碳纳米管-石墨烯协同增强铝基复合材料力学性能的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种碳纳米管‑石墨烯协同增强铝基复合材料力学性能的制备方法，步骤如下：制备碳纳米管‑石墨烯复合增强相：以蔗糖为碳源，以镍粉为模板，以普朗尼克F127为分散剂，与碳纳米管共同溶于去离子水中，进行充分的搅拌，得到混合溶液；在搅拌混合溶液的同时并加热，使得水充分蒸发，获得混合粉末；将上述获得的混合粉末放置在方舟中，然后将方舟放入到高温管式炉的恒温区进行化学气相沉积反应；将反应产物至于氯化铁腐蚀液中进行充分腐蚀；碳纳米管‑石墨烯增强铝基复合材料的成型。

Fabrication of carbon nanotubes-graphene synergistic reinforcement of mechanical properties of Aluminium Matrix Composites

The present invention relates to a preparation method of carbon nanotubes and graphene synergistically reinforcing the mechanical properties of aluminium matrix composites. The steps are as follows: preparing carbon nanotubes and graphene composite reinforcing phase: using sucrose as carbon source, nickel powder as template, Planick F127 as dispersant, dissolving with carbon nanotubes in deionized water, stirring sufficiently to obtain mixed solution; At the same time, the solution is heated to make the water evaporate sufficiently to obtain the mixed powder; the above-mentioned mixed powder is placed in the ark, and then the ark is put into the constant temperature zone of the high-temperature tubular furnace for chemical vapor deposition reaction; the reaction products are fully corroded in the corrosive solution of iron chloride; carbon nanotubes and graphene reinforced aluminum matrix composites are formed.

【技术实现步骤摘要】
碳纳米管-石墨烯协同增强铝基复合材料力学性能的制备方法
本专利技术涉及一种利用冷压-烧结的成型方式来提升铝基复合材料力学性能的制备方法，属于粉末冶金领域。
技术介绍
自从多年前金属基复合材料首次被提出来后，金属基复合材料由于其优异的物理和力学性能受到了广泛的关注。目前，金属基复合材料广泛应用于航空航天等民用和国防工业中。其中，铝基复合材料应用由于延展性好、可加工性强、高导电率、高导热率和良好的抗腐蚀性被广泛应用。但近些年来由于工业迅速发展，对所需的铝及其合金的综合性能要求也是越来越高，所以传统的制备和增强手段已经不能满足目前的需求。因此，制备新型的铝基复合材料是目前研究的热点。相比于传统增强相，例如陶瓷颗粒、晶须和纤维等，近年来，碳纳米材料由于具有优异的性能受到研究者们的广泛关注，尤其是碳纳米管和石墨烯。这是因为碳纳米管和石墨烯都具有超高的强度和模量并且具有极高的稳定性，有希望成为金属基复合材料的理想增强相。同时，由于碳纳米管和石墨烯都具有良好的导电和导热性能，可以作为增强体有望大幅度提高铝基复合材料的综合性能。但是由于分散性等诸多问题，使得制备的碳纳米管和石墨烯增强铝基复合材料一直没有获得理想的效果。