一种饮用水中的N-亚硝胺类化合物的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种饮用水中的N‑亚硝胺类化合物的分析方法，包括以下步骤：a)样品预处理：取100mL水样，用0.45μm尼龙膜过滤，得到预处理样品；b)固相萃取小柱预处理：对固相萃取小柱进行三次淋洗，第一次采用10mL二氯甲烷淋洗，第二次采用10mL甲醇淋洗，第三次采用10mL蒸馏水淋洗，得到预处理固相萃取小柱；c)上样：将预处理样品倒入预处理固相萃取小柱内,并采取负压抽吸方式，使预处理样品通过预处理固相萃取柱，直到预处理固相萃取柱内的预处理样品抽干，得到吸附有目标分析物的固相萃取柱；d)收集分析物；e)分析；本申请能够品处理简单，灵敏度高，在0.5～100μg/L范围内线性良好，0.5μg/L标准溶液连续5针进样，峰面积RSD小于2％，重现性良好。

【技术实现步骤摘要】
一种饮用水中的N-亚硝胺类化合物的分析方法
本专利技术涉及水质检测的
，特别是一种饮用水中的N-亚硝胺类化合物的分析方法的

技术介绍
N-亚硝胺是一类具有N-N＝O结构的化合物。目前在已发现的130多种N-亚硝胺类化合物中，80％以上的都是强致癌物。近年来，人们开始采用氯胺代替氯气对饮用水进行消毒。但研究表明，氯胺消毒会产生副产物N-亚硝胺。早在1994年，首次于加拿大安大略湖饮用水中检出N-亚硝基二甲胺。随后，N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二苯胺等几种亚硝胺类化合物相继在饮用水中发现。2005年，美国环保署将6种具有遗传毒性的N-亚硝胺列为饮用水中需要检测的非限定污染物，规定饮用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺和N-亚硝基二乙胺的限量值分别为7、20和2ng/L。因此有必要提出一种样品处理简单、灵敏度高的饮用水中的N-亚硝胺类化合物的分析方法。
技术实现思路
本专利技术的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种样品处理简单、灵敏度高的饮用水中的N-亚硝胺类化合物的分析方法。为实现上述目的，本专利技术提出了一种饮用水中的N-亚硝胺类化合物的分析方法，包括以下步骤：a)样品预处理：取100mL水样，用0.45μm尼龙膜过滤，得到预处理样品；b)固相萃取小柱预处理：对固相萃取小柱进行三次淋洗，第一次采用10mL二氯甲烷淋洗，第二次采用10mL甲醇淋洗，第三次采用10mL蒸馏水淋洗，得到预处理固相萃取小柱；c)上样：将预处理样品倒入预处理固相萃取小柱内,并采取负压抽吸方式，使预处理样品通过预处理固相萃取柱，直到预处理固相萃取柱内的预处理样品抽干，得到吸附有目标分析物的固相萃取柱；d)收集分析物：用10mL二氯甲烷将吸附有目标分析物的固相萃取柱内的目标分析物淋洗下来，并收集清洗过后的二氯甲烷；e)分析：将d)步骤中收集的二氯甲烷定容至1mL，上机分析。作为优选，所述c)步骤中的预处理样品以3mL/min的速度过预处理固相萃取柱。作为优选，所述e)步骤中的分析机为三重四极杆气质联用仪。作为优选，所述e)步骤中的分析机的分析条件为：色谱柱：Stabilwax，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：230℃；进样方式：不分流进样；柱温程序：初温60℃保持2min，然后8℃/min升到140℃保持8min，再40℃/min升到240℃保持10min；恒线速度：36.5cm/sec；进样量：2μL；离子化方式：EI；离子源温度：200℃；色谱-质谱接口温度：240℃；溶剂延迟时间：5.5min；采集方式：MRM多反应检测模式。作为优选，还包括标准曲线建立。本专利技术的有益效果：本专利技术通过将水样进行固相萃取得到目标分析物，然后采用三重四极杆气质联用仪GCMS进行分析，该方法样品处理简单，灵敏度高。本专利技术的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。【附图说明】图1是N-亚硝胺类化合物的出峰谱图(浓度100μg/L)；图2至图11分别是NDMA、NMEA、NDEA、NDPA、NDBA、NPIP、NPYR、NMOR、NDPhA、NDBzA的色谱图(浓度0.1μg/L)；图12至图14分别是NDMA、NMEA和NDEA校准曲线；图15是NMEA、NDPA和NDBA的重现性(浓度0.5μg/L)。