一种利用迷迭香花提取液制备改性纳米MgO的方法及产品和应用技术

本发明专利技术公开了一种利用迷迭香花提取液制备改性纳米MgO的方法，包括如下步骤：1)将迷迭香花洗净、烘干后研磨成粉，再将得到的迷迭香花粉末溶于去离子水，加热溶解、冷却、过滤后，得到迷迭香花提取液；2)在搅拌条件下，将迷迭香花提取液与MgO溶液混合后进行加热，离心、洗涤、真空冷冻干燥后得到改性纳米MgO。本发明专利技术方法合成方法简单快速绿色、材料容易获取，得到的改性纳米MgO产品具有显著的抑制水稻白叶枯病菌的效果，能够作为防治水稻白叶枯等重要植物病害的抑菌剂。

A Method for Preparing Modified Nano-MgO from Rosemary Flower Extract and Its Products and Applications

The invention discloses a method for preparing modified nano-MgO by using rosemary flower extract, which comprises the following steps: 1) washing, drying and grinding rosemary flower into powder, then dissolving the obtained rosemary flower powder in deionized water, heating, dissolving, cooling and filtering, and obtaining rosemary flower extract; 2) mixing rosemary flower extract with MgO solution under stirring conditions and then proceeding. Modified nano-MgO was obtained by heating, centrifugation, washing and vacuum freeze-drying. The synthesis method of the invention is simple, fast and green, and the material is easy to obtain. The modified nano-MgO product obtained has remarkable effect of inhibiting bacterial blight of rice, and can be used as a bacteriostatic agent for controlling important plant diseases such as bacterial blight of rice.