因此，如何提高碳纳米管和石墨烯的增强效率将会成为金属基复合材料未来研究的重中之重。在许多功能材料研究中，将碳纳米管-石墨烯作为复合增强相制备复合材料已经取得了许多优异的成果，例如在光催化、电催化、超级电容器和锂离子电池中，碳纳米管-石墨烯就发挥出了良好的协同作用。这是因为石墨烯和碳纳米管之间可以形成非常强的π-π键结合，使得碳纳米管在石墨烯表面形成网状结构，可以提高石墨烯强度的同时，也可以增强石墨烯的载荷传递效率。因此，研究碳纳米管-石墨烯协同增强铝基复合材料具有非常重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种新型的碳纳米管增强的石墨烯作为复合增强相来增强铝基复合材料的制备方法，主要是通过在石墨烯表面负载网状的碳纳米管并通过化学键结合，最终实现铝基复合材料力学性能的显著提升。为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案加以实现。一种碳纳米管-石墨烯协同增强铝基复合材料力学性能的制备方法，步骤如下：(1)制备碳纳米管-石墨烯复合增强相：以蔗糖为碳源，以镍粉为模板，以普朗尼克F127为分散剂，与碳纳米管共同溶于去离子水中，进行充分的搅拌，得到混合溶液，其中，碳纳米管与蔗糖中的碳元素的摩尔比为1:10～30。(2)在搅拌混合溶液的同时并加热，使得水充分蒸发，并使得碳纳米管和蔗糖在镍粉表面均匀负载，获得混合粉末，再进行干燥处理；(3)将上述获得的混合粉末放置在方舟中，然后将方舟放入到高温管式炉的恒温区进行化学气相沉积反应，合成条件为氩气与氢气比例为2:1～3:1的混合气体中进行反应，合成温度为900～1000℃，升温速率为5℃/min～10℃/min，反应结束后将样品进行快速降温，得到反应产物；(4)将反应产物至于氯化铁腐蚀液中进行充分腐蚀，使得镍颗粒被腐蚀掉，干燥后得到；(5)碳纳米管-石墨烯增强铝基复合材料的成型：先将步骤(1)中获得的碳纳米管增强的石墨烯先进行充分的研磨，使团聚减少。其次，将碳纳米管增强的石墨烯与铝粉置于不锈钢球磨罐中，其中其中球料比为1:10，以氩气作为保护气体，将混合粉末进行变速球磨使碳纳米管增强的石墨烯在铝粉中均匀分散。最后，将球磨后的粉末先进行500-600Mpa的冷压成型，之后在温度为600-630℃的条件下进行1h的烧结，选择氩气为保护气氛，烧结后的块体材料在500～600℃条件下进行热挤压，之后得到碳纳米管-石墨烯增强的棒状复合材料。本专利技术首先采用化学气相沉积的方法制备碳纳米管增强的石墨烯，可以使碳纳米管和石墨烯在表面形成网状结构，并且碳纳米管和石墨烯之间形成强有力的化学键，制备出复合增强相。其次，通过变速球磨的方法将复合增强相和铝粉进行充分的混合，保持石墨烯在铝粉中充分混合同时又保证石墨烯的质量不被严重破坏。最后，通过冷压烧结-热挤压的方式制备棒状复合材料。通过制备碳纳米管增强的石墨烯，既可以提高石墨烯的强度，又可以有效的提高石墨烯的载荷传递效率，使得铝基复合材料的力学性能得到明显的提升。附图说明图1为实施例1制备碳纳米管增强石墨烯所用的碳纳米管的SEM图。图中显示出碳纳米管的直径大概为50nm左右。图2为实施例1制得的碳纳米管增强石墨烯的SEM图。从该图中可以明显的观察到碳纳米管负载在石墨烯表面并与石墨烯紧密结合，并形成网状结构。图3(a)为实施例1制得的碳纳米管增强石墨烯的拉曼光谱图。从该图中可以进一步证明石墨烯的结构完整性，具有较少的缺陷。图3(b)为实施例1制得的碳纳米管增强石墨烯的XRD。从该图可以看到样品XRD中只存在石墨烯峰，证明制得的石墨烯杂质非常少。图4为实施例1制得的碳纳米管增强石墨烯的TEM图。从该图中可以看出在碳纳米管在石墨烯上分布并且与石墨烯紧密结合。图5为本专利技术实施例1制得的复合材料和对比例1制得的纯铝的应力-应变曲线。具体实施方式下面结合具体实例说明本专利技术，但并不限制本专利技术。实施例1(1)首先，将镍粉、蔗糖和分散剂置于150ml去离子水中，然后称量好的碳纳米管置于25ml水中，放入细胞粉碎机中进行超声分散，然后将碳纳米管溶液放入镍粉、蔗糖和分散剂的混合溶液中，放在搅拌器中搅拌并加热，加热温度为120℃，当水蒸发后，获得混合粉末。再将混合粉末放在温度为70℃的真空干燥箱中进行干燥。