M-O-R金属醇盐碳纤维界面的制备方法技术

一种M‑O‑R金属醇盐碳纤维界面的制备方法，本发明专利技术属于碳纤维增强体界面改性领域，本发明专利技术的目的为了弥补现有技术的不足，提出一种：利用金属醇盐具有很强的反应活性能与众多试剂发生化学反应，具有共价化合物的有机溶剂挥发性、溶解性特征，采用醇盐溶胶—凝胶法并通过真空浸渍的方法制备出抗氧化热物理性能与结构功能一体化金属纤维界面的制备方法。其有益效果在于提高了产品质量，延长了使用寿命。

【技术实现步骤摘要】
M-O-R金属醇盐碳纤维界面的制备方法
本专利技术属于碳纤维增强体界面改性领域，具体涉及一种金属醇盐溶胶法在碳纤维表面制备出聚碳硅烷界面：提高碳纤维聚合物复合材料抗氧化、抗烧蚀性能的制备方法。
技术介绍
碳纤维的作用是提高材料的机械强度，并为材料提供在技术应用中所需的剪切与断裂韧度。碳/碳基复合材料作为热结构材料，具有密度低、抗氧化性能好、耐腐蚀、高温机械性能好、摩擦磨损性能稳定等优点，而广泛用于高能、高速制动刹车系统，是一种能满足1700℃使用的新型高温结构功能材料。碳纤维聚合物在超过600℃时会发生热解，造成复合材料热物理性能的急剧下降。高温相在和碳反应时，也会和碳纤维发生反应，造成纤维强度下降，生成高温陶瓷相后，又造成纤维和模体量不匹配，不能实现结构功能一体化。通过化学气相沉积方法制备的热解碳界面，制备时间长，制备温度高，沉积速率大于扩散速率而导致碳/碳复合材料出现密度梯度，表面结壳等工艺缺陷。QTCC：根据霍尔·佩奇公式定律：可知材料的强度随着晶粒尺寸的减小而提高。利用国际先进的固体核磁共振技术（75As）把控碳基化合物的无向列性磁“量子临界态”特质中，无向列性的自旋涨落是高温高压超导性的主要驱动因素，关键特征。通过调节高温高压使材料内核的热液活性微小波动幅度呈现新型磁序而达到“量子临界态”最佳峰指，优化设计高性能碳纤维功能材料。
技术实现思路
本专利技术的目的为了弥补现有技术的不足，提出一种：利用金属醇盐具有很强的反应活性能与众多试剂发生化学反应，具有共价化合物的有机溶剂挥发性、溶解性特征，采用醇盐溶胶—凝胶法并通过真空浸渍的方法制备出抗氧化热物理性能与结构功能一体化金属纤维界面的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的，一种M-O-R金属醇盐碳纤维界面的制备方法，包括如下步骤：(1)界面溶液制备：将聚碳硅烷、催化剂和有机溶剂混合，聚碳硅烷与催化剂用量的质量比为：聚碳硅烷:催化剂=1:0.0001~0.15，溶剂的加入量为界面溶液最终总质量的50~99wt%，混合搅拌10~30分钟，制成界面溶液;（2）真空压力浸渍：将碳纤维或碳纤维预制体在真空度为-0.08Mpa~-0.10Mpa浸渍在聚碳硅烷界面溶液中，再在压力为0.1Mpa~3Mpa的环境下进一步浸渍，保持20~60分钟，使得聚碳硅烷溶液充分浸渍与碳纤维表面或预制体中，然后恢复至常压；（3）干燥、烘干、固化：将浸渍完成的碳纤维或碳纤维预制体在常压或真空中升温至40℃~80℃，加热2~12小时，在120~180℃烘箱烘干固化3~5小时，制成碳纤维界面；所述的制备方法，其催化剂为胺类有机物，过氧化物或含铂催化剂。所述的制备方法，其溶液的加入量为浸渍液最终总质量的80~99wt%。所述的制备方法，其机溶剂为能够溶解聚碳硅烷的金属醇盐多种醇盐溶胶有机溶剂。所述的制备方法，其碳纤维预制体为碳布、二维叠层、三维针刺、三维穿刺或三维编织的碳纤维预制体。有益效果：本专利技术提出的M-O-R金属醇盐碳纤维界面的制备方法，采用聚碳硅烷为先驱体在SiC晶须表面上涂覆氧化物层，提高碳纤维抗氧化性能。无需经高温裂解，既可转化为致密的碳纤维界面涂层。从而提高了碳纤维的腐蚀和抗氧化性能。利用金属醇盐-醇盐凝胶法增强碳纤维反应活性，改变碳纤维的孔隙结构，在碳基复合材料的结构中制造出更多均匀的中空空间，提高碳纤维复合材料的韧性。聚碳硅烷热解后形成多孔界面层，使烧蚀过程中的碳纤维复合材料具有良好的界面适配性，在800℃氧化0.6小时候的弯曲强度和断裂韧性，纤维编织结构功能一体化指标都显著提高，提高了产品质量，延长了使用寿命。具体实施方式实施例1（1）、界面溶液制备：将聚碳硅烷、催化剂和有机溶剂混合，聚碳硅烷与催化剂用量的质量比为聚碳硅烷:催化剂=1:0.0001~0.15，溶剂的加入量为界面溶液最终质量的99wt%，混合搅拌10分钟，制成界面溶液。催化剂为胺类有机物，过氧化物或含铂催化剂。溶液的加入量为浸渍液最终总质量的优选加入量为80wt%。所述有机溶剂为能够溶解聚碳硅烷的金属醇盐M-O-R醇盐溶胶有机溶液。（2）、真空压力浸渍：将碳纤维或碳纤维预制体在真空度为-0.08Mpa~-0.10Mpa浸渍在聚碳硅烷界面溶液中，再在压力为0.1Mpa~3Mpa的环境下进一步浸渍，保持60分钟，使得聚碳硅烷溶液充分浸渍，于碳纤维表面或预制体中，然后恢复至常压。