一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的合成方法技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，特别涉及一种2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮的合成方法，其利用对氯苯胺和苯甲酰氯发生傅克酰基化反应制备2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮，但是，使该反应能够在自然条件下进行，无需严格要求无水条件。其技术方案要点包括S1：将对氯苯胺与苯甲酰氯添加至反应釜中混合均匀；S2：继续向反应釜中加入催化剂三氧化二钇，混合均匀，并保持空气流通畅；S3：控制反应釜内温度稳定，使反应正常进行；S4：待反应结束，向反应釜内加入硝酸溶液，搅拌混合均匀；S5：静置，待体系分层，去除上层液体；S6：将下层液体进行回流反应，并进行结晶处理得到产品。

A Method for the Synthesis of 2-Amino-5-chlorobenzophenone

The invention relates to the technical field of organic synthesis, in particular to a synthetic method of 2 amino 5 chlorobenzophenone, which uses the Fourier acylation reaction of p-chloroaniline and benzoyl chloride to prepare 2 amino 5 chlorobenzophenone. However, the reaction can be carried out under natural conditions without strict requirement of anhydrous conditions. The main points of the technical scheme include S1: adding Chloroaniline and benzoyl chloride into the reactor to mix evenly; S2: continuing to add yttrium trioxide catalyst into the reactor to mix evenly and keep the air flow smooth; S3: controlling the temperature in the reactor to keep the reaction going smoothly; S4: adding nitric acid solution to the reactor to stir and mix evenly until the end of the reaction; S5: stirring and mixing evenly; The system is stratified to remove the upper liquid; S6: The lower liquid is refluxed and crystallized to get the product.

