一种磁性棒状纳米羟基磷灰石材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磁性棒状纳米羟基磷灰石材料及其制备方法，将油酸钠、乙醇、和油胺混合均匀得到混合溶液A，然后加入氯化钙水溶液，搅拌状态下反应30min得到混合溶液B，再加入磷酸盐水溶液，搅拌状态下继续反应30min得到混合溶液C，混合溶液C转移到密封的反应釜中，160℃温度下反应8小时；反应产物冷却至室温，通过离心分离沉淀，洗涤去除有机物杂质，最后真空干燥即得。本发明专利技术反应过程温和，能够通过钆的掺杂量来控制合成的棒状纳米羟基磷灰石的尺寸，制备的磁性棒状纳米羟基磷灰石尺寸均一，分散性良好，与商用的Gd‑DTPA造影剂相比，磁共振成像能力更高，无毒性，在生物医药等领域具有巨大的应用前景。

A magnetic rod-like nano-hydroxyapatite material and its preparation method

The invention discloses a magnetic rod-like nano-hydroxyapatite material and its preparation method. Sodium oleate, ethanol and oleamine are mixed evenly to obtain a mixed solution A, then calcium chloride aqueous solution is added to react for 30 minutes under stirring state to obtain a mixed solution B, then phosphate solution is added to react for 30 minutes under stirring state to obtain a mixed solution C, and the mixed solution C is transferred to a sealed one. In the reactor, the reaction temperature is 160 C for 8 hours; the reaction product is cooled to room temperature, precipitated by centrifugal separation, washed to remove organic impurities, and finally dried in vacuum. The method has mild reaction process, can control the size of the synthesized rod-like nano-hydroxyapatite by the doping amount of gadolinium, and the prepared magnetic rod-like nano-hydroxyapatite has uniform size and good dispersion. Compared with the commercial Gd DTPA contrast agent, the magnetic resonance imaging has higher imaging ability, non-toxicity, and has great application prospect in the fields of biomedicine and other fields.

【技术实现步骤摘要】
一种磁性棒状纳米羟基磷灰石材料及其制备方法
本专利技术涉及一种磁性棒状纳米羟基磷灰石材料及其制备方法，属于无机材料制备领域。
技术介绍
羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2,HAP)作为骨替代材料，因其优异的生物相容性、生物活性和无毒性被认为是重要的生物材料。另外，各种掺杂剂可以较容易地掺杂到HAP的晶格中，使HAP可以用于生物成像等医学应用领域。磁共振成像(MRI)以其高软组织对比度、深穿透深度、非电离辐射、多平面重建能力等优点成为临床上常用的成像方法之一。目前只有钆喷酸葡甲胺盐(Gd-DTPA)等钆螯合物作为T1对比剂来使用。然而，这些钆螯合物在注射后几天或几个月内可诱发肾源性系统性纤维化(NSF)，表现为皮肤纤维化损伤，这可能导致严重的肾功能衰竭。因此，HAP纳米颗粒可作为生物相容性良好的T1对比剂。目前磁性的HAP纳米颗粒的制备方法主要是沉淀法，且多为与铁的化合物复合材料进行T2的磁共振成像，此方法需先制备铁化合物再进行合成HAP纳米复合材料。进行T1磁共振成像的纳米羟基磷灰石材料，都是利用沉淀法制备，且HAP纳米颗粒合成不易控制，很难进行尺寸的调控，且分散性较差。专利本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性棒状纳米羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将油酸钠、乙醇和油胺混合均匀得到混合溶液A；步骤二：在步骤一得到的混合溶液A中加入氯化钙水溶液，搅拌状态下反应30min得到混合溶液B；步骤三：在步骤二得到的混合溶液B中加入磷酸盐水溶液，搅拌状态下继续反应30min得到混合溶液C；步骤四：将步骤三得到的混合溶液C转移到密封的反应釜中，160℃温度下反应8小时；反应产物冷却至室温，通过离心分离沉淀，用环己烷和乙醇的混合溶液洗涤去除有机物杂质，最后真空干燥得到磁性棒状纳米羟基磷灰石材料。

【技术特征摘要】
1.一种磁性棒状纳米羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将油酸钠、乙醇和油胺混合均匀得到混合溶液A；步骤二：在步骤一得到的混合溶液A中加入氯化钙水溶液，搅拌状态下反应30min得到混合溶液B；步骤三：在步骤二得到的混合溶液B中加入磷酸盐水溶液，搅拌状态下继续反应30min得到混合溶液C；步骤四：将步骤三得到的混合溶液C转移到密封的反应釜中，160℃温度下反应8小时；反应产物冷却至室温，通过离心分离沉淀，用环己烷和乙醇的混合溶液洗涤去除有机物杂质，最后真空干燥得到磁性棒状纳米羟基磷灰石材料。2.根据权利要求1所述的磁性棒状纳米羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述油酸钠、乙醇和油胺按照体积比1:3:1混合得到混合溶液A。3.根据权利要求1所述的磁性棒状纳米羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述氯化钙水溶液的浓度是0.1mol/L，加入量为混合溶液A体积的1/2。4.根据权利要求3所述的磁性棒状纳米羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述氯化钙水溶液中还添...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘莹，卢光明，王守巨，唐玉霞，滕兆刚，田迎，
申请(专利权)人：中国人民解放军南京军区南京总医院，
类型：发明
国别省市：江苏,32