（3）、干燥烘干固化：将浸渍完成的碳纤维或碳纤维预制体在常压或真空中升温至40℃，加热10小时，在120℃烘箱烘干固化3小时，制成碳纤维界面。所述碳纤维预制体为：碳布、二维叠层、三维针刺、三维穿刺或三维编织编制的碳纤维预制体。实施例2（1）、界面溶液制备：将聚碳硅烷、催化剂和有机溶剂混合，聚碳硅烷与催化剂用量的质量比为聚碳硅烷:催化剂=1:0.0001~0.15，溶剂的加入量为界面溶液最终质量的50wt%，混合搅拌20分钟，制成界面溶液。催化剂为胺类有机物，过氧化物或含铂催化剂。溶液的加入量为浸渍液最终总质量的优选加入量为90wt%。所述有机溶剂为能够溶解聚碳硅烷的金属醇盐多种醇盐溶胶有机溶液。（2）、真空压力浸渍：将碳纤维或碳纤维预制体在真空度为-0.08Mpa~-0.10Mpa浸渍在聚碳硅烷界面溶液中，再在压力为0.1Mpa的环境下进一步浸渍，保持20分钟，使得聚碳硅烷溶液充分浸渍于碳纤维表面或预制体中，然后恢复至常压。（3）干燥、烘干、固化：将浸渍完成的碳纤维或碳纤维预制体在常压或真空中升温至50℃，加热2小时，在180℃烘箱烘干固化5小时，制成碳纤维界面。所述碳纤维预制体为：碳布、二维叠层、三维针刺、三维穿刺或三维编织编制的碳纤维预制体。实施例3（1）、界面溶液制备：将聚碳硅烷、催化剂和有机溶剂混合、聚碳硅烷与催化剂用量的质量比为聚碳硅烷：催化剂=1:0.0001~0.15，溶剂的加入量为界面溶液最终质量的60wt%，混合搅拌30分钟制成界面溶液。催化剂为胺类有机物，过氧化物或含铂催化剂。溶液的加入量为浸渍液最终总质量的优选，加入量为90wt%。所述有机溶剂为能够溶解聚碳硅烷的金属醇盐多种醇盐溶胶有机溶液。（2）、真空压力浸渍：将碳纤维或碳纤维预制体在真空度为-0.08Mpa~0.10Mpa浸渍在聚碳硅烷界面溶液中，再在压力为0.1Mpa的环境中进一步浸渍，保持30分钟，使得聚碳硅烷溶液充分浸渍于碳纤维表面或预制体中，然后恢复至常压。（3）、干燥、烘干、固化：将浸渍完成的碳纤维或碳纤维预制体在常压或真空中升温至80℃，加热6小时，在130℃烘箱烘干固化4小时，制成碳纤维界面。所述碳纤维预制体为：碳布、二维叠层、三维针刺、三维穿刺或三维编织编制的碳纤维预制体。实施例4（1）、界面溶液制备：将聚碳硅烷、催化剂和有机溶剂混合、聚碳硅烷与催化剂用量的质量比为聚碳硅烷:催化剂=1:0.0001~0.15，溶剂的加入量为界面溶液最终质量的60wt%，混合搅拌30分钟制成界面溶液。催化剂为胺类有机物，过氧化物或含铂催化剂。溶液的加入量为浸渍液最终总质量的优选，加入量为85wt%。所述有机溶剂为能够溶解聚碳硅烷的金属醇盐多种醇盐溶胶有机溶液。（2）、真空压力浸渍：将碳纤维或碳纤维预制体在真空度为-0.08Mpa~-0.10Mpa本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种M‑O‑R金属醇盐碳纤维界面的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：(1)界面溶液制备：将聚碳硅烷、催化剂和有机溶剂混合，聚碳硅烷与催化剂用量的质量比为：聚碳硅烷:催化剂=1:0.0001~0.15，溶剂的加入量为界面溶液最终总质量的50~99wt%，混合搅拌10~30分钟，制成界面溶液;（2）真空压力浸渍：将碳纤维或碳纤维预制体在真空度为‑0.08Mpa~‑0.10Mpa浸渍在聚碳硅烷界面溶液中，再在压力为0.1Mpa~3Mpa的环境下进一步浸渍，保持20~60分钟，使得聚碳硅烷溶液充分浸渍与碳纤维表面或预制体中，然后恢复至常压；（3）干燥、烘干、固化：将浸渍完成的碳纤维或碳纤维预制体在常压或真空中升温至40℃~80℃，加热2~12小时，在120~180℃烘箱烘干固化3~5小时，制成碳纤维界面。

【技术特征摘要】
1.一种M-O-R金属醇盐碳纤维界面的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：(1)界面溶液制备：将聚碳硅烷、催化剂和有机溶剂混合，聚碳硅烷与催化剂用量的质量比为：聚碳硅烷:催化剂=1:0.0001~0.15，溶剂的加入量为界面溶液最终总质量的50~99wt%，混合搅拌10~30分钟，制成界面溶液;（2）真空压力浸渍：将碳纤维或碳纤维预制体在真空度为-0.08Mpa~-0.10Mpa浸渍在聚碳硅烷界面溶液中，再在压力为0.1Mpa~3Mpa的环境下进一步浸渍，保持20~60分钟，使得聚碳硅烷溶液充分浸渍与碳纤维表面或预制体中，然后恢复至常压；（3）干燥、烘干、...

【专利技术属性】
技术研发人员：周贤东，赵纲，张铁民，
申请(专利权)人：深圳市智雅墨族科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44