The invention discloses an ultra-slow-release polycarboxylic acid slump-retaining agent and its preparation method, which comprises the following steps: (1) esterification: methacrylic acid, saturated acid and 3 bis (2 hydroxyethyl) amino 2 hydroxypropyl sulfonic acid react with catalyst to produce unsaturated esterified small monomers; (2) unsaturated polyether, unsaturated phosphate and unsaturated monocarboxylic acid are dissolved in the base material. Photoinitiator (solution A), chain transfer agent, unsaturated monocarboxylic acid, unsaturated esterification monomer and unsaturated carboxylic acid ester (solution B) in deionized water were dripped into the base material for reactive polymerization respectively; (3) After heat preservation, pH adjusting solution was added for neutralization. The slump retaining agent prepared by the invention has good slump retention ability at high temperature and long time.
【技术实现步骤摘要】
一种超缓释型聚羧酸保坍剂及其制备方法
本专利技术属于建筑材料
,具体涉及一种超缓释型聚羧酸保坍剂及其制备方法。
技术介绍
聚羧酸系减水剂作为第三代新型高性能减水剂,具有减水率高、分子结构可设计、引气量小等优点,非常适用于配制高强、高性能混凝土,已受到市场广泛的认可,目前已经大量应用于核电、水利、桥梁、隧道等大型基础设施和其它大型工程。但由于受到温度变化、水泥变化及砂、石材料含泥量较高等因素的影响,使得聚羧酸减水剂在应用中出现了坍落度损失过快的问题,影响工程施工与质量。解决混凝土施工中坍落度损失过快的问题,可以采用如下几种方法:加入缓凝剂,采用多次添加减水剂法和采用后掺减水剂法。采用上述几种方法,虽然一定程度上可以解决坍落度损失的问题,但弊端也较多,如加入缓凝剂,会影响水泥的凝结时间,而采用多次添加和后掺减水剂的方法,对减水剂的掺量较难控制,容易超掺,导致混凝土泌水离析,从而影响工程质量。目前市场上最主要和最优的方法就是采用复配聚羧酸保坍剂的方法,既可以解决坍落度损失问题,又不会对混凝土的凝结时间和强度发展等方面带来负面影响。目前市场上现有的保坍剂在混凝土应用中,虽然可以改善混凝土保坍效果,但保坍性能不足,提高保坍剂用量,成本又大幅度提升,无法完全满足市场需求。因此开发一种超缓释高保坍性能的保坍剂显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术缺陷,提供一种超缓释型聚羧酸保坍剂。本专利技术的另一目的在于提供上述超缓释型聚羧酸保坍剂的制备方法。本专利技术的具体技术方案如下:(1)不饱和酯化小单体的制备:在常压条件下,将反应摩尔比为0.5~1.5 ...
【技术保护点】
1.一种超缓释型聚羧酸保坍剂及其制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)不饱和酯化小单体的制备:在常压条件下,将反应摩尔比为0.5~1.5:1.0~2:1的甲基丙烯酸、饱和酸、3‑双(2‑羟乙基)氨基‑2‑羟基丙磺酸(DIPSO)加入到反应器中,同时加入占甲基丙烯酸、饱和酸和DIPSO三种物料总量0.1%~0.2%的催化剂、0.05%~0.2%的阻聚剂和5%~15%的带水剂,进行酯化反应,酯化反应温度为100~130℃,反应时间为3~9小时,反应结束后降至室温,即得不饱和酯化小单体。(2)共聚反应:室温下,将100份重均分子量2000~3000的不饱和聚醚、0.5~2.0份二甲基乙烯基磷酸酯溶于去离子水中作为底料,用1.0~2.0份不饱和一元羧酸调节底料的pH至5~6。将2~6份光引发剂溶于25~35重量份去离子水中得到A溶液;将0.5~1.5份链转移剂、1~5份不饱和一元羧酸、2~10份不饱和酯化小单体、5~10份不饱和羧酸酯溶于15~25重量份去离子水中,得到B溶液;置于紫外光下照射,紫外光的波长为350~600mm,照射强度为50~110W/m2,同时滴加A溶液和B溶液至底料中 ...
【技术特征摘要】
1.一种超缓释型聚羧酸保坍剂及其制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)不饱和酯化小单体的制备:在常压条件下,将反应摩尔比为0.5~1.5:1.0~2:1的甲基丙烯酸、饱和酸、3-双(2-羟乙基)氨基-2-羟基丙磺酸(DIPSO)加入到反应器中,同时加入占甲基丙烯酸、饱和酸和DIPSO三种物料总量0.1%~0.2%的催化剂、0.05%~0.2%的阻聚剂和5%~15%的带水剂,进行酯化反应,酯化反应温度为100~130℃,反应时间为3~9小时,反应结束后降至室温,即得不饱和酯化小单体。(2)共聚反应:室温下,将100份重均分子量2000~3000的不饱和聚醚、0.5~2.0份二甲基乙烯基磷酸酯溶于去离子水中作为底料,用1.0~2.0份不饱和一元羧酸调节底料的pH至5~6。将2~6份光引发剂溶于25~35重量份去离子水中得到A溶液;将0.5~1.5份链转移剂、1~5份不饱和一元羧酸、2~10份不饱和酯化小单体、5~10份不饱和羧酸酯溶于15~25重量份去离子水中,得到B溶液;置于紫外光下照射,紫外光的波长为350~600mm,照射强度为50~110W/m2,同时滴加A溶液和B溶液至底料中,两种溶液均在1~4h内滴加完毕,滴加结束后保温0.5~1.5h;(3)中和反应:将得到的共聚产物用氢氧化钠溶液中和至pH值为5~7,即得所述的聚羧酸保坍剂,其含固量为30%~50%。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述饱和酸为丙酸、丁酸和戊酸中的至少一种。3.如权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员:赖广兴,方云辉,谢木和,赖华珍,林艳梅,李格丽,柯余良,黄忠,钟丽娜,张小芳,
申请(专利权)人:广东科之杰新材料有限公司,科之杰新材料集团有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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