优选为6～8倍量；研磨包合期间，投入4～8倍量收集得到的芳香水进行研磨包合，优选为5～6倍量；研磨时间60～120分钟，优选为90～120分钟；研磨包合得独活挥发油包合液，与用量为独活挥发油包合液0.2-0.5倍量的清膏混均，喷雾干燥，得独活挥发油包合物；e、将剩余清膏加入辅料溶解，喷雾干燥，收集干浸膏粉；f、将干浸膏粉及独活包合物粉加入制剂辅料，混均，干法制粒即得独活配方颗粒。2.根据权利要求1所述的独活配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述前处理是将独活药材拣选、去除杂质，水洗，低温烘干，得独活饮片；所述破碎或切碎的粗颗粒的粒径为0.3～0.8cm。3.根据权利要求1所述的独活配方颗粒的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏梅，程学仁，蔡盛康，刘远俊，姚晓璇，江世鹏，钟志奎，陈达，刘路芳，
申请(专利权)人：广东一方制药有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44