一种聚酯纤维复合型二氧化硅气凝胶保冷毡的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚酯纤维复合型二氧化硅气凝胶保冷毡的制备方法，该方法包括以下步骤：1）二氧化硅气凝胶胶液的配制，所述二氧化硅气凝胶胶液的原料包括硅源前驱体、溶剂、水解催化剂和改性剂；2）聚酯纤维毡气凝胶的复合成型；3）复合成型后的聚酯纤维毡气凝胶的陈化；4）陈化后的聚酯纤维毡气凝胶的老化；5）老化后的聚酯纤维毡气凝胶的二次陈化；6）二次成化后的聚酯纤维毡气凝胶的表面改性；7）表面改性后的聚酯纤维毡气凝胶的干燥及检测。本发明专利技术制备的聚酯纤维复合型二氧化硅气凝胶保冷毡具有优良的隔热/保冷性能、可调范围宽、适应性强、耐生物老化、良好的抗凝露、疏水性能，且施工方便。制备方法避免了溶剂替换步骤，操作简易，过程可控，生产可连续化。

Preparation method of polyester fiber composite silica aerogel cold retaining felt

The invention discloses a preparation method of polyester fiber composite silica aerogel cold retaining felt. The method comprises the following steps: 1) preparation of silica aerogel glue; raw materials of silica aerogel glue include silicon source precursor, solvent, hydrolysis catalyst and modifier; 2) polyester fiber felt aerogel composite molding; 3) polyester fiber after composite molding. Aging of felt aerogels; 4) aging of aged polyester fiber felt aerogels; 5) ageing of polyester fiber felt aerogels after aging; 6) surface modification of polyester fiber felt aerogels after two times of formation; 7) drying and testing of surface modified polyester fiber felt aerogels. The polyester fiber composite silica aerogel cold retaining felt prepared by the invention has excellent heat insulation / cold insulation performance, wide adjustable range, strong adaptability, biological aging resistance, good anti condensation and hydrophobic property, and is convenient for construction. The preparation method avoids the solvent replacement step, is simple to operate, the process is controllable and the production can be continuous.

