低渗油高强度的加成型硅凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种低渗油高强度的加成型硅凝胶及其制备方法。该加成型硅凝胶由包括如下重量份的原料组分制成：α,ω‑乙烯基聚二甲基硅氧烷：100份；单端乙烯基聚二甲基硅氧烷：5‑15份；含氢硅油H1：15‑30份；含氢硅油H2：10‑25份；抑制剂：0.01‑2份；铂催化剂：以铂的质量计，0.5‑50ppm；所述加成型硅凝胶中，nSi‑H/nSi‑Vi＞1。该加成型硅凝胶不仅具有较高的拉伸强度和断裂伸长率，且抗渗油性优异，粘接性和介电性稳定，能够满足高端精密电子元器件的灌封保护要求。

Addition of formed silicone gel with low permeability and high strength and preparation method thereof

The invention relates to a silicone oil gel with low permeability and high strength and a preparation method thereof. The added silica gel is made up of raw materials including weight parts: alpha, Omega vinyl polymethyl two siloxane: 100 parts, single end vinyl poly two methyl siloxane: 5, 15 parts; hydrogen containing silicone oil H1:15 30; hydrogen containing silicone oil H2:10 25; inhibitor: 0.01 2; platinum catalyst: Platinum mass gauge, 0.5 50ppm; nSi silicon H/nSi in the added silicone gel. (Vi) > 1. The addition of silica gel not only has high tensile strength and elongation at break, but also has excellent oil resistance, adhesion and dielectric stability, and can meet the requirements of encapsulating protection for high-end precision electronic components.

【技术实现步骤摘要】
低渗油高强度的加成型硅凝胶及其制备方法
本专利技术涉及硅凝胶，特别是涉及低渗油高强度的加成型硅凝胶及其制备方法。
技术介绍
硅凝胶，俗称果冻胶，加成型硅凝胶中起硫化作用的两种活性官能团硅氢基和乙烯基的摩尔通常小于1，即nSi-H/nSi-Vi≤1，一般为0.2-0.8之间，其交联密度一般为加成型硅橡胶的1/2～1/10，硫化后为固液共存的冻状材料，除具有一般加成型硅橡胶的性能外，其自身的柔软性赋予了材料低的弹性模量和低的内应力，且具有自修复性，受外力开裂后可以自动愈合，用于器件灌封时不仅能防尘、防潮，还能够很好的降低外来冲击以保护内部精密元器件，减少其受损。这些特性与加成型硅橡胶原有的耐热性、耐候性、耐油性、耐寒性、防潮抗震性和无毒性使得硅凝胶广泛应用于晶体管及集成电路的内涂覆及灌封、光学仪器的弹性粘接、医疗行业、电子电器及汽车新能源行业等。另外，硅凝胶通过加入填料或配合添加剂后可制得复合型硅凝胶，使硅凝胶功能化，如导电性、导热性、阻燃性、抗冲击衰减性等。硅凝胶超低的硬度赋予了其减震和阻尼特性，但由于交联密度低，硫化程度不够，同时也带来了强度韧性不够和胶体表面易渗油的问题，在大幅度的形变情况下可能会导致胶体的开裂，油状物的渗出极大降低其介电性能和粘接性。目前公开的关于加成型硅凝胶的文献中，通常加入硅树脂使硅凝胶同时具备良好的柔韧性和强度，但是伸长率均不高，弹性欠佳。CN10251677A公开了一种用于灌封精密电子元器件的加成型硅凝胶，但无法保证硅凝胶具有良好的韧性和强度。