一种在铜镀件上制备抗高温的无氰镀银层的方法技术

本发明专利技术公开了一种在铜镀件上制备抗高温氧化的无氰镀银层的方法，包括如下步骤：将铜镀件置于除油液中，于60～80℃温度下，进行除油处理至油除尽为止，流动水洗；将铜镀件置于化学抛光槽液中进行抛光处理，确保表面光洁平整，流动水洗；将铜镀件置于浸银溶液中进行浸银处理，流动水洗，去离子水洗；将铜镀件置于无氰镀银液中，施镀35～45min，水洗，置于重铬酸钾溶液中，进行银保护，吹干。本发明专利技术操作简单，工艺环保，原材料价廉且易得，适用范围广，处理的铜件获取的无氰镀银层细腻平滑，纯度高，延展性好，经300～350℃保护高温烘烤1～1.5小时，除氢气（无惰性气体保护）处理，镀层未出现鼓泡脱落、发黄等现象。

【技术实现步骤摘要】
一种在铜镀件上制备抗高温的无氰镀银层的方法
本专利技术涉及无氰镀银层制备领域，具体涉及一种在铜镀件上制备抗高温的无氰镀银层的方法。
技术介绍
电镀银层具有良好的导电性、可焊性及装饰性，在航空器材上的运用越来越广泛，目前国内外大多数军工企业仍采用氰化镀银工艺，氰化镀银结晶细致，孔隙率低，具有良好的导电性和抗高温氧化性，但是氰化液为剧毒溶液。多年来电镀技术人员一直致力于无氰镀银工艺的开发，开发了硫代硫酸盐镀银、亚氨基二磺酸铵镀银、磺基水杨酸镀银、烟酸镀银等多钟无氰镀银工艺，其中硫代硫酸盐镀银工艺，成份简单，所用的原材料价廉且易得，镀液对杂质不太敏感，无氨不良气氛，镀液环保且镀层外观和结合力均能满足生产要求等优点，但在该工艺条件下制备的8～10μm镀银层，经300℃～350℃（无惰性气体保护）高温烘烤除氢时，出现鼓泡脱落、发黄等不良现象，无法满足航空企业的需求。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种在铜镀件上制备抗高温的无氰镀银层的方法，该方法步骤简单，条件温和，所用到的组分对环境无污染且成本低，适用于各种铜合金无氰镀银工艺，尤其适合需要高温除氢处理的无氰镀银工艺，该方法对推动无氰镀银工艺在航空企业中的应用，具有重大的意义。经该方法处理的铜镀件上获取的无氰镀银层为银白色，细致光滑，300～350℃（无惰性气体保护）高温烘烤1～1.5小时除氢处理后，银层未变色。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种在铜镀件上制备抗高温氧化的无氰镀银层的方法，包括如下步骤：S1、将铜镀件置于除油液中，于60～80℃温度下，进行除油处理至油除尽为止，流动水洗；S2、将铜镀件置于化学抛光槽液中进行抛光处理，确保表面光洁平整，流动水洗；S3、将铜镀件置于浸银溶液中进行浸银处理，流动水洗，去离子水洗；S4、将铜镀件置于无氰镀银液中，施镀35～45min，水洗，置于18~20g/L重铬酸钾溶液中，室温浸泡10~20秒，进行银保护，冷风吹干。进一步地，所述步骤S1中，每升除油液中含有氢氧化钠8～12g，硅酸钠50～60g，磷酸三钠50～60g，硅酸钠5～15g，十二烷基二乙醇酰胺磷酸酯8～25ml，余量为水。进一步地，所述步骤S2中，每升化学抛光液中含有200～250mL硝酸，200～400mL硫酸，200～300mL磷酸，5～15mL盐酸，抛光温度30～40℃，时间1～7s。进一步地，所述步骤S3中，每升浸银溶液中含有硫脲120～180g，硝酸银20～25g，pH为0.8～2.0，浸银处理温度为5～25℃，时间90～120s。进一步地，所述步骤S4中，每升无氰镀银液中含有硝酸银40～45g，硫代硫酸钠200～250g，焦亚硫酸钾40～45g，pH调节剂100～200g，pH为8～10，施镀电流密度为0.2～0.7A/dm2，时间为35～45min。进一步地，所述pH调节剂为硫氰化钾、葡萄糖酸钠、植酸的混合物，其重量比为3:1:0.5。本专利技术具有以下有益效果：1）本专利技术操作简单，工艺环保，原材料价廉且易得，适用于各种铜合金无氰镀银工艺，尤其适合需要高温除氢处理的无氰镀银工艺，该方法对推动无氰镀银工艺在航空企业中的应用，具有重大的意义。2）该方法处理的铜件获取的无氰镀银层细腻平滑，纯度高，延展性好，经300～350℃保护高温烘烤1～1.5小时，除氢气（无惰性气体保护）处理，镀层未出现鼓泡脱落、发黄等现象。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例1一种在铜镀件上制备抗高温氧化的无氰镀银层的方法，包括如下步骤：S1、将紫铜置于含有氢氧化钠10g/L，硅酸钠55g/L，磷酸三钠55g/L，硅酸钠10g/L，十二烷基二乙醇酰胺磷酸酯20ml/L，余量为水的除油液中，于80℃温度下，进行除油处理至油除尽为止，流动水洗；S2、将紫铜置于含有硝酸250ml/L、硫酸400ml/L、磷酸250mL/L、盐酸10ml/L的化学抛光液中，抛光温度30℃，时间7s，流动水洗，去离子水洗；S3、将紫铜置于含有硫脲150g/L，硝酸银25g/L的浸银溶液中，pH为1.0，温度为25℃，浸渍120s，流动水洗，去离子水洗；S4、将紫铜置于含有硝酸银45g/L，硫代硫酸钠250g/L，焦亚硫酸钾45g/L，pH调节剂100g/L的无氰镀银液中，pH为8，施镀电流密度为0.4A/dm2，时间为45min。