一种抗菌MoS2及其制备方法技术

一种抗菌MoS2及其制备方法，包括将钼酸钠和硫代乙酰胺加入到蒸馏水中，搅拌溶解后得到混合液，然后加入聚乙二醇，搅拌均匀后将混合物转移至一个密闭反应釜中，然后在195‑205℃条件下静置反应20‑30h，结束后对反应后的反应物进行离心分离，弃去上清液，收集沉淀；将所述沉淀清洗干净，烘干后即得到聚乙二醇化二硫化钼；然后将聚乙二醇化二硫化钼水分散液与乳酸链球菌素水溶液混合，在36.5‑37.5℃条件，先使用200‑300 rpm磁力搅拌180‑200min，然后在36.5‑37.5℃、180‑200rpm恒温摇床上震荡处理12‑13h；结束后将震荡后的混合物过滤收集固体物质，烘干至含水量小于或等于5%，得到抗菌抗菌MoS2。本发明专利技术将过渡金属硫化物与抗菌肽相结合，制成nisin@PEGylated MoS2，克服了两种物质在抗菌方面的劣势，达到了很好的广谱抗菌效果。

An Antibacterial MoS2 and Its Preparation Method

An antimicrobial MoS2 and its preparation method include adding sodium molybdate and thioacetamide to distilled water, stirring and dissolving to obtain a mixture, then adding polyethylene glycol, stirring evenly, transferring the mixture to a closed reactor, then statically reacting at 195 205 for 20 30h, centrifuging the reactant after the reaction, discarding the supernatant, and collecting it. Collecting precipitation; cleaning the precipitation and drying it to obtain polyethyleneglycolated molybdenum disulfide; then mixing the polyethyleneglycolated molybdenum disulfide water dispersion with the water solution of Streptococcus lactis at 36.5 37.5, stirring 180 200 minutes with 200 300 rpm magnetic force, then shaking treatment 12 13 hours in a 36.5 37.5, 180 200 m constant temperature shaking bed; after the shaking treatment will be completed; After filtration, solid substances were collected and dried until the moisture content was less than or equal to 5%. Antibacterial MoS2 was obtained. The nisin@PEGylated MoS2 is prepared by combining transition metal sulfide with antimicrobial peptide, which overcomes the disadvantages of the two substances in antimicrobial aspect and achieves good broad-spectrum antimicrobial effect.

