一种流变性良好的聚乙烯醇系熔体及其膜的制备方法技术

本发明专利技术属于薄膜或片材的制造技术领域，具体公开了一种流变性良好的聚乙烯醇系熔体及其膜的制备方法。一种流变性良好的聚乙烯醇系熔体，所述聚乙烯醇系熔体包括聚乙烯醇系聚合物、水、增塑剂、表面活性剂和抗氧剂，所述聚乙烯醇系熔体在温度为70‑120℃，负载为2.16kg，在水含量为40‑70％的熔体流动指数为1.0‑50g/min。利用该聚乙烯醇系熔体制备得到的聚乙烯醇系膜有以下优点，薄膜晶点少，光学性能优异；拉伸性、延展性好，染色均匀。

A Polyvinyl Alcohol Melt with Good Rheological Property and Its Membrane Preparation Method

The invention belongs to the technical field of manufacturing thin films or sheets, and specifically discloses a polyvinyl alcohol melt with good rheological properties and a preparation method of the film. A polyvinyl alcohol melt with good rheological property includes polyvinyl alcohol polymer, water, plasticizer, surfactant and antioxidant. The polyvinyl alcohol melt has a melt flow index of 1.0 50g/min at 70 120 C, a load of 2.16kg and a water content of 40 70%. The polyvinyl alcohol mesoporous film prepared from the melt of the polyvinyl alcohol system has the following advantages: less crystalline point, excellent optical properties, good tensile property, good ductility and uniform dyeing.

