乳酸乙酯的节能生产工艺及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种乳酸乙酯的节能生产工艺及装置，1）将乳酸在真空条件下进行蒸馏脱水，脱水温度在115℃以内，脱水至乳酸含量为93‑95%；2）步骤1）得到的脱水乳酸与乙醇进行混合，加入硫酸催化剂，在搅拌状态下加热加压进行酯化反应；酯化反应输出的乙醇、水、少量乳酸乙酯混合蒸汽经分馏塔分馏后，乙醇和水混合蒸汽压力控制在0.09‑0.11MPa下输入渗透汽化膜进行水分离，分离后的乙醇蒸汽输出渗透汽化膜，再增压后加入酯化反应液中继续参与反应；直至酯化反应液中水分含量＜0.2%，酯化反应完成，加入碳酸钠中和其中的催化剂；3）将步骤2）反应完所得的酯化液冷却，经常压蒸馏出过量的乙醇回用；减压蒸馏出乳酸乙酯。本发明专利技术能够大幅降低能耗，保证产品质量。

Energy-saving production process and equipment of ethyl lactate

The invention discloses an energy-saving production process and device of ethyl lactate. 1) distillation and dehydration of lactic acid under vacuum conditions, dehydration temperature within 115 C, dehydration to lactic acid content of 93 95%; 2) step 1) dehydration lactic acid is mixed with ethanol, adding sulfuric acid catalyst, heating and pressurizing under stirring state to esterify ethanol output from esterification reaction; After fractionation of water and a small amount of ethyl lactate mixed vapor by fractionator, the pressure of ethanol and water mixed vapor is controlled at 0.09 0.11 MPa, then the separated ethanol vapor is fed to the pervaporation membrane, and then the pressure is increased and added to the esterification solution to continue to participate in the reaction until the water content in the esterification reaction solution is less than 0.2%, the esterification reaction is completed and added to sodium carbonate. (3) Cooling the esterified liquid after the reaction, recycling excessive ethanol by constant pressure distillation, and distilling ethyl lactate by vacuum distillation. The invention can greatly reduce energy consumption and ensure product quality.

【技术实现步骤摘要】
乳酸乙酯的节能生产工艺及装置
本专利技术医药原料
，具体涉及一种乳酸乙酯的节能生产工艺及装置。
技术介绍
乳酸乙酯是无色液体，略有气味，与水混溶，可混溶于醇、芳烃、酯、烃类、油类等有机溶剂。易燃，遇氧化剂易爆炸。用于香料、食品，还用作溶剂。通常由乳酸和乙醇在硫酸存酯化而得。食品安全国家标准中明确：乳酸乙酯是用乳酸和乙醇为原料经化学反应制得。国内乳酸乙酯规模化的生产，均是采用以食品级乳酸和发酵法乙醇为原料，在催化剂(一般为硫酸或催化树脂)的作用下，经酯化反应后，通过蒸馏分离出较纯净的乳酸乙酯产成品。乳酸和乙醇的投料摩尔比一般为1:2.0。为避免残留，保证食品安全性，生产商不会采用四氯化碳、苯作为脱水剂应用于实际规模化生产。工艺流程如图1所示，涉及的化学方程式为：CH3CHOHCOOH+C2H5OH→CH3CHOHCOOC2H5+H2O主要包括以下步骤：1)原料乳酸脱水：在原料乳酸(80％)中加入催化剂硫酸后，加热减压蒸馏脱水，持续脱水11-12小时。