【技术实现步骤摘要】
一种抗菌MoS2及其制备方法
本专利技术涉及一种抗菌MoS2的制备方法。
技术介绍
二硫化钼(MoS2)的结构包括：一个过渡金属原子(即钼原子)和一对包括硫元素、硒元素在内的来自元素周期表第16列的原子(该元素家族以氧族元素著称)，是一种具备二维片层结构的过渡金属硫化物。近年来，有关二硫化钼的在生物医学领域的研究成为热点之一，其中，为了提升其生物相容性，聚乙二醇常常被用来用作二硫化钼的改性剂，聚乙二醇化的二硫化钼被用于癌症治疗和生物抗菌等领域的研究。同时，二硫化钼自身的抗菌效果不强，限制了其在生物抗菌领域的应用，所以，多采用二硫化钼与其他抗菌剂制成复合物的形式，来达到较好的效果。nisin，即乳酸链球菌素(亦称乳链菌肽)，是一种天然生物活性抗菌肽，是利用生物技术提取的一种纯天然、高效、安全的多肽活性物质，是目前世界上唯一被允许用作食品添加剂的细菌素。nisin对包括食品腐败菌和致病菌在内的许多革兰氏阳性菌如金黄色葡萄球菌、李斯特菌等，具有强烈的抑制作用；但是对于革兰氏阴性菌如大肠杆菌等，却没有很好的效果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种抗菌MoS2及其制备方法。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供的技术方案是：一种抗菌MoS2的制备方法，包括下列步骤：第一步：将钼酸钠和硫代乙酰胺加入到蒸馏水中，搅拌溶解后得到混合液，然后加入聚乙二醇，搅拌均匀后将混合物转移至一个密闭反应釜中，然后在195-205℃条件下静置反应20-30h，结束后对反应后的反应物进行离心分离，弃去上清液，收集沉淀；将所述沉淀清洗干净，收集清洗后的固体物质，接着将清洗后的固体物质烘干后即得到聚乙二醇化二硫化钼；第二步：将聚乙二醇化二硫化钼分散于水中制得聚乙二醇化二硫化钼水分散液，然后将聚乙二醇化二硫化钼水分散液与乳酸链球菌素水溶液混合，在36.5-37.5℃条件，先使用200-300rpm磁力搅拌180-200min，然后在36.5-37.5℃、180-200rpm恒温摇床上震荡处理12-13h；结束后将震荡后的混合物过滤收集固体物质，烘干至含水量小于或等于5％，得到抗菌抗菌MoS2。优选的技术方案为：所述钼酸钠和硫代乙酰胺的摩尔比为1：2-8。优选的技术方案为：所述钼酸钠和硫代乙酰胺的摩尔比为1：2.5。优选的技术方案为：所述乳酸链球菌素水溶液的pH值为4-4.5。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供的技术方案是：一种抗菌MoS2，乳酸链球菌素均匀负载在聚乙二醇化二硫化钼的表面，该材料的X-射线衍射谱图中，最强衍射峰出现在31.68°处。由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有的优点是：本专利技术将过渡金属硫化物与抗菌肽相结合，制成蚕蛹状的复合物-nisin负载的聚乙二醇化二硫化钼(nisin@PEGylatedMoS2)，克服了两种物质在抗菌方面的劣势，达到了很好的广谱抗菌效果。附图说明图1为聚乙二醇化二硫化钼的扫描电子显微镜图一。图2为聚乙二醇化二硫化钼的扫描电子显微镜图一。图3为聚乙二醇化二硫化钼的扫描电子显微镜图一。图4为聚乙二醇化二硫化钼的扫描电子显微镜图一。图5为聚乙二醇化二硫化钼的扫描电子显微镜图一。图6为乳酸链球菌素负载的聚乙二醇化二硫化钼的扫描电子显微镜图。图7为不同浓度的nisin@PEGylatedMoS2对金黄色葡萄球菌(A)和大肠杆菌(B)生长的影响。图8为nisin@PEGylatedMoS2XRD图。具体实施方式以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本实施例所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。本文中使用的术语的目的仅在于说明特别实施例，并不意图对本专利技术做限制。除非上下文明确显示，否则本文中使用的单数形式“一”、“一个”亦包括复数形式。在说明较佳实施例时，可能基于清楚的目的而使用特别的术语；然而，本说明书所揭露者并不意图被限制在所选择的该特别术语；并且应当理解，每一个特定元件包括具有相同功能、以相似方式操作并达成相似效果的所有等效技术。实施例1：一种抗菌MoS2及其制备方法0.968g的Na2MoO4·2H2O和0.6g的C2H5NS加入20mL水中，磁搅拌至完全溶解，加入20mL聚乙二醇400(PEG-400)，搅拌均匀后将混合溶液转移至一个100mL的聚亚苯基内衬的不锈钢反应釜中，恒温干燥箱中200℃保温24小时。产物离心(2000rpm)后分别用乙醇和去离子水清洗三次，60℃烘干备用。