【具体实施方式】本专利技术一种饮用水中的N-亚硝胺类化合物的分析方法，包括以下步骤：a)样品预处理：取100mL水样，用0.45μm尼龙膜过滤，得到预处理样品；b)固相萃取小柱预处理：对固相萃取小柱进行三次淋洗，第一次采用10mL二氯甲烷淋洗，第二次采用10mL甲醇淋洗，第三次采用10mL蒸馏水淋洗，得到预处理固相萃取小柱；c)上样：将预处理样品倒入预处理固相萃取小柱内,并采取负压抽吸方式，使预处理样品以3mL/min的速度过预处理固相萃取柱，直到预处理固相萃取柱内的预处理样品抽干，得到吸附有目标分析物的固相萃取柱；d)收集分析物：用10mL二氯甲烷将吸附有目标分析物的固相萃取柱内的目标分析物淋洗下来，并收集清洗过后的二氯甲烷；e)分析：将d)步骤中收集的二氯甲烷定容至1mL，上机分析。分析机的分析条件为：色谱柱：Stabilwax，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：230℃；进样方式：不分流进样；柱温程序：初温60℃保持2min，然后8℃/min升到140℃保持8min，再40℃/min升到240℃保持10min；恒线速度：36.5cm/sec；进样量：2μL；离子化方式：EI；离子源温度：200℃；色谱-质谱接口温度：240℃；溶剂延迟时间：5.5min；采集方式：MRM多反应检测模式。特征离子见表1：表1各组分保留时间及MRM条件色谱图：以二氯甲烷为溶剂，配制浓度为100μg/L的N-亚硝胺标准溶液，参照上述分析条件进行采集，得到的色谱图如下图1所示。将浓度为100μg/L的N-亚硝胺标准溶液稀释至0.1μg/L再进行分析，各组分色谱图如图2至图11所示。结果表明，三重四极杆气质联用仪GCMS对0.1μg/L的标准溶液有着很好的响应。标准曲线、重现性、回收率及检出限：以二氯甲烷为溶剂，分别配制浓度为0.5、1、5、10、20、30、100μg/L的N-亚硝胺混合标准溶液。以MRM的方式进行采集。各组分标准曲线如图12至图14所示(在此仅列出3个组分)，重现性结果如图15所示(在此仅列出3个组分)。取三份空白水样，添加浓度为20μg/L的N-亚硝胺混合标准溶液，添加浓度为10pg/L，计算其回收率。以3倍信噪比计算方法检出限，结果见表2。表2标准曲线相关系数、重现性、回收率及检出限结果结果表明，GCMS-TQ8030在0.5～100μg/L范围内线性良好，0.5μg/L标准溶液连续5针进样，峰面积RSD小于2％，重现性良好。上述实施例是对本专利技术的说明，不是对本专利技术的限定，任何对本专利技术简单变换后的方案均属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种饮用水中的N‑亚硝胺类化合物的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：a)样品预处理：取100mL水样，用0.45μm尼龙膜过滤，得到预处理样品；b)固相萃取小柱预处理：对固相萃取小柱进行三次淋洗，第一次采用10mL二氯甲烷淋洗，第二次采用10mL甲醇淋洗，第三次采用10mL蒸馏水淋洗，得到预处理固相萃取小柱；c)上样：将预处理样品倒入预处理固相萃取小柱内,并采取负压抽吸方式，使预处理样品通过预处理固相萃取柱，直到预处理固相萃取柱内的预处理样品抽干，得到吸附有目标分析物的固相萃取柱；d)收集分析物：用10mL二氯甲烷将吸附有目标分析物的固相萃取柱内的目标分析物淋洗下来，并收集清洗过后的二氯甲烷；e)分析：将d)步骤中收集的二氯甲烷定容至1mL，上机分析。

【技术特征摘要】
1.一种饮用水中的N-亚硝胺类化合物的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：a)样品预处理：取100mL水样，用0.45μm尼龙膜过滤，得到预处理样品；b)固相萃取小柱预处理：对固相萃取小柱进行三次淋洗，第一次采用10mL二氯甲烷淋洗，第二次采用10mL甲醇淋洗，第三次采用10mL蒸馏水淋洗，得到预处理固相萃取小柱；c)上样：将预处理样品倒入预处理固相萃取小柱内,并采取负压抽吸方式，使预处理样品通过预处理固相萃取柱，直到预处理固相萃取柱内的预处理样品抽干，得到吸附有目标分析物的固相萃取柱；d)收集分析物：用10mL二氯甲烷将吸附有目标分析物的固相萃取柱内的目标分析物淋洗下来，并收集清洗过后的二氯甲烷；e)分析：将d)步骤中收集的二氯甲烷定容至1mL，上机分析。2.如权利要求1所述的一种饮用水中的N-亚硝胺类化合物的分析方法，其特征在于：所述c)步骤中的预处理样品以3m...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙能惠，斯广杰，孙海涛，祖臻妍，杨雨欢，夏浩杰，
申请(专利权)人：嘉兴华才检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33