一种PVD生产镍粉的降碳方法技术

本发明专利技术公开了一种PVD生产镍粉的降碳方法，包括以下步骤：a、将PVD生产的亚微米级金属镍粉加入到反应器加热形成液态，再加热蒸发形成镍蒸汽；同时在反应器中充入氮气；b、步骤a形成的镍蒸汽上升进入无碳材料制成的冷凝管内进行自然冷却，形成镍粉粒子；c、步骤b形成的镍粉粒子从冷凝管进入到脉冲冷却室，镍粉粒子浓度降低，使镍粉粒子之间碰撞机率减小，同时脉冲冷却室不停充入氮气进行冷却，d、步骤c的镍粉粒子从脉冲冷却室出来后，进入到冷却室。该方法冷凝系统采用无碳材料做内管，系统装有冷却室，金属镍粉在惰性气体保护下,通过无碳冷凝管，在脉冲冷确室冷却后收集、金属镍粉的碳含量低，粒度分布均匀。

【技术实现步骤摘要】
一种PVD生产镍粉的降碳方法
本专利技术涉及亚微米级金属粉体制备
，具体讲是一种PVD生产镍粉的降碳方法。
技术介绍
在MLCC行业，多采用金属镍粉做电容内电极材料。PVD法生产出的亚微米级金属镍粉，经制成浆料后，用于不同系列的电容器。在已知PVD法金属镍粉生产过程中，冷凝系统均采用了耐高温的石墨做材料做内管，石墨具有耐高温，韧性好，不易开裂等优点。但在高温环境下，石墨与系统中微量的氧及水份发生氧化反应，2C+O2＝CO2生成二氧化碳、一氧化碳等，导致生产的镍粉中碳含量在500-800PPm，而在后期分级处理过程中，碳元素无法通过分级去除。同时，石墨的氧化反应加速了系统保温材料的消耗，缩短了生产周期。碳元素含量高的镍粉在用于MLCC行业时，由于镍粉中碳元素含量高，在后期电容烧制过程，残留在镍粉中的碳酸盐等在高温下受热分解，产生气泡，导至电容器烧制过程易发生开裂、电容值下降等现象，严重影响产品品质。因此，解决镍粉中碳杂质问题，降低镍粉中碳元素含量是提高电容器品质的关键。通常情况下，金属镍粉采用酸洗等方法对进行降碳处理，降低镍粉碳含量。先将分级后的镍粉按比例配制成一定浓度的浆料后，加入一定量的有机酸，搅拌酸洗，使部分镍粉中碳酸盐溶解。然后通过清洗置换，将溶解的碳酸盐去除，从而降低镍粉中碳含量。上述酸洗降碳方法，存在以下不足：在酸洗过程，是在弱酸性条件下进行，部分镍粉也溶于酸液中，形成酸盐，在置换时与酸液一起排出，造成一定的镍粉流失。其次，酸洗后镍粉需通过大量清水反复置换多遍，势必产生大量的废液，排放酸洗废液也对环境造成影响。酸洗降碳后镍粉，还需再用乙醇置换成乙醇溶液后干燥处理。置换过程需消耗大量的乙醇，增加了生产成本和安全隐患。酸洗后镍粉中残留的酸盐在干燥过程易结块团聚，影响粉体分散性，降低产品品质。导至镍粉在制浆过程过滤，影响制浆生产。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，提供一种冷凝系统采用无碳材料做内管，系统装有冷却室，金属镍粉在惰性气体保护下,通过无碳冷凝管，在脉冲冷确室冷却后收集、金属镍粉的碳含量低，粒度分布均匀的PVD生产镍粉的降碳方法。