2)酯化反应：每批次乳酸和乙醇的投料摩尔比一般为1:2.0，加热冷却回流进行酯化反应至反应液温度不发生变化为酯化反应结束，。3)粗蒸馏：酯化反应结束后，加与催化剂硫酸等摩尔的碳酸钠中和。常压蒸馏出过量的乙醇用于下次的酯化反应。反应液冷去后，进行减压蒸馏。馏出液分为水、乙醇和少量乳酸乙酯的混合物，和含有水分的乳酸乙酯粗馏半成品。4)精馏：将收集的粗馏半成品在蒸馏罐中再次减压蒸馏，分馏出水、乙醇、少量乳酸乙酯的混合物和成品乳酸乙酯。目前国内规模化乳酸乙酯生产技术的缺陷和不足：1)为追求乳酸脱水达到较高极限要求，脱水时间较长，能源消耗也较多，具体如图3所示。2)从工艺反应方程式可以看出，反应液的水分越少，反应越容易向生成乳酸乙酯的方向进行。现有生产工艺在酯化反应过程中的生成水未能去除，因此在常压蒸馏回收乙醇时，由于反应液中乙醇大幅减少，水分比例增加，导致反应向逆反应方向进行，即部分生成的乳酸乙酯水解成乳酸和乙醇，从而使产品收率降低，釜残液增加，水电汽的消耗也较大，综合产能小，设备的利用率较低。釜残液经3-4次综合酯化回收后(如图2所示)，总收率一般不超过88％。3)乳酸乙酯产成品中如果含有水分，在存储过程中必然会有水解现象，影响产品品质，减少了存储期。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种乳酸乙酯的节能生产工艺及装置，该方法合理利用渗透汽化膜脱水生产乳酸乙酯技术，能够大幅降低乳酸乙酯生产过程中的能耗。本专利技术采取的技术方案是，一种乳酸乙酯的节能生产工艺，工艺的基本化学方程式为：包括以下步骤：1)将乳酸含量在80wt％以上的原料乳酸在真空条件下进行蒸馏脱水，物料温度≤115℃，脱水后乳酸的含量在93-95wt％；2)步骤1)得到的脱水乳酸与乙醇进行混合，加入硫酸作为催化剂，在搅拌状态下加热，并将料液加压至0.25-0.30MPa进行酯化反应；酯化反应液受热输出的乙醇、水、少量乳酸乙酯混合蒸汽经分馏塔分馏后，乙醇和水混合蒸汽压力控制在0.09-0.11MPa下输入渗透汽化膜，该渗透汽化膜中的多个膜组件之间并联连接，经过渗透汽化膜后，水分子在负压作用下透过膜管冷却收集为液体水；不能透过膜管的乙醇蒸汽输出渗透汽化膜，增压至0.3-0.35MPa后加入的酯化反应液中继续参与反应；直至酯化反应液中水分含量＜0.2wt％，酯化反应完成，加入碳酸钠中和其中的催化剂；3)将步骤2)酯化反应完所得的酯化液冷却，经常压蒸馏出过量的乙醇回用；最后减压蒸馏出乳酸乙酯。进一步地，步骤1)中，乳酸蒸馏脱水时，真空度0.09-0.10MPa；夹套蒸汽压≤0.15MPa；冷却循环水温度≤35℃；回流比为1:10。进一步地，所述步骤2)酯化反应时，乳酸与乙醇的摩尔比为1:2-2.5；乙醇的体积浓度为95％。催化剂硫酸的加入量约为乳酸质量的0.75％。进一步地，酯化反应的时间在12h以下。进一步地，步骤2)酯化反应时，反应釜夹套的蒸汽压为0.30-0.40MPa，反应釜内反应液蒸汽压持续保持0.25-0.30MPa，分馏塔顶回流比1:8-10，分馏塔顶部混合蒸汽压力通过夹套蒸汽调节阀调节保持在0.09-0.11MPa持续输入渗透汽化膜。进一步地，步骤2)不能透过膜管的乙醇蒸汽输出渗透汽化膜时的蒸汽压为0.08-0.10MPa；碳酸钠中和催化剂时，碳酸钠加入量根据催化剂的量加入，至催化剂刚好等摩尔反应完全。进一步地，步骤3)所述反应结束后的酯化液冷却至65℃以下，然后转移至蒸馏设备中进行蒸馏；常压蒸馏的回流比为1:5，至顶温在85℃以上时停止；剩下的酯化液冷却至31℃以下，在负压0.094-0.096MPa时，进行减压蒸馏，夹套蒸气压为0.20MPa，回流比为1:6，蒸馏至顶温73-75℃时切酯，收集的乙醇、乳酸乙酯混合液，用于下一批次的酯化反应；继续减压蒸馏至顶温53℃以下时，且几无蒸馏量时停止，收集馏出的乳酸乙酯为成品，剩下的残液用作燃料焚烧利用。本专利技术还涉及采用上述工艺进行乳酸乙酯节能生产的装置，包括酯化反应罐，其上方连接有分馏塔，分馏塔通过管道连接至渗透汽化膜组件的进料口，渗透汽化膜的渗透相(水蒸汽)出口经冷凝设备连接至水分收集罐，渗透汽化膜出料口的乙醇蒸汽经蒸汽压缩机后连接至酯化反应罐的气相进料口。进一步地，所述渗透汽化膜设有多组膜组件，膜组件之间并联设置。进一步地，分馏塔与渗透汽化膜之间及渗透汽化膜与蒸汽压缩机之间均设有控制阀。本专利技术具有以下优点及效果：1、通过将渗透汽化膜应用到酯化反应过程中，将分馏塔馏出的含有水分的乙醇蒸汽不冷却，在压力差的作用下先送入渗透汽化膜持续脱水分离后，将脱水乙醇蒸汽不冷却再加压送入酯化罐。减少了两次冷却过程，节约了大量蒸汽能耗。反应生成的水及时分离去除，使酯化反应能彻底进行，大幅度提高产品收率，同时克服了传统工艺由于工艺水的存在，带来的种种弊端。