钪的回收方法技术

提供一种以氧化钪的形式回收钪的方法，所述氧化钪以高品位含有钪而且形成了操作性良好的粗大颗粒形态。本发明专利技术的钪的回收方法包括实施草酸化处理的工序，在所述草酸化处理的工序中，在含有钪的溶液(含钪溶液)中使用草酸，以产生使钪草酸化的反应，其特征在于，在进行草酸化处理的过程中，将处理中的反应溶液的温度设为50℃以上且80℃以下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】钪的回收方法
本专利技术涉及钪的回收方法，涉及通过对含有钪的溶液实施草酸化处理并对所得到的草酸钪进行焙烧，从而以氧化钪的形态回收钪的方法。
技术介绍
近年来，高压酸浸出(HighPressureAcidLeaching；HPAL)工艺正在走向应用化，在该工艺中，将镍氧化物矿石与硫酸一起装入加压容器，加热到240℃～260℃左右的高温来实施浸出处理，分离成含镍的浸出液和浸出残渣。在使用HPAL工艺的情况下，镍氧化物矿石中所含的钪会与镍一起被包含在浸出液中(例如，参见专利文献1)。因此，若对所得到的浸出液添加中和剂以分离杂质然后添加硫化剂而产生硫化反应的话，溶液中的镍被作为镍硫化物回收而钪则残留在硫化剂添加后的酸性溶液中，所以能够有效地将镍与钪分离。此外，通过在现有的镍冶炼工艺对由硫化反应而得到的镍硫化物进行处理，从而能够得到电解镍、镍盐化合物。在此，具有例如采用离子交换(IX)法、溶剂提取法、草酸化沉淀法、焙烧法从上述硫化剂添加后的酸性溶液中将溶液中的钪作为氧化钪回收的方法。钪作为高强度合金的添加剂、燃料电池的电极材料极其有用，期待以后可向各个方面展开，希望有效地回收钪。作为氧化钪要求的特性，品位受到重视，高纯度化也是一个方向。因此，近年来，相对于在操作层面上容易飞散的细小颗粒而言，反而更想要粗大的氧化钪颗粒。但是，单是颗粒的粗大化会引起杂质品位的增加。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2014-218719号公报。
技术实现思路
专利技术要解决的课题本专利技术是鉴于上述事实而提出的，其目的是，提供一种以氧化钪的形式回收钪的方法，所述氧化钪以高品位含有钪而且形成了操作性良好的粗大颗粒形态。解决课题的技术方案本专利技术人等为了解决上述课题进行了潜心研究。其结果发现，在对含钪溶液实施草酸化处理而生成草酸钪的时候，通过将该处理中的反应溶液的温度调节至规定的范围，从而能够促进所得到的草酸钪的结晶成长，至此完成了本专利技术。(1)本专利技术的第一专利技术是一种钪的回收方法，其包括实施草酸化处理的工序，在所述草酸化处理的工序中，在含有钪的溶液(含钪溶液)中使用草酸，使该钪发生草酸化反应，其中，在所述草酸化处理的过程中，将处理中的反应溶液的温度设为50℃以上且80℃以下。(2)本专利技术的第二专利技术是一种钪的回收方法，其中，在第一专利技术中，通过所述草酸化处理得到草酸钪，对该草酸钪进行焙烧，由此，生成氧化钪。(3)本专利技术的第三专利技术是一种钪的回收方法，其中，在第一或第二专利技术中，作为所述草酸使用温度调节至50℃以上且80℃以下的草酸溶液。(4)本专利技术的第四专利技术是一种钪的回收方法，其中，在第一至第三专利技术的任一项中，所述含钪溶液是通过对含有钪的溶液实施离子交换处理和/或溶剂提取处理而得到的。专利技术的效果根据本专利技术能够回收到以高品位含有钪且形成了操作性良好的粗大颗粒形态的钪。附图说明图1是表示镍氧化物矿石的湿式冶炼工艺流程的流程图。图2是表示针对硫化后液的离子交换处理和针对钪洗脱液的溶剂提取处理的流程的流程图。图3是表示草酸化处理流程的流程图。具体实施方式以下，针对本专利技术的具体实施方式(以下，称作“本实施方式”)，一边参阅附图一边进行详细说明。需要说明的是，本专利技术不受以下的实施方式的限定，能够在不改变本专利技术的要旨的范围内作各种变形。另外，在本说明书中，“X～Y”(X、Y是任意数值)的表述代表“X以上且Y以下”的意思。《1.概要》本实施方式的钪的回收方法是从含有钪和杂质成分的酸性溶液中回收钪的方法。具体而言，该钪的回收方法是包含实施草酸化处理的工序的方法，在所述草酸化处理的工序中，在含有钪和杂质成分的溶液(以下，也称作“含钪溶液”)中使用草酸，使钪发生草酸化反应。此外，例如，对如此地实施草酸化处理而得到的草酸钪进行焙烧，从而能够制成氧化钪的形态。