一种用于高级印刷油的环保型芳烃溶剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于高级印刷油的环保型芳烃溶剂的制备方法，具体包括以下步骤：首先制备多孔纤维，然后对多孔纤维依次采用酸化、硅烷偶联剂交联处理制得交联多孔纤维；然后将交联多孔纤维加入到醋酸钯溶液中，通入氨水，在一定条件下反应、煅烧，制得多孔纤维交联改性加氢催化剂；将裂解C10馏分加入到装有催化剂的加氢反应器中进行加氢反应，制得氢化油；将制得的氢化油加入到精馏塔内进行减压精馏，收集165‑185℃、190‑220℃的馏分，制得环保型芳烃溶剂。该方法操作简单，成本低，制得的芳烃溶剂含硫量少，收率高。

A Method for Preparing Environmental-friendly Aromatic Solvent for Advanced Printing Oil

The invention discloses a preparation method of environmental friendly aromatic solvent for high-grade printing oil, which includes the following steps: firstly, porous fibers are prepared; secondly, cross-linked porous fibers are prepared by acidification and silane coupling agent in turn; secondly, cross-linked porous fibers are added to palladium acetate solution, and ammonia water is added to react and calcine under certain conditions to prepare cross-linked porous fibers. Porous fiber crosslinking modified hydrogenation catalyst was prepared; cracking C10 fraction was added to the hydrogenation reactor with catalyst to produce hydrogenated oil; hydrogenated oil was added to the distillation column for vacuum distillation, and 165 185 and 190 220 fractions were collected to produce environmentally friendly aromatic solvents. The method has the advantages of simple operation, low cost, low sulfur content and high yield.