【技术实现步骤摘要】
一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的合成方法
本专利技术属于有机合成
，特别涉及一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的合成方法。
技术介绍
2-氨基-5-氯二苯甲酮衍生物在抗癌、抗有丝分裂、β1受体拮抗剂、抗骨质疏松等方面有着广泛的应用，是合成安定、利眠宁、奥沙西泮等苯并二氮杂卓类安眠镇静药物的重要中间体，也是Friedlander法合成喹啉的重要原料。2-氨基-5-氯二苯甲酮的合成方法有：由对氯苯胺和苯甲酰氯发生傅克酰基化反应生成，收率为39％，但此法需要酰化试剂，反应严格要求绝对无水条件；由苯硼酸和2-氨基-5-氯苯腈为原料通过加成反应生成，收率为96％，但是反应需要的苯硼酸较贵；比较常用的方法是由苯乙腈、对氯硝基苯在碱作用下环化生成5-氯-3-苯基-2，1-苯并异口恶唑，但是后续工艺中产生的氯化铁废渣对环境具有很大的污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的合成方法，其利用对氯苯胺和苯甲酰氯发生傅克酰基化反应制备2-氨基-5-氯二苯甲酮，但是，使该反应能够在自然条件下进行，无需严格要求无水条件。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的合成方法，包括以下步骤：S1：将对氯苯胺与苯甲酰氯添加至反应釜中混合均匀；S2：继续向反应釜中加入催化剂三氧化二钇，混合均匀，并保持空气流通畅；S3：控制反应釜内温度稳定，使反应正常进行；S4：待反应结束，向反应釜内加入硝酸溶液，搅拌混合均匀；S5：静置，待体系分层，去除上层液体；S6：将下层液体进行回流反应，并进行结晶处理得到产品。进一步的，S1步骤中向反应釜中加入溶剂二氯甲烷。进一步的，S2步骤中空气流的相对湿度为30％-70％。进一步的，S3步骤中反应釜内温度在5-20℃。进一步的，S3步骤中反应时间在1.5-2h。进一步的，对氯苯胺与苯甲酰氯的摩尔比为1-1.3:1。进一步的，三氧化二钇与硝酸的摩尔比为1:1.5-2.5。进一步的，所用硝酸溶液中硝酸的体积比为75％。本专利技术的有益效果是：1.与现有技术相比，本专利技术由于使用三氧化二钇作为催化剂，并调整相应的反应条件，使对氯苯胺与苯甲酰氯在自然空气湿度下即能够进行反应，以制备产品2-氨基-5-氯二苯甲酮，克服了传统利用对氯苯胺与苯甲酰氯必须在严格无水条件(空气中含水分也不可)下制备产品的条件限制，使该种原料成本低廉的生产方法能够进行产业化生产，为企业生产提供更多选择，同时为企业生产节约成本。且与同日申请的另外一篇申请文件的技术方案的效果相比，由于更换了催化剂的种类，使得最终产品收率较之前在相同条件下略有提高。2.在溶剂二氯甲烷的作用下，产品收率大大提高。二氯甲烷对催化剂三氧化二钇具有强化作用，从而能够增加酰氯中羰基碳原子的正电性，以促进对氯苯胺中碳原子与羰基碳的结合，促进反应的进行，最终提高产品收率。3.在反应结束后，加入硝酸，以溶解多余的对氯苯胺及催化剂三氧化二钇，并对产品进行提纯。4.本申请的技术方案反应温度较低，解决了传统制备方法因使用三氯化铝做催化剂导致反应温度较高，从而对设备要求较高的弊端。具体实施方式下面将结合具体实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的合成方法，具体步骤见以下各实施例。实施例1S1：将对氯苯胺与苯甲酰氯添加至反应釜中混合均匀，并向其中加入溶剂二氯甲烷。其中，对氯苯胺与苯甲酰氯的摩尔比为1:1，二氯甲烷与苯甲酰氯的体积比为1:0.8。S2：将反应釜放置于通风橱内，继续向反应釜中加入催化剂三氧化二钇，三氧化二钇与对氯苯胺的摩尔比为0.1:1，混合均匀，并保持通风橱内空气流通畅，空气流的相对湿度在30％。S3：控制反应釜内温度在5℃保持稳定，使反应正常进行1.5h。S4：待反应结束，向反应釜内加入体积比为75％的硝酸溶液，硝酸溶液中硝酸与催化剂三氧化二钇的摩尔比为1.5:1，搅拌混合均匀。S5：静置，待体系分层，催化剂三氧化二钇溶于上层酸液中，去除上层液体。S6：将下层液体于45℃进行回流反应1.5h。之后，降温至10℃保持10h，结晶，得到产品。实施例2S1：将对氯苯胺与苯甲酰氯添加至反应釜中混合均匀，并向其中加入溶剂二氯甲烷。其中，对氯苯胺与苯甲酰氯的摩尔比为1.2:1，二氯甲烷与苯甲酰氯的体积比为1:0.8。S2：将反应釜放置于通风橱内，继续向反应釜中加入催化剂三氧化二钇，三氧化二钇与对氯苯胺的摩尔比为0.1:1，混合均匀，并保持通风橱内空气流通畅，空气流的相对湿度在40％。S3：控制反应釜内温度在10℃保持稳定，使反应正常进行1.8h。S4：待反应结束，向反应釜内加入体积比为75％的硝酸溶液，硝酸溶液中硝酸与催化剂三氧化二钇的摩尔比为2:1，搅拌混合均匀。S5：静置，待体系分层，催化剂三氧化二钇溶于上层酸液中，去除上层液体。S6：将下层液体于45℃进行回流反应1.5h。之后，降温至10℃保持10h，结晶，得到产品。实施例3S1：将对氯苯胺与苯甲酰氯添加至反应釜中混合均匀，并向其中加入溶剂二氯甲烷。其中，对氯苯胺与苯甲酰氯的摩尔比为1.3:1，二氯甲烷与苯甲酰氯的体积比为1:0.8。S2：将反应釜放置于通风橱内，继续向反应釜中加入催化剂三氧化二钇，三氧化二钇与对氯苯胺的摩尔比为0.1:1，混合均匀，并保持通风橱内空气流通畅，空气流的相对湿度在60％。S3：控制反应釜内温度在15℃保持稳定，使反应正常进行2h。S4：待反应结束，向反应釜内加入体积比为75％的硝酸溶液，硝酸溶液中硝酸与催化剂三氧化二钇的摩尔比为2.5:1，搅拌混合均匀。S5：静置，待体系分层，催化剂三氧化二钇溶于上层酸液中，去除上层液体。S6：将下层液体于45℃进行回流反应1.5h。之后，降温至10℃保持10h，结晶，得到产品。实施例4S1：将对氯苯胺与苯甲酰氯添加至反应釜中混合均匀，并向其中加入溶剂二氯甲烷。其中，对氯苯胺与苯甲酰氯的摩尔比为1.3:1，二氯甲烷与苯甲酰氯的体积比为1:1。S2：将反应釜放置于通风橱内，继续向反应釜中加入催化剂三氧化二钇，三氧化二钇与对氯苯胺的摩尔比为0.1:1，混合均匀，并保持通风橱内空气流通畅，空气流的相对湿度在70％。S3：控制反应釜内温度在20℃保持稳定，使反应正常进行2h。S4：待反应结束，向反应釜内加入体积比为75％的硝酸溶液，硝酸溶液中硝酸与催化剂三氧化二钇的摩尔比为2.5:1，搅拌混合均匀。S5：静置，待体系分层，催化剂三氧化二钇溶于上层酸液中，去除上层液体。S6：将下层液体于45℃进行回流反应1.5h。之后，降温至10℃保持10h，结晶，得到产品。实施例5S1：将对氯苯胺与苯甲酰氯添加至反应釜中混合均匀。其中，对氯苯胺与苯甲酰氯的摩尔比为1.3:1。S2：将反应釜放置于通风橱内，继续向反应釜中加入催化剂三氧化二钇，三氧化二钇与对氯苯胺的摩尔比为0.1:1，混合均匀，并保持通风橱内空气流通畅，空气流的相对湿度在60％。S3：控制反应釜内温度在15℃保持稳定，使反应正常进行2h。S4：待反应结束本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将对氯苯胺与苯甲酰氯添加至反应釜中混合均匀；S2：继续向反应釜中加入催化剂三氧化二钇，混合均匀，并保持空气流通畅；S3：控制反应釜内温度稳定，使反应正常进行；S4：待反应结束，向反应釜内加入硝酸溶液，搅拌混合均匀；S5：静置，待体系分层，去除上层液体；S6：将下层液体进行回流反应，并进行结晶处理得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将对氯苯胺与苯甲酰氯添加至反应釜中混合均匀；S2：继续向反应釜中加入催化剂三氧化二钇，混合均匀，并保持空气流通畅；S3：控制反应釜内温度稳定，使反应正常进行；S4：待反应结束，向反应釜内加入硝酸溶液，搅拌混合均匀；S5：静置，待体系分层，去除上层液体；S6：将下层液体进行回流反应，并进行结晶处理得到产品。2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的合成方法，其特征在于：S1步骤中向反应釜内加入溶剂二氯甲烷。3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的合成方法，其特征在于：S2步骤中空气流的相对湿...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵顺阳，赵顺龙，杨定艳，
申请(专利权)人：枣阳市福星化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42