一种控制高能球磨混粉石墨烯结构损伤提高复合材料性能的方法技术

本发明专利技术提供了一种控制高能球磨混粉石墨烯结构损伤提高复合材料性能的方法，以石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮和水为原料，得到包覆有聚乙烯吡咯烷酮的石墨烯，然后与金属粉末混合，依次经过高能球磨混粉、煅烧和粉末烧结制备得到石墨烯增强金属基复合材料。本发明专利技术利用聚乙烯吡咯烷酮的保护作用极大地减少了高能球磨对石墨烯结构的损伤，制备的石墨烯增强金属基复合材料表现出优良的力学和物理性能，同时聚乙烯吡咯烷酮具有极低的毒性和生理惰性且易去除。

【技术实现步骤摘要】
一种控制高能球磨混粉石墨烯结构损伤提高复合材料性能的方法
本专利技术涉及复合材料制备的
，特别涉及一种控制高能球磨混粉石墨烯结构损伤提高复合材料性能的方法。
技术介绍
石墨烯是由碳原子按六边形晶格整齐排布而成的二维晶体物质，具有极高的强度与刚度、优异的传热导电性，被认为是复合材料的理想增强体。可以预期，利用石墨烯作为增强相与金属基体复合能很大程度提高材料力学性能的同时具有优良的传热导电性能，在航空航天、电子信息等领域有迷人的应用前景。作为一种有效的纳米相分散手段，粉末冶金法无疑是当前获得石墨烯增强金属基复合材料的主要手段。利用粉末冶金法制备石墨烯增强金属基复合材料的分散方法之一是把金属粉末与石墨烯进行高能球磨混粉，利用其高能输入的特点使金属粉末反复变形、破裂和冷焊从而达到分散石墨烯的目的，具有制备周期短、工艺简单等特点。但是，在高能球磨混粉过程中，石墨烯不可避免地承受很大的冲击、碾压等作用，其结构损伤严重，降低了增强相的本征特性，不利于得到性能优良的复合材料。有报道表明，石墨烯与铝粉经90min的高能球磨混粉后，拉曼光谱显示石墨烯出现了很大的结构损伤(M.Bastwros,etal.EffectofballmillingongraphenereinforcedAl6061compositefabricatedbysemi-solidsintering.Composites:PartB,2014,60:111-118)。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种控制高能球磨混粉石墨烯结构损伤提高复合材料性能的方法。本专利技术利用聚乙烯吡咯烷酮的保护作用极大地减少了高能球磨对石墨烯结构的损伤，制备的石墨烯增强金属基复合材料表现出优良的力学和物理性能。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种控制高能球磨混粉石墨烯结构损伤提高复合材料性能的方法，包括以下步骤：(1)将石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮和水混合，进行超声分散，得到悬浮液；(2)将所述步骤(1)得到的悬浮液依次进行离心和干燥处理，得到包覆有聚乙烯吡咯烷酮的石墨烯；(3)将所述步骤(2)得到的包覆有聚乙烯吡咯烷酮的石墨烯与金属粉末混合，得到混合料；(4)将所述步骤(3)得到的混合料在惰性气氛中进行高能球磨，得到球磨料；(5)将所述步骤(4)得到的球磨料在惰性气氛中进行煅烧，得到石墨烯/金属复合粉末；(6)将所述步骤(5)得到的石墨烯/金属复合粉末进行粉末烧结，得到石墨烯增强金属基复合材料。优选地，所述步骤(1)中的石墨烯包括单层石墨烯、少层石墨烯、多层石墨烯和石墨烯纳米片中的一种或几种。优选地，所述步骤(1)中石墨烯与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：(10～50)，所述超声分散的时间为1～10h。优选地，所述步骤(2)中离心的转速为400～4000r/min，离心的时间为1～30min；所述干燥的温度为80～110℃，干燥的时间为1～24h。优选地，所述步骤(3)中的金属粉末包括铝、铝合金、镁、镁合金、铜和铜合金中的一种或几种，所述金属粉末的粒径为1～100μm。优选地，所述石墨烯的质量为所述石墨烯和所述金属粉末总质量的(0，3％)。优选地，所述步骤(3)中还加入硬脂酸，所述硬脂酸的加入量为所述金属粉末质量的1～2％。优选地，所述步骤(4)中的高能球磨在高能球磨机中进行，所述高能球磨的球料比为(5～20)：1，所述高能球磨的时间为1.5～5h，所述高能球磨的转速为200～500r/min。优选地，所述步骤(5)中煅烧的温度为300～700℃，保温时间为0.5～2h。本专利技术提供了一种控制高能球磨混粉石墨烯结构损伤提高复合材料性能的方法，以石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮和水为原料，得到包覆有聚乙烯吡咯烷酮的石墨烯，然后与金属粉末混合，依次经过高能球磨混粉、煅烧和粉末烧结制备得到石墨烯增强金属基复合材料。本专利技术利用聚乙烯吡咯烷酮的保护作用极大地减少了高能球磨对石墨烯结构的损伤，制备的石墨烯增强金属基复合材料表现出优良的力学和物理性能，同时聚乙烯吡咯烷酮具有极低的毒性和生理惰性且易去除。实施例结果表明，与不进行石墨烯的聚乙烯吡咯烷酮包覆的制备方法相比，本专利技术提供的方法制备得到的石墨烯增强金属基复合材料中石墨烯结构损伤程度明显偏低，且抗拉强度和热导率明显提高。附图说明图1为本专利技术制备石墨烯增强金属基复合材料的流程图；图2为实施例1制备的石墨烯增强纯铝基复合材料微观组织图；图3为实施例1和对比例1制备的石墨烯增强纯铝基复合材料拉曼光谱曲线图(a)及数据分析图(b)；图4为实施例1和对比例1制备的石墨烯增强纯铝基复合材料XRD衍射图。