【技术实现步骤摘要】
一种用于高级印刷油的环保型芳烃溶剂的制备方法
本专利技术涉及溶剂的制备方法，具体的涉及一种用于高级印刷油的环保型芳烃溶剂的制备方法。
技术介绍
油墨是由有色体(如颜料、染料等)、连结料、填(充)料、附加料等物质组成的均匀混合物；能进行印刷，并在被印刷体上干燥；是有颜色、具有一定流动度的浆状胶粘体。因此，颜色(色相)、身骨(稀稠、流动度等流变性能)和干燥性能是油墨的三个最重要的性能。它们的种类很多，物理性质亦不一样，有的很稠、很粘；而有的却相当稀。有的以植物油作连结料；有的用树脂和溶剂或水等作连结料。这些都是根据印刷的对象即承印物、印刷方法、印刷版材的类型和干燥方法等来决定。溶剂时印刷油墨的一部分，制得高熔点环保型印刷油墨是研制性能优异的印刷油墨的关键。中国专利(201010110722.4)公开了一种印刷油墨用绿色环保型复合溶剂及其制备方法，该方法采用羰基氧化合成碳酸二甲酯和碳酸二乙酯，反应产物分别采用精馏收集得到90-94℃馏分和125-128℃馏分，最后在常温常压下将碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯和环己烷按照一定的体积比分散调整至均匀即得产品。该方法制得的溶剂馏程窄、芳烃含量低，对树脂溶解性好，但是制备成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种用于高级印刷油的环保型芳烃溶剂的制备方法，该方法对设备要求低，制得的溶剂储存稳定性好，沸点高，收率和纯度高。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种用于高级印刷油的环保型芳烃溶剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将聚氨酯溶于无水乙醇中制得聚氨酯溶液；然后加入正硅酸乙酯、异丙醇铝和乙酸乙酯，搅拌混合，制得的混合液由成丝工艺制得纤维前驱体，将其置于马弗炉内，惰性气体下进行烧结处理1-4h，制得多孔纤维；(2)将上述制得的多孔纤维置于硝酸溶液中进行避光浸渍处理10-20h，过滤，采用去离子水将多孔纤维清洗至中性，干燥，制得预处理多孔纤维；(3)将预处理多孔纤维加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中，缓慢升温至60-70℃，搅拌回流反应2-4h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥，制得交联多孔纤维；(4)将醋酸钯溶于乙酸中制得醋酸钯溶液，然后加入上述制得的交联多孔纤维，30-40℃下搅拌处理1-3h，然后加入氨水溶液，滴加结束后，常温下搅拌反应4-9h，之后过滤，干燥，将干燥后的固体置于马弗炉内550-750℃下烧结处理3-5h，制得多孔纤维交联改性加氢催化剂；(5)将裂解C10馏分加入到加氢反应器中，在氢压为4-8MPa，氢油体积比为500-800、体积空速为13-14.5h-1的条件下进行加氢反应，制得氢化油；(6)将上述制得的氢化油加入到精馏塔内进行减压精馏，收集165-185℃、190-220℃的馏分，制得环保型芳烃溶剂。作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述聚氨酯、无水乙醇、正硅酸乙酯、异丙醇铝和乙酸乙酯的用量比为1g：30mL：(0.5-1)mL：(0.033-0.045)g：1mL。作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述烧结处理的温度为300-400℃。作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，多孔纤维、硝酸溶液的用量比为1g：(50-60)mL。作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述预处理多孔纤维、硅烷偶联剂的用量比为1g：(0.01-0.05)mL。作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，醋酸钯溶液的质量浓度为15-22％。作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述醋酸钯、交联多孔纤维的质量比为1：(3-6)。作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述加氢反应的温度为130-160℃。作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述裂解C10馏分、催化剂的质量比为(15-22)：0.3。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术采用催化加氢和精馏分段处理裂解C10馏分，可有效提高环保型芳烃溶剂的收率；在催化加氢阶段，本专利技术首先采用聚氨酯、正硅酸乙酯、异丙醇铝的混合溶液成丝制成多孔纤维前驱体，然后在一定条件下处理制得多孔纤维，该多孔纤维为多孔氧化硅和多孔氧化铝的复合纤维，孔隙率高，力学性能好；本专利技术将制得的多孔纤维依次采用酸处理、硅烷偶联剂处理制得交联多孔纤维，将其置于醋酸钯溶液中，可有效将钯离子吸附于孔隙内，在氨水的存在下进行均匀沉淀，制得的氧化钯均匀的分散于多孔纤维的孔内；制得的催化剂可与原料充分接触；从而提高了环保型溶剂的收率。具体实施方式为了更好的理解本专利技术，下面通过实施例对本专利技术进一步说明，实施例只用于解释本专利技术，不会对本专利技术构成任何的限定。实施例1一种用于高级印刷油的环保型芳烃溶剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将聚氨酯溶于无水乙醇中制得聚氨酯溶液；然后加入正硅酸乙酯、异丙醇铝和乙酸乙酯，搅拌混合，制得的混合液由成丝工艺制得纤维前驱体，将其置于马弗炉内，惰性气体下300-400℃进行烧结处理1h，制得多孔纤维；其中，聚氨酯、无水乙醇、正硅酸乙酯、异丙醇铝和乙酸乙酯的用量比为1g：30mL：0.5mL：0.033g：1mL；(2)将上述制得的多孔纤维置于硝酸溶液中进行避光浸渍处理10h，过滤，采用去离子水将多孔纤维清洗至中性，干燥，制得预处理多孔纤维；(3)将预处理多孔纤维加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中，缓慢升温至60-70℃，搅拌回流反应2h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥，制得交联多孔纤维；其中，所述预处理多孔纤维、硅烷偶联剂的用量比为1g：0.01mL；(4)将醋酸钯溶于乙酸中制得质量浓度为15％的醋酸钯溶液，然后加入上述制得的交联多孔纤维，30-40℃下搅拌处理1h，然后加入氨水溶液，滴加结束后，常温下搅拌反应4h，之后过滤，干燥，将干燥后的固体置于马弗炉内550℃下烧结处理3h，制得多孔纤维交联改性加氢催化剂；其中，醋酸钯、交联多孔纤维的质量比为1：3；(5)将裂解C10馏分加入到加氢反应器中，在氢压为4-8MPa，氢油体积比为500-800、体积空速为13-14.5h-1温度为130℃的条件下进行加氢反应，制得氢化油；其中，裂解C10馏分、催化剂的质量比为15：0.3；(6)将上述制得的氢化油加入到精馏塔内进行减压精馏，收集165-185℃、190-220℃的馏分，制得环保型芳烃溶剂。实施例2一种用于高级印刷油的环保型芳烃溶剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将聚氨酯溶于无水乙醇中制得聚氨酯溶液；然后加入正硅酸乙酯、异丙醇铝和乙酸乙酯，搅拌混合，制得的混合液由成丝工艺制得纤维前驱体，将其置于马弗炉内，惰性气体下300-400℃进行烧结处理4h，制得多孔纤维；其中，聚氨酯、无水乙醇、正硅酸乙酯、异丙醇铝和乙酸乙酯的用量比为1g：30mL：1mL：0.045g：1mL；(2)将上述制得的多孔纤维置于硝酸溶液中进行避光浸渍处理20h，过滤，采用去离子水将多孔纤维清洗至中性，干燥，制得预处理多孔纤维；(3)将预处理多孔纤维加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中，缓慢升温至60-70℃，搅拌回流反应4h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥，制得交联多孔纤维；其中，所述预处理多孔纤维、硅烷偶联剂的用量比为1g：0.05mL；(4)将醋酸钯溶于乙酸中制得质量浓度为22％的醋酸钯溶液，然后加入上述制得的交联多孔纤维，30-40℃下搅拌处本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于高级印刷油的环保型芳烃溶剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将聚氨酯溶于无水乙醇中制得聚氨酯溶液；然后加入正硅酸乙酯、异丙醇铝和乙酸乙酯，搅拌混合，制得的混合液由成丝工艺制得纤维前驱体，将其置于马弗炉内，惰性气体下进行烧结处理1‑4h，制得多孔纤维；（2）将上述制得的多孔纤维置于质量浓度为50‑60%的硝酸溶液中进行避光浸渍处理10‑20h，过滤，采用去离子水将多孔纤维清洗至中性，干燥，制得预处理多孔纤维；（3）将预处理多孔纤维加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中，缓慢升温至60‑70℃，搅拌回流反应2‑4h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥，制得交联多孔纤维；（4）将醋酸钯溶于乙酸中制得醋酸钯溶液，然后加入上述制得的交联多孔纤维，30‑40℃下搅拌处理1‑3h，然后加入氨水溶液，滴加结束后，常温下搅拌反应4‑9h，之后过滤，干燥，将干燥后的固体置于马弗炉内550‑750℃下烧结处理3‑5h，制得多孔纤维交联改性加氢催化剂；（5）将裂解C10馏分加入到装有催化剂的加氢反应器中，在氢压为4‑8MPa，氢油体积比为500‑800、体积空速为13‑14.5h‑1的条件下进行加氢反应，制得氢化油；（6）将上述制得的氢化油加入到精馏塔内进行减压精馏，收集165‑185℃、190‑220℃的馏分，制得环保型芳烃溶剂。...