【技术实现步骤摘要】
一种聚酯纤维复合型二氧化硅气凝胶保冷毡的制备方法
本专利技术涉及一种聚酯纤维复合型二氧化硅气凝胶保冷毡的制备方法，属于化工材料

技术介绍
SiO2气凝胶是一种结构可控的轻质纳米多孔性非晶固态材料，其孔隙率高达80%～99.8%，孔洞尺寸为1～100nm，高比表面积200～1000m2/g，低密度变化范围3～500kg/m3，常温常压下热导率小于0.013W/mK，比静止空气的热导率（0.026W/mK）还低，是目前热导率最低的固体材料。目前，二氧化硅气凝胶产业化面临的主要问题包括：制备工艺复杂、制备周期长、溶剂消耗量大、废液多、气凝胶强度低、脆性大等缺点，限制了二氧化硅气凝胶的应用。纤维增强型气凝胶可以有效的解决这一问题，实现其工业化具有重大的现实意义。目前，国外从事气凝胶的研究与商业化的公司和研究机构主要集中在欧美地区和日本；在国内，自2012年以来相继有4～6家企业进入SiO2气凝胶隔热保冷行业。而现工业管道常用的传统隔热保冷材料有岩棉、普通玻璃棉毡、高硅酸铝棉等，岩棉、高硅酸铝棉隔保冷性能差、易吸潮、安装厚度大的缺点；普通玻璃棉毡隔热保冷效果差，耐低温能力低。SiO2气凝胶比表面积和孔隙率很大，密度很低；另外它还具有很低的导热性和折射率，是一种隔热保冷性能优良的材料。但是纯的SiO2气凝胶强度低、脆性大，限制了其应用领域。聚酯纤维具有较高的强度与弹性恢复能力，坚牢耐用，耐各种化学品性能良好，可调范围宽、适应性强、耐生物老化、良好的抗凝露、疏水性能，是一种性能优异的化工材料。因此，如果能将SiO2气凝胶与聚酯纤维复合，应用于隔热、保冷行业中，是十分有意义的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种聚酯纤维复合型SiO2气凝胶保冷毡的制备工艺，以解决二氧化硅气凝胶保冷材料产业化面临的制备工艺复杂、制备周期长、溶剂消耗量大、废液多、脆性大等技术问题，并实现温度在-200℃至+150℃之间的环境下工作。本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术的一种聚酯纤维复合型二氧化硅气凝胶保冷毡的制备方法，该方法包括以下步骤：1）二氧化硅气凝胶胶液的配制，所述二氧化硅气凝胶胶液的原料包括硅源前驱体、溶剂、水解催化剂和改性剂；2）聚酯纤维毡气凝胶的复合成型；3）复合成型后的聚酯纤维毡气凝胶的陈化；4）陈化后的聚酯纤维毡气凝胶的老化；5）老化后的聚酯纤维毡气凝胶的二次陈化；6）二次成化后的聚酯纤维毡气凝胶的表面改性；7）表面改性后的聚酯纤维毡气凝胶的干燥及检测。前述方法中，所述硅源前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷中的一种或两种以上的混合物。前述方法中，所述水解催化剂包括纯水、草酸、盐酸、硝酸、硫酸、醋酸，氨水、氟化铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上的混合物。前述方法中，所述聚酯纤维毡包括聚酯纤维膜、聚酯针刺毡片等，密度小于120kg/m³，制成质地均匀的膜或毡片。前述方法中，所述改性剂包括六甲基二硅氮烷、硅氮烷、乙基纤维素、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酰胺、乙酰胺及烷基化试剂中的一种或两种以上的混合物。前述方法中，所述溶剂包括甲醇、乙醇、丁醇等，质量分数96%以上的直链醇中的一种或两种以上的混合物。前述方法中，所述二氧化硅气凝胶胶液的配制包括如下体积比的组分：正硅酸乙酯:工业酒精（99%）:水解催化剂:改性剂=10:(60～100):(0.01～5):(0.1～1.5)。前述方法中，所述聚酯纤维毡气凝胶的复合成型是先将二氧化硅气凝胶胶液与碱性催化剂在凝胶生产线的缓冲罐里混合均匀，然后将其注入铺设有玻璃纤维毡的凝胶槽，使聚酯纤维毡中所吸附胶液达到饱和，静置20～45min，将饱和吸附胶液的聚酯纤维毡取出凝胶槽，形成聚酯纤维毡气凝胶湿材料。前述方法中，所述陈化是将聚酯纤维气凝胶湿材料放入放入甲醇溶液中40～55℃浸泡12～48h。前述方法中，所述老化是将陈化后的聚酯纤维气凝胶湿材料放入加有烷基化试剂（为表面改性剂中的一种或两种以上的混合物，用量为0.5～1.5%倍材料湿材料体积）的甲醇溶液中45～60℃浸泡6～24h。所述改性是将二次陈化后的聚酯纤维毡气凝胶材料放入表面改性罐中进行表面改性。前述方法中，所述干燥是将陈化或表面改性后的聚酯纤维气凝胶材料放入萃取釜的物料桶中，将二氧化碳气体注入萃取釜，保持萃取釜内温度和压力在二氧化碳气体的超临界状态与材料接触，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，从萃取釜的萃取出口收集流体。前述方法中，所述超临界温度为45～60℃，压力为10～18MPa；二氧化碳气体通过萃取釜的流量为200～270kg/h，萃取时间为3～12h。前述方法中，所述检测步骤是将最佳工艺条件下萃出材料随机选取三点（三点应尽量能反映整卷材料的性能），取300×300mm材料各两块，测量密度、导热系数、憎水性。由于采用了上述技术方案，本专利技术与现有技术相比，本专利技术具有以下特点：用超临界态下的二氧化碳流体作为干燥介质，该溶剂在同一系统中循环使用，溶剂消耗少，且售价便宜，因此萃取成本低，无环境污染等特点。制备周期短，仅2天就可以制备出一卷完整的聚酯纤维复合型二氧化硅气凝胶保冷材料，而现有技术需要6～7天。聚酯纤维毡用做二氧化碳气凝胶的复合基材，制备出的聚酯纤维复合型二氧化硅气凝胶保冷毡导热系数低；抗压性、抗曲性高；冷缩率低，保冷效果好；抗凝露效果好。它的适用绝热温度范围为-200°C～+150°C。密度可在50～220kg/m³范围内进行调节。本专利技术生产出的聚酯纤维复合型二氧化硅气凝胶保冷材料在常温下的导热系数为0.0190～0.0230W/mK，主要应用在建筑物外墙保温，屋面防水保温一体化、冷库保温隔热、管道保温材料、建筑板材、冷藏车及冷库隔热材等。本专利技术工艺简单，生产连续性强。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明。本专利技术的一种聚酯纤维复合型二氧化硅气凝胶保冷毡的制备方法，该方法包括以下步骤：1）二氧化硅气凝胶胶液的配制，所述二氧化硅气凝胶胶液的原料包括硅源前驱体、溶剂、水解催化剂和改性剂；所述硅源前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷中的一种或两种以上的混合物；所述水解催化剂包括纯水、草酸、盐酸、硝酸、硫酸、醋酸，氨水、氟化铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上的混合物；所述改性剂包括六甲基二硅氮烷、硅氮烷、乙基纤维素、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酰胺、乙酰胺及烷基化试剂中的一种或两种以上的混合物；所述溶剂包括甲醇、乙醇、丁醇等，质量分数96%以上的直链醇中的一种或两种以上的混合物；所述二氧化硅气凝胶胶液的配制包括如下体积比的组分：正硅酸乙酯:工业酒精（99%）:水解催化剂:改性剂=10:(60～100):(0.01～5):(0.1～1.5)；2）聚酯纤维毡气凝胶的复合成型；所述聚酯纤维毡包括聚酯纤维膜、聚酯针刺毡片等，密度小于120kg/m³，制成质地均匀的膜或毡片；所述聚酯纤维毡气凝胶的复合成型是先将二氧化硅气凝胶胶液与碱性催化剂在凝胶生产线的缓冲罐里混合均匀，然后将其注入铺设有玻璃纤维毡的凝胶槽，使聚酯纤维毡中所吸附胶液达到饱和，静置20～45min，将饱和吸附胶液的聚酯纤维毡取出凝胶槽，形成聚酯纤维毡气凝胶湿材料；3）复合成型后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚酯纤维复合型二氧化硅气凝胶保冷毡的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：1）二氧化硅气凝胶胶液的配制，所述二氧化硅气凝胶胶液的原料包括硅源前驱体、溶剂、水解催化剂和改性剂；2）聚酯纤维毡气凝胶的复合成型；3）复合成型后的聚酯纤维毡气凝胶的陈化；4）陈化后的聚酯纤维毡气凝胶的老化；5）老化后的聚酯纤维毡气凝胶的二次陈化；6）二次成化后的聚酯纤维毡气凝胶的表面改性；7）表面改性后的聚酯纤维毡气凝胶的干燥及检测。