【技术实现步骤摘要】
一种流变性良好的聚乙烯醇系熔体及其膜的制备方法
本专利技术属于薄膜或片材的制造
，尤其涉及一种流变性良好的聚乙烯醇系熔体及其膜的制备方法。
技术介绍
液晶显示器(LCD)以其轻薄、低功耗、无辐射、影像稳定、易大面积显示等优点逐步取代了传统的阴极射线显像管(CRT)，成为信息时代终端显示器的主流产品。聚乙烯醇系膜是制作液晶显示器(LCD)的核心组件——偏光片的重要原料，是PVA下游高端应用领域之一。偏光片是液晶面板的关键组件，主要作用是将自然光转化为偏振光。随着LCD应用领域从最初的计算器、检测仪表、各种偏振显微镜、太阳镜、防眩护目镜、汽车头灯防眩目装置等小型仪器发展到目前的手机、平板、电脑、液晶电视、液晶彩色投影仪、液晶监视器、摄像机、车载导航系统等，应用范围不断扩大，特别是随着液晶显示器大尺寸需求的快速发展，光学性能优异、延展性均匀、染色性能优异的聚乙烯醇系膜越来越受到市场的追捧。但是采用常规制备方法、常规生产线上制备的聚乙烯醇系膜容易存在以下技术问题：1、制备得到的聚乙烯醇系膜上存在较多晶点、色斑，影响薄膜的光学性能。2、利用该聚乙烯醇系膜制备偏光片而拉伸聚乙烯醇系膜时，薄膜容易断裂，拉伸性能不佳；而对薄膜进行染色时，染色不均。3、生产宽幅聚乙烯醇系膜时，聚乙烯醇系膜的两侧和中间的厚度容易发生不一致，可能会使得聚乙烯醇系膜的局部区域表面起伏高度过大，导致聚乙烯醇系膜表面光洁度不够。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种流变性良好的聚乙烯醇系熔体及其膜的制备方法，本方案中制备得到的聚乙烯醇系膜光学性能、拉伸性能俱佳，而且染色均匀、色斑少。为了达到上述目的，本专利技术的基础方案为：一种流变性良好的聚乙烯醇系熔体，包括聚乙烯醇系聚合物、水、增塑剂、表面活性剂和抗氧剂，所述聚乙烯醇系熔体在温度为70-120℃，负载为2.16kg，在水含量为40-70％的熔体流动指数为1.0-50g/min。本基础方案的有益效果在于：申请人在试验中发现，利用在温度为70-120℃，负载为2.16kg，在水含量为40-70％的熔体流动指数为1.0-50g/min时的聚乙烯醇系熔体制作聚乙烯醇系膜，得到的聚乙烯醇系膜有以下优点，薄膜晶点少，光学性能优异；拉伸性、延展性好，染色均匀。进一步，所述聚乙烯醇系熔体在温度为90℃，负载为2.16kg，在水含量为40-70％的熔体流动指数为18-30g/min。申请人在试验中发现，当聚乙烯醇系熔体的参数控制在这个范围时，得到的聚乙烯醇系膜综合性能较好。进一步，所述流变性良好的聚乙烯醇系熔体的制备是在惰性气体的保护下完成的，主要包括以下步骤：(1)称取如下质量份数的原料：聚乙烯醇100份、增塑剂12-28份、表面活性剂0.01-0.2份、抗氧剂0.0005-0.01份、脱乙酰甲壳素7-12份、戊二醛0.01-3份；(2)将聚乙烯醇溶于水，制得聚乙烯醇溶液；(3)将脱乙酰甲壳素溶于1-2％的醋酸溶液中制得脱乙酰甲壳素溶液；(4)将步骤(3)得到溶液加入到步骤(2)所得的溶液中，混合均匀；(5)将步骤(4)得到溶液在50-75℃下边搅拌边向其中滴加戊二醛水溶液，10min钟内滴加完，恒温搅拌1-5h备用；(6)将表面活性剂和抗氧剂加入水中配制成第一溶液，然后往第一溶液中加入增塑剂，混合均匀形成第二溶液；(7)将步骤(6)获得的第二溶液加入到步骤(5)所得的溶液中，混合均匀，过滤得到制膜原液；(8)将制膜原液放入20-25℃下低温处理0.8-1.5h，处理完毕后取出，采用程序升温法以每分钟3-6℃的速率将制膜原液升温至65-100℃，得到聚乙烯醇系熔体。制备得到的聚乙烯醇系熔体有以下益效果：1、在聚乙烯醇系熔体的过程中，各种物料的加入都是按照一定的比例、顺序进行混合，利于聚乙烯醇的溶解和改性，而且有利于增塑剂、表面活性剂、抗氧剂等助剂的快速分散，使物料混合更加均匀。以本专利技术中的聚乙烯醇系熔体生产得到的聚乙烯醇系膜，改善了产品的拉伸稳定性，使得产品能够染色均匀，减少色斑的产生，提高产品的光学性能。而以本专利技术中的聚乙烯醇系熔体生产宽幅的聚乙烯醇系膜时，聚乙烯醇系膜的两侧和中间的厚度基本不发生变化，避免聚乙烯醇系膜的局部区域表面起伏高度过大，导致聚乙烯醇系膜表面光洁度不够。2、由于表面活性剂和抗氧剂的用量非常小，若直接将表面活性剂和抗氧剂加入到聚乙烯醇溶液中，表面活性剂和抗氧剂均容易抱团导致分散不均匀，将表面活性剂和抗氧剂制作成水溶液，再加入增塑剂，保证后续加工过程中各物料能够混合均匀。3、聚乙烯醇与脱乙酰甲壳素之间存在强烈的氢键相互作用，聚乙烯醇和脱乙酰甲壳素有良好的相容性，加入脱乙酰甲壳素可以改善聚乙烯醇系熔体的性能，用该聚乙烯醇系熔体制得的聚乙烯醇系膜表面平滑，晶点、色斑少，具有良好的光学性能。4、步骤(7)中对制膜原液进行低温处理，经过申请人的长期研究发现，低温处理使得制膜原液更加均匀，能使制得的聚乙烯醇系膜的拉伸强度提高了7-15％。进一步，所述步骤(2)中制成的聚乙烯醇溶液浓度为35-42％。申请人在试验中发现，将聚乙烯醇溶液的浓度控制在35-42％，加料的时候，能够防止聚乙烯醇颗粒间的相互粘连，且有利于后续与其他物料的混合，还能提升后续加工性。进一步，所用聚乙烯醇的聚合度为1500-3000，醇解度为97-100mol％。聚乙烯醇的聚合度和醇解度在上述范围内时，强度满足要求，用该聚乙烯醇熔体生产聚乙烯醇系膜，生产的连续性好。进一步，所述步骤(3)中配制的脱乙酰甲壳素溶液浓度为1.2-3.5％。申请人在试验中发现，将脱乙酰甲壳素溶液浓度为1.2-3.5％，能使脱乙酰甲壳素溶液能够较好的与聚乙烯醇溶液混合、反应。进一步，所述步骤(5)中戊二醛水溶液的浓度为2-5％。申请人在试验中发现，将戊二醛水溶液的浓度控制在2-5％，戊二醛与其他物料混合、反应的效果较好。本专利技术还提供一种聚乙烯醇系膜，聚乙烯醇系膜由上述方案所述的聚乙烯醇系熔体制备得到。用聚乙烯醇系熔体制作聚乙烯醇系膜，得到的聚乙烯醇系膜有以下优点，薄膜晶点少，光学性能优异；拉伸性、延展性好，染色均匀。本专利技术还提供一种制备权利要求8聚乙烯醇系膜的方法，制备的步骤为：通过模头将聚乙烯醇系熔体挤出至流延辊上进行初步干燥，初步干燥后进行二次干燥，最后通过气浮式干燥箱中进行第三次干燥，干燥后得到的薄膜在离开浮式干燥箱前通过控制湿度对薄膜进行湿度微调。聚乙烯醇系熔体制成聚乙烯醇系膜后进行三次干燥，与一次干燥相比，聚乙烯醇系膜能够表面更加平整，能够保持更好的形态。干燥后通过湿度回调对薄膜的湿度进行微调，能够减缓薄膜在干燥过程中可能受到局部微小区域的温度波动或者其他条件干扰而带来微小区域的干燥不均的情况，保证薄膜干燥的均匀性，更进一步保证薄膜的光学一致性。进一步，进行二次干燥时，干燥的初始温度控制在88-98℃，随后干燥的温度每秒降低0.2-0.8℃，直至降低到65-70℃。薄膜经过初步干燥后水分逐渐减少，已经初步定型，在二次干燥时，使干燥的温度速度逐渐降低，避免温度过高导致薄膜失水过快，使薄膜表面不平整。具体实施方式下面对实施例选用的原料进行了说明，并以实施例1为例详细说明聚乙烯醇系膜，其他实施例和对比例在表1中体现，未示出的部分与实施例1相本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种流变性良好的聚乙烯醇系熔体，包括聚乙烯醇系聚合物、水、增塑剂、表面活性剂和抗氧剂，其特征在于，所述聚乙烯醇系熔体在温度为70‑120℃，负载为2.16kg，在水含量为40‑70％的熔体流动指数为1.0‑50g/min。