(2)将步骤一中获得的混合粉末置于管式炉中进行化学合成，合成气氛为氩气与氢气比例为2:1～3:1的混合气体，合成温度为950℃，升温速率为5℃/min～10℃/min，反应结束后将样品进行快速降温，得到混合粉末。将反应后获得的粉末至于氯化铁腐蚀液中进行充分腐蚀，知道镍颗粒被完全腐蚀掉。最后将获得粉末进行干燥，得到碳纳米管增强的石墨烯。(3)将步骤(1)-(2)制得的碳纳米管增强的石墨烯按质量分数0.4％与15g铝粉按球料比为1:10置于250ml的不锈钢球磨罐中，铝粒径为20-30μm，并在球磨罐中冲入氩气。将混合粉末分别进行200转2h和300转2h的变速球磨。将混合后的复合粉末先进行600MPa、3min的冷压，然后在氩气环境中进行630℃、1h的烧结，再将得到的块体材料在550℃条件下进行热挤压，之后得到碳纳米管-石墨烯增强的棒状复合材料。(4)用制得的棒状复合材料制备拉伸试样，进行拉伸性能测试。本实例所制备的碳纳米管-石墨烯增强铝基复合材料在冷压烧结-热挤压状态下的拉伸强度为174.5MPa，延伸率为28.23％，结果如图5中实施例1曲线所示。对比例1(1)将15g铝粉按球料比为1:10置于250ml的不锈钢球磨罐中，铝粒径为20-30μm，并在球磨罐中冲入氩气。将混合粉末分别进行200转2h和300转2h的变速球磨。将混合后的复合粉末先进行600MPa、3min的冷压，然后在氩气环境中进行630℃、1h的烧结，再将得到的块体材料在550℃条件下进行热挤压，之后得到碳纳米管-石墨烯增强的棒状复合材料。(2)用制得的棒状复合材料制备拉伸试样，进行拉伸性能测试。本实例所制备的纯铝在冷压烧结-热挤压状态下的拉伸强度为125MPa，延伸率为25.3％，结果如图5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳纳米管‑石墨烯协同增强铝基复合材料力学性能的制备方法，步骤如下：(1)制备碳纳米管‑石墨烯复合增强相：以蔗糖为碳源，以镍粉为模板，以普朗尼克F127为分散剂，与碳纳米管共同溶于去离子水中，进行充分的搅拌，得到混合溶液，其中，碳纳米管与蔗糖中的碳元素的摩尔比为1:10～30。(2)在搅拌混合溶液的同时并加热，使得水充分蒸发，并使得碳纳米管和蔗糖在镍粉表面均匀负载，获得混合粉末，再进行干燥处理；(3)将上述获得的混合粉末放置在方舟中，然后将方舟放入到高温管式炉的恒温区进行化学气相沉积反应，合成条件为氩气与氢气比例为2:1～3:1的混合气体中进行反应，合成温度为900～1000℃，升温速率为5℃/min～10℃/min，反应结束后将样品进行快速降温，得到反应产物；(4)将反应产物至于氯化铁腐蚀液中进行充分腐蚀，使得镍颗粒被腐蚀掉，干燥后得到；(5)碳纳米管‑石墨烯增强铝基复合材料的成型：先将步骤(1)中获得的碳纳米管增强的石墨烯先进行充分的研磨，使团聚减少。其次，将碳纳米管增强的石墨烯与铝粉置于不锈钢球磨罐中，其中其中球料比为1:10，以氩气作为保护气体，将混合粉末进行变速球磨使碳纳米管增强的石墨烯在铝粉中均匀分散。最后，将球磨后的粉末先进行500‑600Mpa的冷压成型，之后在温度为600‑630℃的条件下进行1h的烧结，选择氩气为保护气氛，烧结后的块体材料在500～600℃条件下进行热挤压，之后得到碳纳米管‑石墨烯增强的棒状复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管-石墨烯协同增强铝基复合材料力学性能的制备方法，步骤如下：(1)制备碳纳米管-石墨烯复合增强相：以蔗糖为碳源，以镍粉为模板，以普朗尼克F127为分散剂，与碳纳米管共同溶于去离子水中，进行充分的搅拌，得到混合溶液，其中，碳纳米管与蔗糖中的碳元素的摩尔比为1:10～30。(2)在搅拌混合溶液的同时并加热，使得水充分蒸发，并使得碳纳米管和蔗糖在镍粉表面均匀负载，获得混合粉末，再进行干燥处理；(3)将上述获得的混合粉末放置在方舟中，然后将方舟放入到高温管式炉的恒温区进行化学气相沉积反应，合成条件为氩气与氢气比例为2:1～3:1的混合气体中进行反应，合成温度为900～1000℃，升温速率为5℃/min～10℃/min...

【专利技术属性】
技术研发人员：何春年，杨立壮，赵乃勤，沙军威，师春生，唐宇，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12