一种玻璃纤维增韧复合气凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种玻璃纤维增韧复合气凝胶的制备方法，使用硅源、无水乙醇、去离子水和盐酸作为制备SiO2气凝胶原料，采用玻璃纤维作为滤棒段支架，制备得到作为加热不燃烧卷烟滤棒降温段使用的玻璃纤维增韧复合气凝胶复合材料。本发明专利技术通过合成物化性能优异的SiO2气凝胶，将其作为基底材料并与玻璃纤维结合，制做出力学性能和降温效率符合加热不燃烧卷烟滤棒降温段要求的原材料，采用的硅源较为广泛，不需要较高的成本和控制条件，在常温常压下即可制备，有利于大规模生产。

Glass fiber toughened composite aerogel and preparation method thereof

The invention provides a preparation method of glass fiber toughened composite aerogel, uses silicon source, anhydrous alcohol, deionized water and hydrochloric acid as preparation raw material of SiO2 aerogel, uses glass fiber as filter rod segment bracket, and obtains glass fiber toughened composite aerogel composite material which is used as a heating non combustion cigarette filter rod cooling section. By synthesizing SiO2 aerogels with excellent physicochemical properties, the invention is used as a base material and is combined with glass fibers to produce raw materials with mechanical properties and cooling efficiency that meet the requirements of the cooling section of the heating non burning cigarette filter rod. The silicon source is widely used, and does not require higher cost and control conditions, and can be prepared at room temperature and atmospheric pressure, which is conducive to large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种玻璃纤维增韧复合气凝胶及其制备方法
本专利技术涉及新型烟草制造领域，具体是一种玻璃纤维增韧复合气凝胶及其制备方法。
技术介绍
气凝胶一般可分为氧化物气凝胶，如SiO2、A12O3、TiO2、ZrO2、B2O3、CuO、MoO2、MgO、SnO2、Nb2O5、Cr2O3等；有机炭气凝胶，如RF、PF、MF、PUR等先驱体气凝胶经热处理后所得气凝胶和碳化物气凝胶，如SiC、TiC、MoC气凝胶等，此外还有一些多组分气凝胶，如多相气凝胶A12O3/SiO2、TiO2/SiO2、Fe2O3/A12O3、CuO/ZnO/A12O3、MgO/A12O3/SiO2等。由于气凝胶独特的物理特点和性能，目前在各个行业均有较为广泛的应用。气凝胶材料具备的高孔隙率以及纳米网络骨架相互连接所形成的介孔结构，决定了其具备极好的降温性能，有望在高温催化剂载体、高温窑炉以及超高声速飞行器等军用、民用领域作为高效降温材料使用。其中SiO2气凝胶作为一种降温性能优良的轻质纳米多孔非晶固体材料，其导热系数低至0.011-0.017W/(m·K)，非常适合应用于加热不燃烧香烟的滤棒降温段。因为它不仅无毒无害，而且可以通过调节气凝胶的孔隙率实现滤棒段吸阻大小的调节可控。但由于SiO2气凝胶的网络骨架非常脆弱，力学性能无法达到滤棒制作及复合的要求，且韧性较差，因此如何提高气凝胶的机械性能，增加其韧性是将SiO2气凝胶应用于低温不燃烧卷烟滤棒降温段的关键。