此处，作为供于草酸化处理的含钪溶液，能够使用：对由针对镍氧化物矿石的高压酸浸出(HPAL)处理而得到的浸出液进行硫化处理而分离镍后的硫化后液进行离子交换处理和/或溶剂提取处理，由此分离杂质而使钪浓缩后的溶液。此外，在HPAL工艺中，能够通过硫化处理使镍成为硫化物，并且使钪残留在溶液中，能够有效地分离镍与钪。在本实施方式中，其特征在于，使用草酸对这样的含钪溶液进行的草酸化处理的过程中，将处理中的反应溶液的温度调节至规定的范围。由此，能够促进所得到的草酸钪的结晶成长，能够得到大颗粒的草酸钪。而且，例如，通过对由此得到的草酸钪进行焙烧，从能够使氧化钪以高品位含有钪并且能够得到粒径粗大化到预期值的氧化钪，能够提高操作性。《2.钪的回收方法》针对本实施方式的钪的回收方法，一边参阅附图一边对各工序进行具体说明。＜2-1.镍氧化物矿的湿式冶炼工艺＞在本实施方式的钪的回收方法中，如上所述地作为含有钪和铁等杂质成分的溶液(含钪溶液)，能够使用针对从对镍氧化物矿石进行高压酸浸出处理而得到的浸出液中将镍作为硫化物分离后的溶液进行离子交换处理或溶剂提取处理由此去除杂质成分后的溶液。下面，首先，针对用于获得作为出发原料的含钪溶液的镍氧化物矿石的湿式冶炼工艺进行说明。图1是表示镍氧化物矿石的湿式冶炼工艺流程的流程图。如图1所示，镍氧化物矿石的湿式冶炼工艺具有：浸出工序S11，在高温高压下用硫酸对镍氧化物矿石进行浸出而得到浸出浆料；固液分离工序S12，将浸出浆料固液分离成浸出液和浸出残渣；中和工序S13，在浸出液中添加中和剂而得到含杂质的中和沉淀物和中和后液；硫化工序S14，在中和后液中添加硫化剂而得到镍硫化物和硫化后液。(1)浸出工序浸出工序S11例如是使用高温加压容器(高压釜)等在镍氧化物矿石的浆料中添加硫酸并供给高压蒸汽和高压空气，在240℃～260℃的温度条件下实施搅拌处理，生成由含有镍的浸出液和含赤铁矿的浸出残渣构成的浸出浆料的工序。需要说明的是，钪与镍一起被包含在浸出液中。此处，作为镍氧化物矿石，主要可举出褐铁矿以及腐泥土矿等所谓的红土矿。红土矿的镍含量通常是0.8～2.5重量％，以氢氧化物或硅苦土(硅酸镁)矿物的方式含有镍。而且，这些镍氧化物矿石中含钪。(2)固液分离工序固液分离工序S12是对上述浸出工序S11中生成的浸出浆料进行多段洗涤而固液分离成含镍及钴的浸出液和属于赤铁矿的浸出残渣的工序。在该固液分离工序S12中，将浸出浆料与洗涤液混合后，使用浓缩机(thickener)等固液分离装置实施固液分离处理。具体而言，首先，用洗涤液稀释浆料，接着，浆料中的浸出残渣被浓缩为浓缩机的沉降物。由此，根据其稀释的程度能够使附着于浸出残渣的那部分镍减少。在实际的作业中，将具有这样的功能的浓缩机多段式连接来使用。(3)中和工序中和工序S13是在浸出液中添加中和剂调节pH而得到含杂质元素的中和沉淀物和中和后液的工序。通过该中和工序S13中的中和处理，镍、钴、钪等有价金属被包含在中和后液中，以铝为代表的大部分杂质变成中和沉淀物。在中和工序S13中，作为中和剂能够使用公知的中和剂，例如，可举出石灰石、消石灰、氢氧化钠等。另外，优选，在中和处理中，一边抑制被分离的浸出液的氧化一边将pH调节至1～4的范围，更优选将pH调节至1.5～2.5的范围。当pH小于1时，有可能中和不充分，无法分离中和沉淀物与中和后液。而当pH大于4时，有可能不仅是以铝为首的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钪的回收方法，其包括实施草酸化处理的工序，在所述草酸化处理的工序中，在含有钪的溶液中使用草酸，使该钪发生草酸化反应，所述含有钪的溶液简称含钪溶液，其中，在所述草酸化处理的过程中，将处理中的反应溶液的温度设为50℃以上且80℃以下。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.08.30 JP 2016-1684791.一种钪的回收方法，其包括实施草酸化处理的工序，在所述草酸化处理的工序中，在含有钪的溶液中使用草酸，使该钪发生草酸化反应，所述含有钪的溶液简称含钪溶液，其中，在所述草酸化处理的过程中，将处理中的反应溶液的温度设为50℃以上且80℃以下。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：桧垣达也，今村正树，中井修，小林宙，
申请(专利权)人：住友金属矿山株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP