一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法及装置，该方法利用由两台以上吸附塔及其程序控制阀组成的吸附分离系统，对有机硅分馏尾气进行吸附回收。吸附塔床层温度为30～180℃恒温，吸附塔依次经过：吸附、均压、逆放、抽空冲洗、最终升压，各个吸附塔按以上顺序循环且时序交错方式进行操作。本发明专利技术方法将有机硅分馏尾气中的单体吸附于吸附剂上，然后抽空冲洗将有机硅单体从吸附剂中回收，有机硅单体的回收率达95％以上。该方法避免有机硅分馏尾气在焚烧过程中产生大量的二氧化硅进入废热锅炉，造成废热锅炉存在集灰易堵、清理困难等问题，并可以将回收气加以利用，是一种新型处理有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法。

【技术实现步骤摘要】
一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法及装置
本专利技术涉及废弃物处理
，尤其涉及一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法及装置。
技术介绍
有机硅生产的分馏(精馏)工序在有机硅生产过程中会产生部分尾气，该尾气主要成分为氮气和少量的氯甲烷、氯化氢，以及甲基三氯硅烷(M1)、二甲基二氯硅烷(M2)、三甲基氯硅烷(M3)、四甲基硅烷(M4)、二甲基一氯硅烷(M2H)、甲基二氯硅烷(MH)等有机硅单体。长时间以来对于有机硅分馏尾气的处理，国内大部分有机硅生产企业是采用焚烧方式处理，将其燃烧排放；国外部分企业采用燃烧低沸物生产气相白炭黑的处理方式。有机硅分馏尾气的焚烧处理工艺主要为分馏尾气进入焚烧炉，在高温条件下与空气发生燃烧反应，尾气中的有机物分解为水蒸汽、二氧化碳和氯化氢；高温烟气通过废热锅炉后，热能被回收，并依次经过二级旋风除尘、烟气急冷、湿法除尘、氯化氢吸收和碱洗，将烟气中的二氧化硅和氯化氢回收，并保证烟气符合国家标准排放。有机硅分馏工序产生的废气在焚烧过程中，由于有机硅单体中硅的存在，焚烧后产生大量的二氧化硅直接进入废热锅炉，存在着废热锅炉集灰易堵、清理困难等问题，并造成严重的资源浪费，如对这些高附加值的有机硅单体进行合理回收，则可以达到节能降耗和节省生产成本的目的。但由于有机硅分馏尾气中的有机硅单体相对分子量较大，常规的变温吸附分离系统不能有效的吸附分离；而变压吸附虽然可以将有机硅单体吸附在吸附剂上，但是降压后难以解吸附，再生困难，同时，有机硅分馏尾气中的有机硅单体含量不高，需要的吸附塔数量多，成本高。从环保和资源充分利用的角度，以较低的能耗成本有效回收有机硅分馏尾气中的有机硅单体对有机硅生产企业来说具有重要意义。
技术实现思路
为了解决以上技术问题，本专利技术提供一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法及装置，净化有机硅废气中的有机硅单体，减少在焚烧过程中产生大量二氧化硅造成的废热锅炉清理困难等问题，又对有机硅单体加以回收利用，避免资源浪费。本专利技术可以将有机硅分馏尾气中除M4外的单体回收率达到98％以上，单体总回收率达95％以上；操作简单，成体低。解决以上技术问题的本专利技术中的一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，包括将有机硅分馏尾气通过变压吸附分离系统进行吸附和解吸，吸附压力为0.05MPa～0.15MPa，且吸附和解吸均在30～180℃条件下恒温完成，所述变压吸附分离系统包括两个以上装填有固体吸附剂的吸附塔及其程序控制阀、真空泵、加热器和冷却器。本专利技术尝试用吸附法(吸附法是利用物质在吸附剂上的吸附能力的差异达到分离的目的，高压下吸附，降低压力解吸称为变压吸附；升高温度解吸称为变温吸附)对有机硅分馏尾气进行处理。对于大分子量的有机硅单体，常规的变压吸附分离系统在常温下运行，这有利于吸附剂充分吸附，但是吸附剂再生却很困难，有机硅单体无法从吸附剂中充分解吸附，单体回收率低，效益差，吸附剂寿命短。专利技术人也曾尝试采用变温和变压相结合的方式，即在低温高压下吸附，再降压升温解吸，从理论上该方式最有利于有机硅单体的回收。但是，专利技术人在实际工艺过程中发现，吸附分离系统对有机硅分馏尾气的处理是一个连续不中断的过程，当一个吸附塔在升温解吸、再降温恢复低温的时候，必须要其它吸附塔进行吸附，而前者耗时非常长，在完成一次升温解吸、再降温恢复低温的时间内，已经有数个吸附塔陆续达到吸附饱和状态，因此一个变压吸附分离系统需要包括很多个吸附塔，设备成本很高，而且能耗也较大。专利技术人在研究过程中发现，具有较大分子量的有机硅单体在一定的高于常温的温度范围(30～180℃)内恒温操作，吸附剂对其吸附量并无明显降低，而且保持在该温度范围内时，有机硅单体的解吸将变得较为容易，又因为不存在变温，吸附塔无需经历解吸后的降温过程，显著减少了吸附系统对吸附塔的数量要求。可见，本专利技术的方法在实际应用中，具有显著的优势。作为优选的技术方案，上述净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，所述解吸步骤依次包括均压降、可选的逆放、抽空冲洗、均压升和最终充压。所述可选的逆放，根据具体工况进行选择。