The invention discloses a catalyst for dehydration of monoethanolamine to ethyleneimine and a preparation method, which relates to the technical field of catalyst. The catalyst carrier is an organic intercalated clay complex. The active component of the catalyst is XaYbPcBadCaeOf, in which X is alkali metal or alkali earth metal, Y is rare earth element, P is phosphorus element, Ba is barium element, Ca is calcium element, O is oxygen. The molar ratio of a, b, c, d, E and F in the active component is X, Y, P, Ba, Ca and O, where a = 0.9-1.3, B = 0.5-0.7, C = 1, d = 0.3-0.5, e = 0.3-0.5. The F value depends on a, b, c, d, E. The catalyst improves the selectivity of ethylenimine while improving the conversion of monoethanolamine, and the toxicity, strength and life of the catalyst are low. Life long.
【技术实现步骤摘要】
一种用于单乙醇胺脱水生成乙烯亚胺的催化剂及制备方法
本专利技术涉及催化剂
，尤其涉及一种用于单乙醇胺脱水生成乙烯亚胺的催化剂及制备方法。
技术介绍
乙烯亚胺的分子式：C2H5N，又称氮丙啶、氮丙环、乙撑亚胺等，是重要的有机合成中间体。乙烯亚胺是一种重要的精细化工产品，可用于制造染料、农药、感光材料、柔软剂、医药产品等等，乙烯亚胺衍生物及聚乙烯亚胺在纤维工业中有着广泛用途，还可用于废水处理等。乙烯亚胺最初的工业制法为液相法，以单乙醇胺为原料，采用浓硫酸作为脱水剂。反应中需要加入大量浓碱，成本较高且产生大量无用的无机盐副产物，造成了严重的环境污染。因此乙醇胺气固相分子内催化脱水生成乙烯亚胺方法引起了广泛关注。申请号为“JP5010593”的日本专利提出了单乙醇胺分子内脱水合成乙烯亚胺，主要采用钨氧化物作为催化剂，公开号为“US4301036”的美国专利也报道了钨氧化物及硅氧化物组成的催化剂在乙烯亚胺制备中的使用。公开号为“US4289656”、“US4358405”、“US4337175”、“US4376732”的美国专利提出了用铌或钽氧化物与铁和铬氧化物组成的...
【技术保护点】
1.一种用于单乙醇胺脱水生成乙烯亚胺的催化剂，其特征在于，催化剂的载体为有机插层黏土复合物，所述催化剂的活性组分的组成为XaYbPcBadCaeOf，其中X为碱金属或碱土金属，Y为稀土元素，P为磷元素，Ba为钡元素，Ca为钙元素，O为氧元素；所述活性组分组成中a、b、c、d、e、f是X、Y、P、Ba、Ca、O的摩尔比，其中a＝0.9～1.3，b＝0.5～0.7，c＝1，d＝0.3～0.5，e＝0.3～0.5，f值取决于a、b、c、d、e。
【技术特征摘要】
1.一种用于单乙醇胺脱水生成乙烯亚胺的催化剂，其特征在于，催化剂的载体为有机插层黏土复合物，所述催化剂的活性组分的组成为XaYbPcBadCaeOf，其中X为碱金属或碱土金属，Y为稀土元素，P为磷元素，Ba为钡元素，Ca为钙元素，O为氧元素；所述活性组分组成中a、b、c、d、e、f是X、Y、P、Ba、Ca、O的摩尔比，其中a＝0.9～1.3，b＝0.5～0.7，c＝1，d＝0.3～0.5，e＝0.3～0.5，f值取决于a、b、c、d、e。2.根据权利要求1所述的一种用于单乙醇胺脱水生成乙烯亚胺的催化剂，其特征在于，所述X化合物选自硝酸钫、碳酸钫、硫酸钫、碘化钫、氯化钫、氟化钫、氢氧化钫中的任意一种；Y化合物选自硝酸铥、硝酸钐、硝酸镥、硝酸钪中的任意一种；磷化合物选自正磷酸、焦磷酸、偏磷酸、亚磷酸、多磷酸、磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸钾中的任意一种；钡化合物选自氧化钡、醋酸钡、钛酸钡、碳酸钡、过氧化钡、氯酸钡、氯化钡、硝酸钡中的任意一种；钙化合物选自氧化钙、过氧化钙、氯化钙、碳化钙、硝酸钙、碳酸钙中的任意一种。3.根据权利要求2所述的一种用于单乙醇胺脱水生成乙烯亚胺的催化剂，其特征在于，所述活性组分XaYbPcBadCaeOf的负载量为30％-60％。4.根据权利要求3所述的一种用于单乙醇胺脱水生成乙烯亚胺的催化剂，其特征在于，所述催化剂的活性组分是Fr1Sc0.4P1Ba0.4Ca0.3O18，活性组分负载量为40％。5.根据权利要求4所述的一种用于单乙醇胺脱水生成乙烯亚胺的催化剂的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：有机插层黏土复合物制备：黏土矿物研磨后分散于10-30wt％的硝酸溶液中，制备成1-10wt％黏土悬浮液，搅拌反应3-5h后真空抽滤，将滤饼洗涤至中性经烘干、研磨后，再与水、有机插层剂制备成分散液，将分散液进行离心，用无水乙醇将沉淀洗涤至中性，烘干后得到有机插层黏土复合物；催化剂制备：采用等体积超声浸渍法，将X化合物、Y化合物、磷化合物、钡化合物、钙化合物加入有机溶剂或去离子水中，得到混合溶液，将混合溶液调节至中性，得到浸渍液；将有机插层黏土复合物加入浸渍液中，于频率为100kHz超声波发生器中浸渍1-2h，再于常温下静置10-14h，120℃干燥10-14h，700-900℃焙烧6-8h，常温下陈化24h后得到催化剂。6.根据权利要求5所述的一种用于单乙醇胺脱水生成乙烯亚胺的催化剂的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓明毅，熊尧，谢刚，罗平亚，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：四川,51
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