【技术实现步骤摘要】
一种利用迷迭香花提取液制备改性纳米MgO的方法及产品和应用
本专利技术涉及纳米材料的制备领域，具体涉及一种利用迷迭香花提取液制备改性纳米MgO的方法及产品和应用。
技术介绍
纳米MgO具有对环境无毒、比表面积大、磁性强、吸收和散射紫外线能力强等特点，与普通的MgO相比，在化工、电子、生物、医药等方面充分体现其巨大的应用价值。纳米MgO作为一种抗菌材料，其产生的活性氧(ROS)可能会导致氧化应激的释放，进而导致细胞膜的破坏。纳米MgO相较于普通MgO尺寸小、比表面积大，其表面离子的释放可与细菌细胞膜充分接触，导致膜的透化，使其结构与功能被破坏，最终造成细胞内容物流失，细胞死亡。因此纳米MgO具有广谱性，能杀死大多数的病毒、细菌且效果良好，具有较广阔的应用潜能。而传统的纳米MgO主要通过气相法、液相法、固相法制备，具有高污染、高耗能等缺点，如专利申请文献CN105271319A公开了一种制备纳米MgO的方法，先制备有机乳液，再制备复合物，最后对复合物进行焙烧；专利申请文献CN104445296A公开了一种球形MgO纳米颗粒的合成方法，以镁盐、乙酰胺为原料，聚乙二醇为软模板，在恒温磁力搅拌过程中发生螯合化学反应。但是随着科技的进步，未来合成纳米材料技术的生产必定将朝着低成本、低消耗、低污染发展，现有技术中已有利用植物提取液合成纳米金属材料的研究，其主要原理为植物材料中的物质如生物碱、酚类化合物、萜类化合物和辅酶可作为还原剂和稳定剂制备纳米粒子。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供了一种利用迷迭香花提取液制备改性纳米MgO的方法，该制备工艺简单、绿色环保、可大规模生产，得到的改性纳米MgO具有很好的抑菌效果，可作为水稻抗菌剂使用。本专利技术的目的通过如下技术方案实现：一种利用迷迭香花提取液制备改性纳米MgO的方法，包括如下步骤：(1)将迷迭香花洗净、烘干后研磨成粉，再将得到的迷迭香花粉末溶于去离子水，加热溶解、冷却、过滤后，得到迷迭香花提取液；(2)在搅拌条件下，将步骤(1)得到的迷迭香花提取液与MgO溶液混合后进行加热，离心、洗涤、真空冷冻干燥后得到改性纳米MgO。本专利技术选取迷迭香花制得的迷迭香花提取液对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、酵母菌、真菌都有很好的抑制活性，具有广泛的、良好的抗微生物效果，用其改性MgO溶液，可以得到一种具有极强抑菌效果且结构稳定的改性纳米MgO材料。步骤(1)中，所述加热的温度为50～90℃，加热时间为3～7h，加热的温度过低、时间过短会导致合成效果不佳；加热温度过高、时间过长会造成不必要的资源浪费。步骤(1)中，所述迷迭香粉末与去离子水的体积比为1：50～200，迷迭香花用量过高会导致植物材料不必要的浪费，而迷迭香花用量过低相当于降低迷迭香提取液浓度，会导致最终合成的纳米抑菌剂效果不佳。步骤(2)中，所述MgO溶液的浓度为0.1～10mM，浓度过低不足以合成纳米MgO，浓度过高则不仅影响产物结构的稳定性且还会造成MgO的浪费。步骤(2)中，所述迷迭香提取液与MgO溶液的体积比为2～4：5，迷迭香提取液用量过低会导致其中的有效抑菌成分少，合成的纳米材料抑菌效果降低。步骤(2)中，所述搅拌的速率为400～800rpm/min，搅拌速率过低会使得提取液与MgO溶液接触不够多、反应不够充分，搅拌速率过高则可能破坏产物结构并造成不必要的资源浪费。步骤(2)中，所述离心转速为3000～8000rpm/min，离心时间为10～20min，离心速率过低、时间过短，会导致上清不够澄清，最终获得的纳米粉末含杂质。本专利技术还公开了根据上述方法制得的改性纳米MgO，所述改性纳米MgO的平均粒径为7～20nm。本专利技术还公开了上述改性纳米MgO在防治水稻白叶枯病中的应用，先将改性纳米MgO溶于水制得改性纳米MgO溶液，再将改性纳米MgO溶均匀喷洒于水稻苗上。本专利技术研究了改性纳米MgO对当前引起我国严重发生的水稻白叶枯病菌的抑菌效果，创造性的发现了其对供试病原菌有显著的抑制效果，将得到的改性纳米MgO溶液均匀喷施在可能爆发白叶枯病害的水稻苗上，能够有效地对水稻白叶枯病害进行防治，这在农业生产领域中有广阔的应用和推广前景。本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：(1)本专利技术的制备工艺简单、绿色环保且无需催化剂、原材料便宜易获得、能源消耗相对较少，十分适用于大规模生产；(2)本专利技术得到的改性纳米MgO的平均粒径小，其抑菌效果显著，能够杀死绝大多数白叶枯病原物，将其应用于防治水稻白叶枯病中有很好的防治效果，十分适合在农业领域进行推广，具有广阔的前景。附图说明图1为实施例1中制备MgONFs的流程图；图2为实施例1中制得的MgONFs的紫外可见(UV-Vis)吸收光谱图；图3为实施例1中制得的MgONFs的XRD图；图4为实施例1中制得的MgONFs的FTIR图；图5为实施例1中制得的MgONFs的TEM显微照片(图5A)；SEM显微照片(图5B、C)；EDS能谱图(图5D)；图6为浓度分别为4μg/ml、8μg/ml、16μg/ml的MgO(图6A)和实施例1制得MgONFs(图6B)对水稻白叶枯病菌的抑制作用对比图；图7为实施例1制得的不同浓度的MgONFs对水稻白叶枯病菌的生长(图7A)、生物膜形成(图7B)和游动性(图7C)的影响图；图8为正常水稻白叶枯病菌的TEM照片(图8A)以及在实施例1制得的浓度为4μg/ml的MgONFs处理下细菌的TEM照片(图8B，C，D)。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐明本专利技术。实施例1(1)选取新鲜迷迭香花朵，经过洗净、烘干后研磨成粉末，可真空保存于-10℃冰箱中；再将得到的迷迭香花粉末与去离子水按1：100比例溶解混匀，在70℃下高温加热4h，室温冷却后用滤纸过滤两次，最终收集滤液，得到黄褐色的迷迭香提取液；(2)将迷迭香提取液与1mM的MgO溶液按体积比为1：1进行混合，在速率为600rpm/min的磁力搅拌器条件下，加热至70℃连续搅拌4h；再离心15min，离心转速为5000rpm/min，取沉淀，用去离子水洗涤两次后，采用真空冷冻干燥法制备成粉状颗粒，即为改性纳米MgO(MgONFs)。图1为本专利技术中制备MgONFs的流程图，首先分别将MgO粉末与迷迭香花粉末配制成溶液，二者以一定的比例进行加热搅拌，待形成黄褐色的MgONFs提取液后通过冷冻干燥技术制备成纳米粉末。利用紫外可见吸收光谱(UV-VIS)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)评价MgONFs的理化性质和结构特征，具体结果如下：(1)UV-VIS光谱仪通过吸收值来判断溶液混合物中是否存在纳米颗粒及其结构表征。图2为得到的MgONFs的紫外可见(UV-Vis)吸收光谱图，由图2可知，在200-800nm范围内有两个吸收峰，其中最大吸收峰在250nm处。(2)X射线衍射(XRD)通过X射线与晶体相遇会发生衍射现象为基本原理，成为研究晶体与某些非晶体物质微观结构的有效方法，能很好地用于晶体结构的研究，反映晶体的纯度与大小，峰值越高且窄的衍射峰表明高结晶度的小尺寸纳米镁晶体的形成。图3为得到的MgONFs的XRD图，由图3可知，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用迷迭香花提取液制备改性纳米MgO的方法，包括如下步骤：(1)将迷迭香花洗净、烘干后研磨成粉，再将得到的迷迭香花粉末溶于去离子水，加热溶解、冷却、过滤后，得到迷迭香花提取液；(2)在搅拌条件下，将步骤(1)得到的迷迭香花提取液与MgO溶液混合后进行加热，离心、洗涤、真空冷冻干燥后得到改性纳米MgO。

【技术特征摘要】
1.一种利用迷迭香花提取液制备改性纳米MgO的方法，包括如下步骤：(1)将迷迭香花洗净、烘干后研磨成粉，再将得到的迷迭香花粉末溶于去离子水，加热溶解、冷却、过滤后，得到迷迭香花提取液；(2)在搅拌条件下，将步骤(1)得到的迷迭香花提取液与MgO溶液混合后进行加热，离心、洗涤、真空冷冻干燥后得到改性纳米MgO。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热的温度为50～90℃，加热时间为3～7h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述迷迭香花粉末与去离子水的体积比为1：50～200。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述迷迭香花提取液与MgO溶液的体积比2～4：5，所述MgO溶液的浓度为0....

【专利技术属性】
技术研发人员：洪纤纤，李斌，吴秀芹，邱文，张阳，亚斯明·阿卜杜拉，索拉奥莱坦，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33