从图1可以看出，制备的PEGylatedMoS2呈现出一种蚕蛹状结构且MoS2纳米片堆叠紧密，表面光滑。乳酸链球菌素(nisin)为一种米白色粉末，是一种天然活性抗菌肽。利用nisin的正电性和PEGylatedMoS2的负电性，两种物质之间的静电作用和nisin和PEG之间的氢键作用，将溶于水的nisin粉末沉积吸附在PEGylatedMoS2表面，从而实现将抗菌短肽与二硫化钼复合。配置乳酸链球菌素水溶液，nisin浓度为2mg/ml，用稀盐酸或稀硫酸调节酸碱度至pH4.0。配置PEGylatedMoS2水分散液，使PEGylatedMoS2浓度为5mg/ml。将PEGylatedMoS2水分散液与nisin水溶液按体积比1:4混合，保持温度37℃，使用200-300rpm磁力搅拌190min，然后在37℃、180-200rpm恒温摇床上震荡处理12.5h。将震荡后的混合物，使用80目过滤器过滤，收集固体物质，37℃温度下热风烘干至含水量低于5％，得到负载nisin的PEGylatedMoS2，即为抗菌MoS2。实施例2：一种抗菌MoS2及其制备方法0.968g的Na2MoO4·2H2O和0.75g的C2H5NS加入20mL水中，磁搅拌至完全溶解,加入20mL聚乙二醇400(PEG-400)，搅拌均匀后将混合溶液转移至一个100mL的聚亚苯基内衬的不锈钢反应釜中，恒温干燥箱中200℃保温24小时。产物离心(2000rpm)后分别用乙醇和去离子水清洗三次，60℃烘干备用。由图2可以看出，制得的PEGylatedMoS2为蚕蛹状，薄片状的MoS2堆叠，表面边缘锋利。0.1g的PEGylatedMoS2分散在20mL去离子水中，超声处理(150W)30分钟，加入80mL的乳酸链球菌素水溶液(2mg/mL，pH4.5)，37℃下磁搅拌3小时，然后转移到锥形瓶中，置于摇床上孵化12小时(37℃，185rpm)，过滤取产物37℃烘干。如图6所示，Nisin被均匀负载在PEGylatedMoS2表面。抗菌实验：本实验采用液体抑菌试验进行抑菌性能测试，选取革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)和革兰氏阴性菌(大肠杆菌)作为测试菌种，用紫外分光光度计测量600nm(OD600)处菌液吸光度用以表征细菌数量。细菌预先培养到104CFU/ml备用。准备五个容量为250.0ml的锥形瓶，分别记为1-5号加入1.0ml预先备好的104CFU/ml菌液和100.0ml灭过菌的新鲜LB培养基。1号瓶中作为对照组使用，在2-5号瓶中分别加入1.0、2.0、3.0以及4.0mg的nisin@PEGylatedMoS2，使得复合物的含量分别为10.0、20.0、30.0以及40.0μgml-1。控制摇床本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗菌MoS2的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：第一步：将钼酸钠和硫代乙酰胺加入到蒸馏水中，搅拌溶解后得到混合液，然后加入聚乙二醇，搅拌均匀后将混合物转移至一个密闭反应釜中，然后在195‑205℃条件下静置反应20‑30h，结束后对反应后的反应物进行离心分离，弃去上清液，收集沉淀；将所述沉淀清洗干净，收集清洗后的固体物质，接着将清洗后的固体物质烘干后即得到聚乙二醇化二硫化钼；第二步：将聚乙二醇化二硫化钼分散于水中制得聚乙二醇化二硫化钼水分散液，然后将聚乙二醇化二硫化钼水分散液与乳酸链球菌素水溶液混合，在36.5‑37.5℃条件，先使用200‑300 rpm磁力搅拌180‑200min，然后在36.5‑37.5℃、180‑200rpm恒温摇床上震荡处理12‑13h；结束后将震荡后的混合物过滤收集固体物质，烘干至含水量小于或等于5%，得到抗菌抗菌MoS2。

【技术特征摘要】
1.一种抗菌MoS2的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：第一步：将钼酸钠和硫代乙酰胺加入到蒸馏水中，搅拌溶解后得到混合液，然后加入聚乙二醇，搅拌均匀后将混合物转移至一个密闭反应釜中，然后在195-205℃条件下静置反应20-30h，结束后对反应后的反应物进行离心分离，弃去上清液，收集沉淀；将所述沉淀清洗干净，收集清洗后的固体物质，接着将清洗后的固体物质烘干后即得到聚乙二醇化二硫化钼；第二步：将聚乙二醇化二硫化钼分散于水中制得聚乙二醇化二硫化钼水分散液，然后将聚乙二醇化二硫化钼水分散液与乳酸链球菌素水溶液混合，在36.5-37.5℃条件，先使用200-300rpm磁力搅拌180-200min，然后在36....

【专利技术属性】
技术研发人员：王华林，王鹏飞，张锋，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34