技术实现思路
本专利技术提供一种玻璃纤维增韧复合气凝胶及其制备方法，通过合成物化性能优异的SiO2气凝胶，将其作为基底材料并与玻璃纤维结合，制做出力学性能和降温效率符合加热不燃烧卷烟滤棒降温段要求的原材料。一种玻璃纤维增韧复合气凝胶的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将制备气凝胶的硅源、无水乙醇、去离子水和盐酸按摩尔比1：(8-15):(3-9):0.032混合，调节pH至3-4，在30-45℃的条件下搅拌水解12h以上；步骤二、在上述混合溶液中加入0.8mol/L氨水，添加量为所述混合溶液200-450mL添加氨水量为20ml-35ml，迅速搅拌3-5min进行凝胶化反应，得到二氧化硅凝胶；步骤三、将玻璃纤维依次使用乙醇、去离子水反复洗涤，并在120℃环境下干燥2h；步骤四、将步骤二中得到的二氧化硅凝胶倒入模具中，同时将步骤三处理的玻璃纤维按照模具的尺寸裁剪，分层依次铺入模具中，将模具密封；步骤五、将模具放入30-50℃的水浴中，在7-15min内凝胶，凝胶后，将湿凝胶继续放置于水浴锅中，使用硅醇盐和无水乙醇的混合液反复洗涤，并单独使用乙醇浸泡20min，老化8-10h后制得SiO2气凝胶，可增加凝胶的力学性能和机械强度；步骤六、步骤五制得的SiO2气凝胶放入去离子水中洗涤，而后在60-120℃的环境中干燥12h，即可得到玻璃纤维增韧复合气凝胶。进一步的，所述硅源包括但不限于正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三已基硅醇以及有机硅改性的多元醇、水玻璃(硅酸钠)。进一步的，步骤三中玻璃纤维的种类包括但不限于无碱玻璃纤维、有碱玻璃纤维、中碱玻璃纤维；玻璃纤维的形式包括长玻璃纤维和玻璃纤维毡。进一步的，步骤三中若使用的玻璃纤维为长玻璃纤维，则使用玻璃纤维梳理机进行再处理，以增加纤维的表面积。一种如上所述方法所制备的玻璃纤维增韧复合气凝胶，作为加热不燃烧卷烟滤棒降温段使用。本专利技术具有如下有益效果：1、本方法采用的硅源较为广泛，而且包括价格便宜的水玻璃，降低了制作成本，增加了大规模生产的可能性；2、采用本方法制作的降温段应用至实际产品中，吸阻可以调节至与圆周为24.0mm，长度为100mm或120mm的圆棒吸阻接近，即300mm·H2O；3、相较于不添加纤维的二氧化硅气凝胶，当纤维含量为(21-35)％时，材料抗弯强度可达1.533MPa，抗压强度为1.904MPa(25％形变)，弹性模量为1.120MPa，采用该方法制备的复合气凝胶的力学性能显著提高，如表1所示：表1纤维含量对材料抗压强度、抗弯强度的的影响(部分)样品编号纤维含量％弹性模量(Mpa)弯曲强度(Mpa)1120.2980.3822140.3520.5043160.4110.6264180.5920.8215200.6890.996220.8751.1057240.981.2768261.1031.3874、本专利技术制备的玻璃纤维增强复合气凝胶的降温效果能够达到低温不燃烧卷烟的要求，当纤维添加量在(12-34)％时，所得材料的导热系数(0.0195-0.0249)W/(m·K)，随着玻璃纤维质量分数的增加，SiO2气凝胶复合材料的体积密度逐渐增大，孔隙率逐渐减小，导热系数逐渐升高，实现依据降温需求，实现调节功能；5、依照本方法制备的复合气凝胶材料不仅具备一定的力学强度，还有可调的热性能(气凝胶孔隙率的变化可以带来导热系数的变化，从而实现热性能的可调节)，因此不仅适用于制备新型烟草产品，还可以应用于其他包括航空航天、医学和机械等领域。具体实施方式下面将结合具体实施例，对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述。本专利技术提供一种玻璃纤维增韧复合气凝胶的制备方法，该玻璃纤维增韧复合气凝胶可用于制作低温不燃烧卷烟的滤棒降温段。由于SiO2气凝胶的降温性能优异，质量轻，密度低，是一种非常理想的固体非晶材料，但由于其网络结构脆弱，机械强度差，韧性不高，限制了其在低温不燃烧卷烟滤棒段的应用。本专利技术将玻璃纤维和SiO2气凝胶结合，实现了该复合材料力学性能和降温性能的提升。