一种尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂泡沫及其制备方法技术

一种尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂泡沫，其特征在于所述泡沫由氧化石墨烯改性酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂3部分组成。其中，所述氧化石墨烯改性酚醛树脂包括由重量组分为95~100份的酚醛树脂和1~8份的氧化石墨烯组成；所述酚醛树脂原位聚合生长于氧化石墨烯活性位点上，并将氧化石墨烯部分还原；所述氧化石墨烯层数为1~5层，直径20~60μm；所述氧化石墨烯改性酚醛树脂、脲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂形成均匀共混。本发明专利技术的有益之处为：（1）阻燃性能优异；（2）抗粉化掉渣性能提高。

【技术实现步骤摘要】
一种尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂泡沫及其制备方法
本专利技术涉及一种酚醛泡沫及其制备方法，特别是涉及一种尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂泡沫及其制备方法。
技术介绍
聚合物泡沫，如聚苯乙烯（PS）泡沫和聚氨酯（PU）泡沫，因具有优异保温性能、良好的机械性能、优良的耐候性、易成型加工性等优点，广泛应用于建筑保温材料。然而，PS泡沫和PU泡沫都是非常易燃的材料，由它们着火所引发的火灾事故时常发生，造成重大的人员伤亡和财产损失。酚醛泡沫材料虽然具有保温效果好、阻燃性能优异、耐火焰穿透性好、低烟、低毒等优点，但是也存在硬度高、脆性大和易粉化的缺陷，这大大限制了酚醛泡沫材料的应用领域，因此对酚醛泡沫材料进行增韧改性具有重要的理论意义和应用价值。申请公告号为CN106009490B的中国专利技术专利公开了一种异相成核剂增韧改性的酚醛树脂泡沫及其制备方法。借助硅烷偶联剂接枝的氧化石墨烯具有较小的润湿角，使得成核所需克服的自由能更小，成核速率更大，越容易形成均一的小泡孔，实现酚醛泡沫力学性能的提高。并且选用异相成核剂改性酚醛泡沫是由于石墨烯特有的二维几何机构赋予其增强骨架的作用，承受载荷部分的石墨烯分布呈鱼鳞状的交织结构，可以有效起到增强基体的作用，从而使得树脂基体的力学性能得到显著提高；另外，石墨烯大的比表面积，片层边缘缺陷较多，易改性；石墨烯又是一种黑吸收体，减少材料的热传导，赋予酚醛泡沫等树脂基材料更好的热学性能。申请公告号为CN108250666A的中国专利技术专利公开了一种氨基三亚甲基膦酸盐负载氧化石墨烯增强增韧酚醛泡沫材料及其制备方法，通过将阻燃剂氨基三亚甲基膦酸盐负载的氧化石墨烯表面上，以制备出增强增韧阻燃的酚醛泡沫材料。申请公告号为CN103788318A的中国专利技术专利公开了一种含石墨烯的酚醛泡沫的制备方法。采用苯酚对硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨进行插层，利用苯酚与甲醛缩聚反应热进一步剥离可膨胀石墨，使石墨粒子以石墨烯的方式存在于酚醛泡沫基体中。利用插层反应聚合热原位生成石墨烯，使石墨烯及酚醛树脂同步生成，提高了效率，同时避免了直接使用石墨烯作为原料，降低了制备成本，且工艺简单，适合大规模工业生产。目前，国内外学者及企业对改善酚醛泡沫脆性较差的问题开展了大量的研究，研究表明随着增韧剂的增加泡沫的脆性问题会得到一定程度的改善。特别是有机增韧剂的使用是的酚醛泡沫的粉化程度极大的降低，但是有机增韧剂的增加会极大的降低泡沫材料的阻燃性能，因此如何在改善酚醛泡沫脆性较差的问题的同时保证其阻燃性能对于酚醛泡沫材料的研究和应用具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服酚醛泡沫材料有机增韧改性过程中阻燃性能损失较大的问题。通过反应过程中形成的尿素甲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂与氧化石墨烯改性酚醛树脂形成三元共混增韧改性，解决酚醛泡沫粉化率较高，掉渣严重的问题。此外，酚醛树脂大分子在氧化石墨烯反应活性位点上原位生长形成穿插增韧，并对氧化石墨烯形成部分还原，不仅有利于还原氧化石墨烯增强相的均匀分散增韧改性，而且还原氧化石墨烯具有优异的比表面积和高含碳率，促进阻燃性能的提高。从而使脆性问题解决的同时也保证了泡沫的阻燃性能。为实现本专利技术的目的，所采用的技术方案是：一种尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂泡沫，其特征在于所述泡沫由氧化石墨烯改性酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂3部分组成，其配方及质量比为：氧化石墨烯改性酚醛树脂，40～65份脲醛树脂，25～40份三聚氰胺甲醛树脂，10～15份其中，所述氧化石墨烯改性酚醛树脂包括由重量组分为95~100份的酚醛树脂和1~8份的氧化石墨烯组成；所述酚醛树脂原位聚合生长于氧化石墨烯活性位点上，并将氧化石墨烯部分还原；所述氧化石墨烯改性酚醛树脂、脲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂形成均匀共混；该尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂泡沫的制备方法包括下述顺序的步骤：（1）取氧化石墨烯加去离子水配制浓度1~6wt%水溶液，超声获得氧化石墨烯溶液备用；（2）取40～65份苯酚、44～77份甲醛、2～7份NaOH和15~55份步骤（1）所述的氧化石墨烯溶液，混合均匀，升温至60~70℃保温，然后升温至80~90℃保温，制得氧化石墨烯改性酚醛树脂溶液，其中氧化石墨烯被部分还原；（3）向步骤（2）获得的溶液中按质量比例加入10～15份三聚氰胺和20～40份尿素，在45~60℃条件下保温，然后快速冷却至10~20℃，获得尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂溶液；（4）将步骤（3）获得的溶液在真空条件下旋蒸，获得可发性尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂；（5）称取步骤（4）获得的可发性尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂100份，表面活性剂4～7份，发泡剂4～8份，室温条件下均匀混合，将混合液倒入模具中在50～90℃烘箱中发泡成型，制得尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂泡沫。