本专利技术的技术方案是，提供一种具有以下步骤的PVD生产镍粉的降碳方法，包括以下步骤：a、将PVD生产的亚微米级金属镍粉加入到反应器加热形成液态，再加热蒸发形成镍蒸汽；同时在反应器中充入氮气；b、步骤a形成的镍蒸汽上升进入无碳材料制成的冷凝管内进行自然冷却，形成镍粉粒子；冷凝管内的镍蒸汽的温度为1000～1500℃；c、步骤b形成的镍粉粒子从冷凝管进入到脉冲冷却室，镍粉粒子浓度降低，使镍粉粒子之间碰撞机率减小，同时脉冲冷却室不停充入氮气进行冷却，使镍粉粒子在脉冲冷却室的温度降低为550～600℃，所述脉冲冷却室流道横截面积大于冷凝管出口的横截面积；d、步骤c的镍粉粒子从脉冲冷却室出来后的温度为180～220℃，进入到冷却室，降温至80～120℃，同时对冷却室进气抽气，镍粉粉体则落入到收集装置中。所述步骤d收集的镍粉碳含量小于250ppm。该冷凝管采用氧化钴材料作为内管。所述脉冲冷却室内的流道横截面积为冷凝管的流道横截面积3～5倍。所述脉冲冷却室内的镍粉粒子之间有间距。镍粉蒸发后从反应器依次进过冷凝管、脉冲冷却室、冷却室再进入到收集装置。采用以上步骤后，本专利技术具有以下优点：1、本方法镍粉生产过程碳含量低，镍粉碳含量由之前的平均600ppm降至250ppm以内，碳含量下降50％以上，大幅降低了镍粉碳含量。2、本方法镍粉在脉冲冷却，粉粒子浓度低，粉体粒子之间碰撞机率减小，镍粉连体粒子少。3、本方法镍粉生产过程直接降碳，碳含量低，无需再采用酸洗等方法对进行降碳处理。4、本方法镍粉生产过程直接降碳，，操作生产过程，稳定、无污染。5、本方法相比酸洗法降碳，工艺简单，生产成本较低。综上所述，本方法，工艺简单，生产稳定，碳含量降幅大等特点，具有一定的可行性。冷凝管全部采用氧化锆做内管材料，镍金属在反应器加热形成镍蒸汽后经氧化锆冷凝管冷却，冷却过程镍粉中无碳元素增加。形成镍粉粒子后，再进入冷却室。由于冷却室呈负压状态，冷却室内压力在70-80Kpa(绝压)范围，气固比减小，镍粉粒子浓度急速下降，粉体粒子之间碰撞机率减小，减少了连体粒子的形成。金属镍粉蒸汽在冷却、收集整个过程是在低碳状态下完成，镍粉碳含量低，解决了金属镍粉碳杂质含量高问题。附图说明图1为本专利技术的PVD生产镍粉的降碳方法的装置示意图。图中所示：1、反应器，2、冷凝管，3、脉冲冷却室，4、冷却室。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步说明。如图1所示，本专利技术的PVD生产镍粉的降碳方法的装置示意图。实施例1：a、将PVD生产的亚微米级金属镍粉加入到反应器1加热形成液态，再加热蒸发形成镍蒸汽；同时在反应器中充入氮气；b、步骤a形成的镍蒸汽上升进入无碳材料制成的冷凝管2内进行自然冷却，形成镍粉粒子；冷凝管2内的镍蒸汽的温度为1000℃；c、步骤b形成的镍粉粒子从冷凝管2进入到脉冲冷却室3，镍粉粒子浓度降低，使镍粉粒子之间碰撞机率减小，同时脉冲冷却室3不停充入氮气进行冷却，使镍粉粒子在脉冲冷却室3的温度降低为550℃，脉冲冷却室3内的流道横截面积为冷凝管2的流道横截面积3倍。d、步骤c的镍粉粒子从脉冲冷却室3出来后的温度为180℃，进入到冷却室，降温至80℃，同时对冷却室4进气抽气，镍粉粉体则落入到收集装置中。镍粉碳含量由之前的平均600ppm降至250ppm以内，碳含量下降50％以上，大幅降低了镍粉碳含量。实施例2：a、将PVD生产的亚微米级金属镍粉加入到反应器1加热形成液态，再加热蒸发形成镍蒸汽；同时在反应器中充入氮气；b、步骤a形成的镍蒸汽上升进入无碳材料制成的冷凝管2内进行自然冷却，形成镍粉粒子；冷凝管2内的镍蒸汽的温度为1500℃；c、步骤b形成的镍粉粒子从冷凝管2进入到脉冲冷却室3，镍粉粒子浓度降低，使镍粉粒子之间碰撞机率减小，同时脉冲冷却室3不停充入氮气进行冷却，使镍粉粒子在脉冲冷却室3的温度降低为600℃，脉冲冷却室3内的流道横截面积为冷凝管2的流道横截面积5倍。