【技术特征摘要】
1.一种流变性良好的聚乙烯醇系熔体，包括聚乙烯醇系聚合物、水、增塑剂、表面活性剂和抗氧剂，其特征在于，所述聚乙烯醇系熔体在温度为70-120℃，负载为2.16kg，在水含量为40-70％的熔体流动指数为1.0-50g/min。2.根据权利要求1所述的一种流变性良好的聚乙烯醇系熔体，其特征在于：所述聚乙烯醇系熔体在温度为90℃，负载为2.16kg，在水含量为40-70％的熔体流动指数为18-30g/min。3.根据权利要求1所述的一种流变性良好的聚乙烯醇系熔体，其特征在于：所述流变性良好的聚乙烯醇系熔体的制备是在惰性气体的保护下完成的，主要包括以下步骤：(1)称取如下质量份数的原料：聚乙烯醇100份、增塑剂12-28份、表面活性剂0.01-0.2份、抗氧剂0.0005-0.01份、脱乙酰甲壳素7-12份、戊二醛0.01-3份；(2)将聚乙烯醇溶于水，制得聚乙烯醇溶液；(3)将脱乙酰甲壳素溶于1-2％的醋酸溶液中制得脱乙酰甲壳素溶液；(4)将步骤(3)得到溶液加入到步骤(2)所得的溶液中，混合均匀；(5)将步骤(4)得到溶液在50-75℃下边搅拌边向其中滴加戊二醛水溶液，10min钟内滴加完，恒温搅拌1-5h备用；(6)将表面活性剂和抗氧剂加入水中配制成第一溶液，然后往第一溶液中加入增塑剂，混合均匀形成第二溶液；(7)将步骤(6)获得的第二溶液加入到步骤(5)所得的溶液中，混合均匀，过滤得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕惠霞，陆春因，李永江，胡腊梅，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石化集团重庆川维化工有限公司，重庆川维科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11