【技术特征摘要】
1.一种用于高级印刷油的环保型芳烃溶剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将聚氨酯溶于无水乙醇中制得聚氨酯溶液；然后加入正硅酸乙酯、异丙醇铝和乙酸乙酯，搅拌混合，制得的混合液由成丝工艺制得纤维前驱体，将其置于马弗炉内，惰性气体下进行烧结处理1-4h，制得多孔纤维；（2）将上述制得的多孔纤维置于质量浓度为50-60%的硝酸溶液中进行避光浸渍处理10-20h，过滤，采用去离子水将多孔纤维清洗至中性，干燥，制得预处理多孔纤维；（3）将预处理多孔纤维加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中，缓慢升温至60-70℃，搅拌回流反应2-4h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥，制得交联多孔纤维；（4）将醋酸钯溶于乙酸中制得醋酸钯溶液，然后加入上述制得的交联多孔纤维，30-40℃下搅拌处理1-3h，然后加入氨水溶液，滴加结束后，常温下搅拌反应4-9h，之后过滤，干燥，将干燥后的固体置于马弗炉内550-750℃下烧结处理3-5h，制得多孔纤维交联改性加氢催化剂；（5）将裂解C10馏分加入到装有催化剂的加氢反应器中，在氢压为4-8MPa，氢油体积比为500-800、体积空速为13-14.5h-1的条件下进行加氢反应，制得氢化油；（6）将上述制得的氢化油加入到精馏塔内进行减压精馏，收集165-185℃、190-220℃的馏分，制得环保型芳烃溶剂。2.如权利要求1所述的一种用于高级印刷油的环保型芳...

【专利技术属性】
技术研发人员：谈勇，谈俊，江晓龙，
申请(专利权)人：鹏辰新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32