【技术特征摘要】
1.一种聚酯纤维复合型二氧化硅气凝胶保冷毡的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：1）二氧化硅气凝胶胶液的配制，所述二氧化硅气凝胶胶液的原料包括硅源前驱体、溶剂、水解催化剂和改性剂；2）聚酯纤维毡气凝胶的复合成型；3）复合成型后的聚酯纤维毡气凝胶的陈化；4）陈化后的聚酯纤维毡气凝胶的老化；5）老化后的聚酯纤维毡气凝胶的二次陈化；6）二次成化后的聚酯纤维毡气凝胶的表面改性；7）表面改性后的聚酯纤维毡气凝胶的干燥及检测。2.根据权利要求1所述的聚酯纤维复合型二氧化硅气凝胶保冷毡的制备方法，其特征在于：所述硅源前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷中的一种或两种以上混合物；所述溶剂包括甲醇、乙醇、丁醇、质量分数96%以上的直链醇中的一种或两种以上的组合；所述水解催化剂包括纯水、草酸、盐酸、硝酸、硫酸、醋酸，氨水、氟化铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上的组合；所述改性剂包括六甲基二硅氮烷、硅氮烷、乙基纤维素、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酰胺、乙酰胺及烷基化试剂中的一种或两种以上的组合。3.根据权利要求2所述的聚酯纤维复合型二氧化硅气凝胶保冷毡的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅气凝胶胶液由如下体积比的组分配制而成：正硅酸乙酯:99%工业酒精:水解催化剂:改性剂=10:60～100:0.01～5:0.1～1.5。4.根据权利要求1所述的聚酯纤维复合型二氧化硅气凝胶保冷毡的制备方法，其特征在于：所述聚酯纤维毡气凝胶的复合成型是先将二氧化硅气凝胶胶液与碱性催化剂在凝胶生产线的缓冲罐里混合均匀，然后将其注入铺设有聚酯纤维毡的凝胶槽，使聚酯纤维毡中所吸附胶液达到饱和，静置20～45min，将饱和吸附胶液的聚酯纤维毡取出凝胶槽，形成聚酯纤维毡气...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾宇婷，田冠宇，邓林，曹勇，
申请(专利权)人：贵州航天乌江机电设备有限责任公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52