S5、将铜镀件置于无氰镀银液中，施镀35～45min，水洗，置于18~20g/L重铬酸钾溶液中，室温浸泡10~20秒，进行银保护，冷风吹干。利用电解式测厚仪测试银镀层的厚度为10μm，镀层外观为银白色，细腻平滑，经350℃高温烘烤1.5小时除氢气（无惰性气体保护）处理后，镀层未出现鼓泡脱落、发黑等现象。实施例2一种在铜镀件上制备抗高温氧化的无氰镀银层的方法，包括如下步骤：S1、将黄铜镀件置于含有氢氧化钠8g/L，硅酸钠50g/L，磷酸三钠60g/L，硅酸钠15g/L，十二烷基二乙醇酰胺磷酸酯25ml/L，余量为水的除油液中，于80℃温度下，进行除油处理至除尽为止，流动水洗；S2、将黄铜镀件置于含有250mL/L硝酸、400mL/L硫酸、250mL/L磷酸、10mL/L盐的化学抛光液中，抛光温度40℃，时间5s，流动水洗，去离子水洗。S3、将黄镀件铜置于含有硫脲180g/L，硝酸银20g/L的浸银溶液中，pH为1.0，温度为25℃，浸渍120s，流动水洗，去离子水洗。S4、将黄铜镀件置于含有硝酸银40g/L，硫代硫酸钠200g/L，焦亚硫酸钾40g/L，pH调节剂150g/L无氰镀银液中，pH为9，施镀电流密度为0.5A/dm2，时间为35min。利用电解式测厚仪测试银镀层的厚度为8μm，镀层外观为银白色，细腻平滑，经300℃高温烘烤1小时除氢处理（无惰性气体保护）后，镀层未出现鼓泡脱落、发黑现象。对比例1一种在铜镀件上制备抗高温的无氰镀银层的方法，包括如下步骤：1）将紫铜镀件置于含有氢氧化钠10g/L，硅酸钠55g/L，磷酸三钠55g/L，硅酸钠10g/L，十二烷基二乙醇酰胺磷酸酯20ml/L，余量为水的除油液中，于80℃温度下，进行除油处理至除尽为止，流动水洗；2）将紫铜镀件置于含有250mL/L硝酸、400mL/L硫酸、250mL/L磷酸、10mL/L盐的化学抛光液中，抛光温度30℃，时间7s，流动水洗，去离子水洗。3）将紫铜镀件置于含有硫脲150g/L，硝酸银25g/L的浸银溶液中，pH1.0，25℃，浸渍120s，流动水洗，去离子水洗。4）将紫铜镀件置于硝酸银45g/L，硫代硫酸钠250g/L，焦亚硫酸钾45g/L的无氰镀银液中，pH为6，施镀电流密度为0.4A/dm2，时间为45min。利用电解式测厚仪测试银镀层的厚度为10μm，镀层外观为银白色，细腻平滑，经350℃烘烤高温烘烤1.5小时除氢气（无惰性气体）处理，镀层出现发黑现象。对比例2一种在铜镀件上制备抗高温的无氰镀银层的方法，包括如下步骤：1）将黄铜镀件置于含有氢氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在铜镀件上制备抗高温氧化的无氰镀银层的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将铜镀件置于除油液中，于60～80℃温度下，进行除油处理至油除尽为止，流动水洗；S2、将铜镀件置于化学抛光槽液中进行抛光处理，确保表面光洁平整，流动水洗；S3、将铜镀件置于浸银溶液中进行浸银处理，流动水洗，去离子水洗；S4、将铜镀件置于无氰镀银液中，施镀35～45min，水洗，置于18~20g/L重铬酸钾溶液中，室温浸泡10~20秒，进行银保护，冷风吹干。

【技术特征摘要】
1.一种在铜镀件上制备抗高温氧化的无氰镀银层的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将铜镀件置于除油液中，于60～80℃温度下，进行除油处理至油除尽为止，流动水洗；S2、将铜镀件置于化学抛光槽液中进行抛光处理，确保表面光洁平整，流动水洗；S3、将铜镀件置于浸银溶液中进行浸银处理，流动水洗，去离子水洗；S4、将铜镀件置于无氰镀银液中，施镀35～45min，水洗，置于18~20g/L重铬酸钾溶液中，室温浸泡10~20秒，进行银保护，冷风吹干。2.根据权利要求1所述的一种在铜镀件上制备抗高温氧化的无氰镀银层的方法，其特征在于，所述步骤S1中，每升除油液中含有氢氧化钠8～12g，硅酸钠50～60g，磷酸三钠50～60g，硅酸钠5～15g，十二烷基二乙醇酰胺磷酸酯8～25ml，余量为水。3.根据权利要求1所述的一种在铜镀件上制备抗高温氧化的无氰镀银层的方法，其特征在于，所述步骤S2中，每升化学抛光液中含有...

【专利技术属性】
技术研发人员：王春霞，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西,36