CN103709988A公开了一种同时具有良好韧性和强度的硅凝胶，但伸长率不高，弹性欠佳。CN104212185A公开了一种稳定不渗油的加成型硅凝胶，其通过降膜蒸发器对原材料预处理、单端乙烯基硅油代替二甲基硅油作为增塑剂的方式降低渗油，但原材料处理工艺较为复杂，且也未公开其渗油性的相关数据。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种低渗油高强度的加成型硅凝胶，该加成型硅凝胶不仅具有较高的拉伸强度和断裂伸长率，且抗渗油性优异，粘接性和介电性稳定，能够满足高端精密电子元器件的灌封保护要求。一种低渗油高强度的加成型硅凝胶，由包括如下重量份的原料组分制成：α,ω-乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基硅油)：100份；单端乙烯基聚二甲基硅氧烷(单端乙烯基硅油)：5-15份；含氢硅油H1：15-30份；含氢硅油H2：10-25份；抑制剂：0.01-2份；铂催化剂：以铂的质量计，0.5-50ppm；所述加成型硅凝胶中，nSi-H/nSi-Vi＞1；所述含氢硅油H1的每个分子至少含有三个与Si相连的氢基，粘度为500-5000mPa·s；所述含氢硅油H2的每个分子含有两个与Si相连的氢基，且均处于分子链的两端。上述nSi-H表示所述加成型硅凝胶中直接与Si相连的氢基的总摩尔量；nSi-Vi表示所述加成型硅凝胶中直接与Si相连的乙烯基的总摩尔量。在其中一个实施例中，所述加成型硅凝胶中，5＞nSi-H/nSi-Vi＞1。优选为3＞nSi-H/nSi-Vi＞1.5。在其中一个实施例中，所述的低渗油高强度的加成型硅凝胶，由包括如下重量份的原料组分制成：α,ω-乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基硅油)：100份；单端乙烯基聚二甲基硅氧烷(单端乙烯基硅油)：5-10份；含氢硅油H1：25-30份；含氢硅油H2：10-20份；抑制剂：0.01-2份；铂催化剂：以铂的质量计，0.5-50ppm。在其中一个实施例中，所述含氢硅油H1的粘度为1000-3000mPa·s。在其中一个实施例中，所述乙烯基硅油的每个分子至少含有两个与Si相连的乙烯基，乙烯基含量为0.1％-1％。优选为0.16％-0.6％，进一步优选为0.2％-0.4％。在其中一个实施例中，所述单端乙烯基硅油的每个分子仅含有1个与Si相连的乙烯基，乙烯基含量为0.05％-0.5％。优选为0.1％-0.2％。在其中一个实施例中，所述含氢硅油H1的含氢量为0.01％-0.5％。优选为0.03％-0.3％，进一步优选为0.05％-0.15％。在其中一个实施例中，所述含氢硅油H2的含氢量为0.005％-0.05％。优选为0.008％-0.03％，进一步优选为0.01％-0.015％。在其中一个实施例中，所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的一种或其组合。其用量优选为0.1-1份。在其中一个实施例中，所述催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的一种或其组合，优选氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。其用量优选为3-15ppm(以Pt质量计)。本专利技术还提供所述的低渗油高强度的加成型硅凝胶的制备方法，包括如下步骤：将所述α,ω-乙烯基聚二甲基硅氧烷、单端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油H1、含氢硅油H2、抑制剂依次加入搅拌机内混合10～30min；然后再于所述搅拌机中加入所述铂催化剂，抽真空搅拌5～15min，即得。本专利技术的原理及优点如下：在传统的加成型硅凝胶研究中，通常控制起硫化作用的两种活性官能团硅氢基和乙烯基的摩尔小于1，即nSi-H/nSi-Vi＜1，以保证硅凝胶的柔软特性。