d、步骤c的镍粉粒子从脉冲冷却室3出来后的温度为200℃，进入到冷却室，降温至100℃，同时对冷却室4进气抽气，镍粉粉体则落入到收集装置中。镍粉碳含量由之前的平均800ppm降至200ppm以内，碳含量下降60％以上，大幅降低了镍粉碳含量。实施例3：a、将PVD生产的亚微米级金属镍粉加入到反应器1加热形成液态，再加热蒸发形成镍蒸汽；同时在反应器中充入氮气；b、步骤a形成的镍蒸汽上升进入无碳材料制成的冷凝管2内进行自然冷却，形成镍粉粒子；冷凝管2内的镍蒸汽的温度为1200℃；c、步骤b形成的镍粉粒子从冷凝管2进入到脉冲冷却室3，镍粉粒子浓度降低，使镍粉粒子之间碰撞机率减小，同时脉冲冷却室3不停充入氮气进行冷却，使镍粉粒子在脉冲冷却室3的温度降低为580℃，脉冲冷却室3内的流道横截面积为冷凝管2的流道横截面积4倍。d、步骤c的镍粉粒子从脉冲冷却室3出来后的温度为290℃，进入到冷却室，降温至90℃，同时对冷却室4进气抽气，镍粉粉体则落入到收集装置中。镍粉碳含量由之前的平均750ppm降至230ppm以内，碳含量下降55％以上，大幅降低了镍粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种PVD生产镍粉的降碳方法，其特征在于：包括以下步骤：a、将PVD生产的亚微米级金属镍粉加入到反应器加热形成液态，再加热蒸发形成镍蒸汽；同时在反应器中充入氮气；b、步骤a形成的镍蒸汽上升进入无碳材料制成的冷凝管内进行自然冷却，形成镍粉粒子；冷凝管内的镍蒸汽的温度为1000～1500℃；c、步骤b形成的镍粉粒子从冷凝管进入到脉冲冷却室，镍粉粒子浓度降低，使镍粉粒子之间碰撞机率减小，同时脉冲冷却室不停充入氮气进行冷却，使镍粉粒子在脉冲冷却室的温度降低为550～600℃，所述脉冲冷却室流道横截面积大于冷凝管出口的横截面积；d、步骤c的镍粉粒子从脉冲冷却室出来后的温度为180～220℃，进入到冷却室，降温至80～120℃，同时对冷却室进气抽气，镍粉粉体则落入到收集装置中。

【技术特征摘要】
1.一种PVD生产镍粉的降碳方法，其特征在于：包括以下步骤：a、将PVD生产的亚微米级金属镍粉加入到反应器加热形成液态，再加热蒸发形成镍蒸汽；同时在反应器中充入氮气；b、步骤a形成的镍蒸汽上升进入无碳材料制成的冷凝管内进行自然冷却，形成镍粉粒子；冷凝管内的镍蒸汽的温度为1000～1500℃；c、步骤b形成的镍粉粒子从冷凝管进入到脉冲冷却室，镍粉粒子浓度降低，使镍粉粒子之间碰撞机率减小，同时脉冲冷却室不停充入氮气进行冷却，使镍粉粒子在脉冲冷却室的温度降低为550～600℃，所述脉冲冷却室流道横截面积大于冷凝管出口的横截面积；d、步骤c的镍粉粒子从脉冲冷却室出来后的温度为180～220℃，进入到冷却室，降温至80～120℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：柴立新，黄科太，
申请(专利权)人：江苏博迁新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32