2、工业化应用渗透汽化膜设有多个膜组件，一般为4-6个集成件串联使用，每个膜组件可根据产能配备50-300只膜管。如果将膜组件串联使用，虽然可以使乙醇、水混合蒸汽依次连续通过多个膜组件，逐级提高乙醇成分含量，末级出口乙醇成分含量达到99.8％以上再进入酯化罐，本专利技术中将渗透汽化膜中的多个膜组件之间并联设置，同样规模的膜组件在单位时间内脱水总量大幅增加，由于酯化反应本身是持续生成水的过程，本专利技术通过增大单位时间的脱水量，相比追求过高的乙醇含水量效果更好，效率更高，特别是在酯化反应的前工段，通过膜组件的并联使用脱水速度快，能缩短反应时间，至少可以缩短反应时间4小时。3、本专利技术中，将酯化阶段输出的水、乙醇混合蒸汽，不经过专门的冷却过程，直接经自然散热后通入到渗透汽化膜中，大幅节约了蒸汽能耗。4、原料乳酸在真空条件下进行蒸馏脱水的物料温度115℃以内，乳酸原料的含量可以达到94％左右，相比脱水至含量为100％以上，能够大幅缩脱水时间，可缩短10h以上，能够节约能源、人工，提高了设备利用率。5、在酯化反应过程中增加渗透汽化膜对乙醇的脱水处理，能够避免酯化蒸馏时，因水分占比增加而引起的水解，甚至产生较多的釜残液乳酸；首次新鲜原料乳酸收率提高36-38％，总收率达到95％以上，乙醇损耗少9-10％。酯化完成后反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乳酸乙酯的节能生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：1）将乳酸含量在80wt以上%的原料乳酸在真空条件下进行蒸馏脱水，物料温度≤115℃，脱水后乳酸的含量在93‑95wt%；2）步骤1）得到的脱水乳酸与乙醇进行混合，加入硫酸作为催化剂，在搅拌状态下加热，并将料液加压至0.25‑0.30MPa进行酯化反应；酯化反应液受热输出的乙醇、水、少量乳酸乙酯混合蒸汽经分馏塔分馏后，乙醇和水混合蒸汽压力控制在0.09‑0.11MPa下输入渗透汽化膜，该渗透汽化膜中的多个膜组件之间并联连接，经过渗透汽化膜后，水分子在负压作用下透过膜管冷却收集为液体水；不能透过膜管的乙醇蒸汽输出渗透汽化膜，增压至0.3‑0.35MPa后加入的酯化反应液中继续参与反应；直至酯化反应液中水分含量＜0.2wt%，酯化反应完成，加入碳酸钠中和其中的催化剂； 3）将步骤2）酯化反应完所得的酯化液冷却，经常压蒸馏出过量的乙醇回用；最后减压蒸馏出乳酸乙酯。

【技术特征摘要】
1.一种乳酸乙酯的节能生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：1）将乳酸含量在80wt以上%的原料乳酸在真空条件下进行蒸馏脱水，物料温度≤115℃，脱水后乳酸的含量在93-95wt%；2）步骤1）得到的脱水乳酸与乙醇进行混合，加入硫酸作为催化剂，在搅拌状态下加热，并将料液加压至0.25-0.30MPa进行酯化反应；酯化反应液受热输出的乙醇、水、少量乳酸乙酯混合蒸汽经分馏塔分馏后，乙醇和水混合蒸汽压力控制在0.09-0.11MPa下输入渗透汽化膜，该渗透汽化膜中的多个膜组件之间并联连接，经过渗透汽化膜后，水分子在负压作用下透过膜管冷却收集为液体水；不能透过膜管的乙醇蒸汽输出渗透汽化膜，增压至0.3-0.35MPa后加入的酯化反应液中继续参与反应；直至酯化反应液中水分含量＜0.2wt%，酯化反应完成，加入碳酸钠中和其中的催化剂；3）将步骤2）酯化反应完所得的酯化液冷却，经常压蒸馏出过量的乙醇回用；最后减压蒸馏出乳酸乙酯。2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤1）中，乳酸蒸馏脱水时，真空度0.09-0.10MPa；夹套蒸汽压≤0.15MPa；冷却循环水温度≤35C°；回流比为1:10。3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤2）酯化反应时，乳酸与乙醇的摩尔比为1:2-2.5；乙醇的体积浓度为95%；催化剂硫酸的加入量为乳酸质量的0.75%。4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：酯化反应的时间在12h以下。5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤2）酯化反应时，反应釜夹套的蒸汽压为0.30-0.40MPa，反应釜内反应液...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡秋明，李英兰，李焰，谢剑宏，张金彬，徐仁义，孙天玮，
申请(专利权)人：武汉三江航天固德生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42