本专利技术通过创新性的研究，首次采用含氢过量的硫化体系(nSi-H/nSi-Vi＞1)制备加成型硅凝胶，同时配合采用一定粘度的含氢硅油交联剂，以及端含氢硅油扩链剂，过量的含氢硅油在保持硅凝胶柔软的基础上使乙烯基充分完全的硫化，提升了胶体的强度和韧性，同时多余的含氢硅油与单端乙烯基硅油进行反应，在不提升交联度的前提下增加了多余含氢硅油的链长和渗出的难度，且特定粘度的含氢硅油一方面还可赋予硅凝胶较高的强度韧性，避免发脆开裂，另一方面较高的粘度也增加其渗出的难度。由此，综合提高加成型硅凝胶的拉伸强度、断裂伸长率，以及抗渗油性，同时保证制得的加成型硅凝胶具有硅凝胶的柔软性，以赋予材料低的弹性模量和低的内应力。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术的低渗油高强度的加成型硅凝胶及其制备方法作进一步详细的说明。本专利技术实施例中采用乙烯基硅油的每个分子至少含有两个与Si相连的乙烯基；所述单端乙烯基硅油的每个分子仅含有1个与Si相连的乙烯基；所述含氢硅油H1的每个分子至少含有三个与Si相连的氢基；所述含氢硅油H2的每个分子含有两个与Si相连的氢基，且均处于分子链的两端。实施例1本实施例一种低渗油高强度加成型硅凝胶，其原料组成如下，nSi-H/nSi-Vi＝1.87：100份乙烯基硅油乙烯基含量0.2％5份单端乙烯基硅油乙烯基含量0.2％26份含氢硅油H1粘度1000mPa·s，含氢量0.05％10份含氢硅油H2含氢量0.015％0.1份抑制剂1-乙炔基-1-环己醇3ppm催化剂氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物上述低渗油高强度加成型硅凝胶的制备方法如下：a、将所述乙烯基硅油、单端乙烯基硅油、含氢硅油H1、含氢硅油H2、抑制剂依次加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机中混合20min；b、加入所述催化剂，抽真空搅拌10min，得成品。实施例2本实施例一种低渗油高强度加成型硅凝胶，其原料组成如下，nSi本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低渗油高强度的加成型硅凝胶，其特征在于，由包括如下重量份的原料组分制成：α,ω‑乙烯基聚二甲基硅氧烷：100份；单端乙烯基聚二甲基硅氧烷：5‑15份；含氢硅油H1：15‑30份；含氢硅油H2：10‑25份；抑制剂：0.01‑2份；铂催化剂：以铂的质量计，0.5‑50ppm；所述加成型硅凝胶中，nSi‑H/nSi‑Vi＞1；所述含氢硅油H1的每个分子至少含有三个与Si相连的氢基，粘度为500‑5000mPa·s；所述含氢硅油H2的每个分子含有两个与Si相连的氢基，且均处于分子链的两端。

【技术特征摘要】
1.一种低渗油高强度的加成型硅凝胶，其特征在于，由包括如下重量份的原料组分制成：α,ω-乙烯基聚二甲基硅氧烷：100份；单端乙烯基聚二甲基硅氧烷：5-15份；含氢硅油H1：15-30份；含氢硅油H2：10-25份；抑制剂：0.01-2份；铂催化剂：以铂的质量计，0.5-50ppm；所述加成型硅凝胶中，nSi-H/nSi-Vi＞1；所述含氢硅油H1的每个分子至少含有三个与Si相连的氢基，粘度为500-5000mPa·s；所述含氢硅油H2的每个分子含有两个与Si相连的氢基，且均处于分子链的两端。2.根据权利要求1所述的低渗油高强度的加成型硅凝胶，其特征在于，由包括如下重量份的原料组分制成：α,ω-乙烯基聚二甲基硅氧烷：100份；单端乙烯基聚二甲基硅氧烷：5-10份；含氢硅油H1：25-30份；含氢硅油H2：10-20份；抑制剂：0.01-2份；铂催化剂：以铂的质量计，0.5-50ppm。3.根据权利要求1所述的低渗油高强度的加成型硅凝胶，其特征在于，所述含氢硅油H1的粘度为1000-3000mPa·s。4.根据权利要求1-3任一项所述的低渗油高强度的加成型硅凝胶，其特征在于，所述乙烯基硅油的每个分子至少含有两个与Si相连的乙烯基，乙烯基含量为0.1％-1％。5.根据权利要求1-3任一项所述的低渗油高强度...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘光华，杨敦，黄文哲，陈建军，付子恩，
申请(专利权)人：广州市白云化工实业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44