作为优选的技术方案，上述净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，吸附和解吸均在50～80℃条件下恒温完成。所述吸附步骤前原料气经过换热后达到所需要温度。本专利技术中升高原料气或吸附步骤中吸附塔温度，使吸附剂的吸附和再生过程达到最佳平衡条件下，最大化利用吸附剂的吸附和再生性能，低能耗及效率高。所述抽空冲洗步骤中抽真空压力为-0.095～-0.06MPa。所述吸附步骤中吸附压力为0.05MPa～0.15MPa；优化方案中所述吸附压力为0.08MPa～0.12MPa。所述变压吸附步骤为原料气在吸附塔中经过吸附、均压降、抽空冲洗、均压升和最终充压步骤，吸附塔按以上顺序循环且时序交错方式进行操作。在变压吸附系统中，每个吸附塔都经过相同的步骤，但时序上相互错开，以保证分离过程连续进行。所述变压吸附步骤中所用吸附剂为固体吸附剂。根据进入变压吸附系统的原料气组分及浓度，可选用特种活性炭、特种硅胶或活性氧化铝中的一种或几种吸附剂组合，组合吸附剂可采用不同吸附剂体积配比对吸附塔进行装填。所述固体吸附剂的粒径为：特种活性炭2～4mm、特种硅胶2～4mm、活性氧化铝3～5mm。所述有机硅单体包括甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基一氯硅烷和甲基二氯硅烷。本专利技术方法对这些有机硅单体的回收率达到98％以上。优选地，所述有机硅单体还包括四甲基硅烷。本专利技术方法对包括四甲基硅烷的有机硅单体总回收率达95％以上。本专利技术提供的净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的装置，包括吸附塔、真空泵、加热器和冷却器，所述吸附塔≥2，且并联连接，每个吸附塔顶上方依次设有均压阀、冲洗阀和吸附出气阀，每个吸附塔底下方依次设有吸附进气阀和抽空阀，所述冷却器一端与抽空阀连接，另一端与真空泵连接，所述加热器设置于吸附进气阀前，对原料气进行加热，以上各个装置之间通过管道连接。原料气经加热器加热后从吸附塔底部进入吸附塔内进行吸附过程，净化气从吸附塔顶部排出，使用真空泵对吸附塔内的吸附剂床层进行抽空再生，并同时开启吸附塔顶部的冲洗阀进行冲洗，最后将吸附塔压力最终充压至吸附压力。所述加热器后可选的设有原料气阀，所述原料气阀和抽空阀之间可选设有逆放阀；所述均压阀处可选连接有一中间罐。所述吸附塔上下部分别设有测温点；所述吸附塔内装填有固体吸附剂。本专利技术从有机硅分馏尾气中，通过吸附分离，浓缩回收有机硅单体，通过其他方式加以利用，并使放空尾气中的有机硅单体含量降低。采用升温变压吸附，吸附剂的再生效果更好，提高了吸附剂的吸附效率。用于有机硅分馏尾气的净化及回收有机硅单体，具有广阔的市场前景和可观的社会经济效益。本专利技术将有机硅分馏尾气中的有机硅单体吸附于吸附剂上，其余的氮气、氯甲烷、氯化氢等组分从吸附塔顶排放进入焚烧系统。可将净化气中的除四甲基硅烷(M4)外的有机硅单体总体积含量脱至≤0.05％，有机硅单体的总回收率≥95％，除四甲基硅烷(M4)外的有机硅单体回收率≥98％。附图说明下面结合附图及具体实施方式对本专利技术做更进一步详细说明图1为本专利技术中三塔升温变压吸附工艺流程示意图；图2为本专利技术中四塔升温变压吸附本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，其特征在于，包括将有机硅分馏尾气通过变压吸附分离系统进行吸附和解吸，吸附压力为0.05MPa～0.15MPa，且吸附和解吸均在30～180℃条件下恒温完成，所述变压吸附分离系统包括两个以上装填有固体吸附剂的吸附塔及程序控制阀、真空泵、加热器和冷却器。

【技术特征摘要】
1.一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，其特征在于，包括将有机硅分馏尾气通过变压吸附分离系统进行吸附和解吸，吸附压力为0.05MPa～0.15MPa，且吸附和解吸均在30～180℃条件下恒温完成，所述变压吸附分离系统包括两个以上装填有固体吸附剂的吸附塔及程序控制阀、真空泵、加热器和冷却器。2.根据权利要求1所述的净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，其特征在于，所述解吸步骤依次包括均压降、可选的逆放、抽空冲洗、均压升和最终充压。3.根据权利要求1所述的净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，其特征在于，所述抽空冲洗的真空压力为-0.095～-0.06MPa。4.根据权利要求1所述的净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，其特征在于，所述吸附和解吸均在50～80℃条件下恒温完成。5.根据权利要求1所述的净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，其特征在于，所述吸附压力为0.08MPa～0.12MPa。6.根据权利要求1所述的净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩太宇，张剑锋，张礼树，杨云，宁勇建，潘锋，青晨，
申请(专利权)人：四川天一科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51