具体实施方式本专利技术提供了一种控制高能球磨混粉石墨烯结构损伤提高复合材料性能的方法，包括以下步骤：(1)将石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮和水混合，进行超声分散，得到悬浮液；(2)将所述步骤(1)得到的悬浮液依次进行离心和干燥处理，得到包覆有聚乙烯吡咯烷酮的石墨烯；(3)将所述步骤(2)得到的包覆有聚乙烯吡咯烷酮的石墨烯与金属粉末混合，得到混合料；(4)将所述步骤(3)得到的混合料在惰性气氛中进行高能球磨，得到球磨料；(5)将所述步骤(4)得到的球磨料在惰性气氛中进行煅烧，得到石墨烯/金属复合粉末；(6)将所述步骤(5)得到的石墨烯/金属复合粉末进行粉末烧结，得到石墨烯增强金属基复合材料。本专利技术将石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮和水混合，进行超声分散，得到悬浮液。在本专利技术中，所述石墨烯优选包括单层石墨烯、少层石墨烯、多层石墨烯和石墨烯纳米片中的一种或几种，所述石墨烯与聚乙烯吡咯烷酮的质量比优选为1：(10～50)，更优选为1：(20～40)。在本专利技术中，所述水优选为去离子水，本专利技术对所述水的加入量没有特别的要求，能够保证所述石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮完全分散在水中即可。在本专利技术中，所述超声分散的时间优选为1～10h，更优选为1～1.5h。得到悬浮液后，本专利技术将所述悬浮液依次进行离心和干燥处理，得到包覆有聚乙烯吡咯烷酮的石墨烯。在本专利技术中，所述离心的转速优选为400～4000r/min，更优选为2000～3000r/min，离心的时间优选为1～30min，更优选为5～15min。在本专利技术中，所述干燥的温度优选为80～110℃，更优选为100～105℃，干燥的时间优选为1～24h，更优选为2～5h。本专利技术通过聚乙烯吡咯烷酮的吡咯基团与石墨烯的非共价π-π作用制备包覆有聚乙烯吡咯烷酮的石墨烯，利用聚乙烯吡咯烷酮的保护作用降低高能球磨对石墨烯结构的损伤，并且聚乙烯吡咯烷酮具有极低的毒性、生理惰性且易去除。得到包覆有聚乙烯吡咯烷酮的石墨烯后，本专利技术将所述包覆有聚乙烯吡咯烷酮的石墨烯与金属粉末混合，得到混合料。在本专利技术中，所述金属粉末优选包括铝、铝合金、镁、镁合金、铜和铜合金中的一种或几种，所述金属粉末的粒径优选为1～100μm，更优选为5～50μm。在本专利技术中，所述石墨烯的质量优选为所述石墨烯和所述金属粉末总质量的(0，3％)，更优选为(0.3％，1.0％)。本专利技术对混合的方式没有特别的要求，采用本领域熟知的混合方式即可。在本专利技术中，优选在所述混合料中还加入硬脂酸，所述硬脂酸的加入量优选为所述金属粉末质量的1～2％，更优选为1.5～2％。本专利技术优选通过加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种控制高能球磨混粉石墨烯结构损伤提高复合材料性能的方法，包括以下步骤：(1)将石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮和水混合，进行超声分散，得到悬浮液；(2)将所述步骤(1)得到的悬浮液依次进行离心和干燥处理，得到包覆有聚乙烯吡咯烷酮的石墨烯；(3)将所述步骤(2)得到的包覆有聚乙烯吡咯烷酮的石墨烯与金属粉末混合，得到混合料；(4)将所述步骤(3)得到的混合料在惰性气氛中进行高能球磨，得到球磨料；(5)将所述步骤(4)得到的球磨料在惰性气氛中进行煅烧，得到石墨烯/金属复合粉末；(6)将所述步骤(5)得到的石墨烯/金属复合粉末进行粉末烧结，得到石墨烯增强金属基复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种控制高能球磨混粉石墨烯结构损伤提高复合材料性能的方法，包括以下步骤：(1)将石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮和水混合，进行超声分散，得到悬浮液；(2)将所述步骤(1)得到的悬浮液依次进行离心和干燥处理，得到包覆有聚乙烯吡咯烷酮的石墨烯；(3)将所述步骤(2)得到的包覆有聚乙烯吡咯烷酮的石墨烯与金属粉末混合，得到混合料；(4)将所述步骤(3)得到的混合料在惰性气氛中进行高能球磨，得到球磨料；(5)将所述步骤(4)得到的球磨料在惰性气氛中进行煅烧，得到石墨烯/金属复合粉末；(6)将所述步骤(5)得到的石墨烯/金属复合粉末进行粉末烧结，得到石墨烯增强金属基复合材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的石墨烯包括单层石墨烯、少层石墨烯、多层石墨烯和石墨烯纳米片中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中石墨烯与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：(10～50)，所述超声分散的时间为1～10h。4.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏春，黄春平，柯黎明，邢丽，傅强，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西,36