所述步骤(5)中所述的固化剂为60%硫酸溶液和对甲基本磺酸按照质量比1：（1.5~3.5）混合而成。本专利技术的有益之处为：（1）阻燃性能优异，酚醛树脂大分子在氧化石墨烯反应活性位点上原位生长形成穿插增韧，并对氧化石墨烯形成部分还原，不仅有利于还原氧化石墨烯增强相的均匀分散增韧改性，而且还原氧化石墨烯具有优异的比表面积和高含碳率，促进阻燃性能的提高；（2）抗粉化掉渣性能提升，通过反应过程中形成的尿素甲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂与氧化石墨烯改性酚醛树脂形成三元共混增韧改性，解决酚醛泡沫粉化率较高，掉渣严重的问题。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐明本专利技术，应理解这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，在阅读了本专利技术之后，本领域技术人员对本专利技术的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。实施例1一种尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂泡沫，其特征在于所述泡沫由氧化石墨烯改性酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂3部分组成，其配方及质量比为：氧化石墨烯改性酚醛树脂，40份脲醛树脂，25份三聚氰胺甲醛树脂，10份其中，所述氧化石墨烯改性酚醛树脂包括由重量组分为95份的酚醛树脂和1份的氧化石墨烯组成；所述酚醛树脂原位聚合生长于氧化石墨烯活性位点上，并将氧化石墨烯部分还原；所述氧化石墨烯改性酚醛树脂、脲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂形成均匀共混；该尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂泡沫的制备方法包括下述顺序的步骤：（1）取氧化石墨烯加去离子水配制浓度1wt%水溶液，超声获得氧化石墨烯溶液备用；（2）取40份苯酚、44份甲醛、2份NaOH和15份步骤（1）所述的氧化石墨烯溶液，混合均匀，升温至60℃保温，然后升温至80℃保温，制得氧化石墨烯改性酚醛树脂溶液，其中氧化石墨烯被部分还原；（3）向步骤（2）获得的溶液中按质量比例加入10份三聚氰胺和20份尿素，在45℃条件下保温，然后快速冷却至10℃，获得尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂溶液；（4）将步骤（3）获得的溶液在真空条件下旋蒸，获得可发性尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂；（5）称取步骤（4）获得的可发性尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂100份，表面活本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂泡沫，其特征在于所述泡沫由氧化石墨烯改性酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂3部分组成，其配方及质量比为：氧化石墨烯改性酚醛树脂，40～65份脲醛树脂，25～40份三聚氰胺甲醛树脂，10～15份其中，所述氧化石墨烯改性酚醛树脂包括由重量组分为95~100份的酚醛树脂和1~8份的氧化石墨烯组成；所述酚醛树脂原位聚合生长于氧化石墨烯活性位点上，并将氧化石墨烯部分还原；所述氧化石墨烯改性酚醛树脂、脲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂形成均匀共混；该尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂泡沫的制备方法包括下述顺序的步骤：（1）取氧化石墨烯加去离子水配制浓度1~6wt%水溶液，超声获得氧化石墨烯溶液备用；（2）取40～65份苯酚、44～77份甲醛、2～7份NaOH和15~55份步骤（1）所述的氧化石墨烯溶液，混合均匀，升温至60~70℃保温，然后升温至80~90℃保温，制得氧化石墨烯改性酚醛树脂溶液，其中氧化石墨烯被部分还原；（3）向步骤（2）获得的溶液中按质量比例加入10～15份三聚氰胺和20～40份尿素，在45~60℃条件下保温，然后快速冷却至10~20℃，获得尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂溶液；（4）将步骤（3）获得的溶液在真空条件下旋蒸，获得可发性尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂；（5）称取步骤（4）获得的可发性尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂100份，表面活性剂4～7份，发泡剂4～8份，室温条件下均匀混合，将混合液倒入模具中在50～90℃烘箱中发泡成型，制得尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂泡沫。...

【技术特征摘要】
1.一种尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂泡沫，其特征在于所述泡沫由氧化石墨烯改性酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂3部分组成，其配方及质量比为：氧化石墨烯改性酚醛树脂，40～65份脲醛树脂，25～40份三聚氰胺甲醛树脂，10～15份其中，所述氧化石墨烯改性酚醛树脂包括由重量组分为95~100份的酚醛树脂和1~8份的氧化石墨烯组成；所述酚醛树脂原位聚合生长于氧化石墨烯活性位点上，并将氧化石墨烯部分还原；所述氧化石墨烯改性酚醛树脂、脲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂形成均匀共混；该尿素和三聚氰胺增强增韧氧化石墨烯改性酚醛树脂泡沫的制备方法包括下述顺序的步骤：（1）取氧化石墨烯加去离子水配制浓度1~6wt%水溶液，超声获得氧化石墨烯溶液备用；（2）取40～65份苯酚、44～77份甲醛、2～7份NaOH和15~55份步骤（1）所述的氧化石墨烯溶液，混合均匀，升温至60...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴操，其他发明人请求不公开姓名，
申请(专利权)人：苏州宏久航空防热材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32