实施例一一种玻璃纤维增韧复合气凝胶的制备方法，将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸按摩尔比1:10:9:0.032混合，调节pH至4，在40℃的条件下搅拌水解12h以上；然后在上述溶液中加入0.8mol/L氨水，迅速搅拌5min进行凝胶化反应，得到二氧化硅凝胶；将玻璃纤维依次使用乙醇、去离子水反复洗涤，并在120℃环境下干燥2h，若使用长玻璃纤维，还需要使用玻璃纤维梳理机进行再处理，增加纤维的表面积；再将前述得到的二氧化硅凝胶倒入特定的模具中，同时把玻璃纤维按照模具的尺寸裁剪得当，按照16％的质量分数，分层依次铺入模具中，将模具密封后放入45℃的水浴中，在10min内凝胶。凝胶后，将湿凝胶继续放置于水浴锅中，使用硅醇盐和无水乙醇的混合液反复洗涤，并单独使用乙醇浸泡20min，老化8h后，可增加凝胶的力学性能和机械强度，制得SiO2气凝胶；将制得的玻璃纤维增韧的SiO2气凝胶放入去离子水中洗涤，而后在90℃的环境中干燥12h，即可得到制备低温不燃烧卷烟滤棒降温段的复合材料，该材料的吸阻约为292mm·H2O，弹性模量为0.429MPa，弯曲模量为0.603MPa，导热系数为0.0211W/(m·K)。实施例二一种玻璃纤维增韧复合气凝胶的制备方法，将水玻璃、无水乙醇、去离子水和盐酸按摩尔比1:8:6:0.032混合，调节pH至3，在35℃的条件下搅拌水解12h以上；然后在上述溶液中加入0.8mol/L氨水，迅速搅拌3min进行凝胶化反应，得到二氧化硅凝胶，将上述制备的二氧化硅凝胶用去离子水洗涤，除去二氧化硅凝胶中的杂质；将玻璃纤维依次使用乙醇、去离子水反复洗涤，并在120℃环境下干燥2h；再将前述得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种玻璃纤维增韧复合气凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一、将制备气凝胶的硅源、无水乙醇、去离子水和盐酸按摩尔比1：(8‑15):(3‑9):0.032混合，调节pH至3‑4，在30‑45℃的条件下搅拌水解12h以上；步骤二、在上述混合溶液中加入0.8mol/L氨水，添加量为所述混合溶液200‑450mL添加氨水量为20ml‑35ml，迅速搅拌3‑5min进行凝胶化反应，得到二氧化硅凝胶；步骤三、将玻璃纤维依次使用乙醇、去离子水反复洗涤，并在120℃环境下干燥2h；步骤四、将步骤二中得到的二氧化硅凝胶倒入模具中，同时将步骤三处理的玻璃纤维按照模具的尺寸裁剪，分层依次铺入模具中，将模具密封；步骤五、将模具放入30‑50℃的水浴中，在7‑15min内凝胶，凝胶后，将湿凝胶继续放置于水浴锅中，使用硅醇盐和无水乙醇的混合液反复洗涤，并单独使用乙醇浸泡20min，老化8‑10h后制得SiO2气凝胶，可增加凝胶的力学性能和机械强度；步骤六、步骤五制得的SiO2气凝胶放入去离子水中洗涤，而后在60‑120℃的环境中干燥12h，即可得到玻璃纤维增韧复合气凝胶。

【技术特征摘要】
1.一种玻璃纤维增韧复合气凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一、将制备气凝胶的硅源、无水乙醇、去离子水和盐酸按摩尔比1：(8-15):(3-9):0.032混合，调节pH至3-4，在30-45℃的条件下搅拌水解12h以上；步骤二、在上述混合溶液中加入0.8mol/L氨水，添加量为所述混合溶液200-450mL添加氨水量为20ml-35ml，迅速搅拌3-5min进行凝胶化反应，得到二氧化硅凝胶；步骤三、将玻璃纤维依次使用乙醇、去离子水反复洗涤，并在120℃环境下干燥2h；步骤四、将步骤二中得到的二氧化硅凝胶倒入模具中，同时将步骤三处理的玻璃纤维按照模具的尺寸裁剪，分层依次铺入模具中，将模具密封；步骤五、将模具放入30-50℃的水浴中，在7-15min内凝胶，凝胶后，将湿凝胶继续放置于水浴锅中，使用硅醇盐和无水乙醇的混合液反复洗涤，并单独使用乙醇浸泡20min，老化8-...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨光远，彭三文，刘强，邓少鹏，程占刚，
申请(专利权)人：湖北中烟工业有限责任公司，湖北中烟卷烟材料厂，
类型：发明
国别省市：湖北,42