一种可连续操作的催化剂还原装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种可连续操作的催化剂还原装置，该装置由催化剂移动控制系统和气路控制系统构成，其中催化剂移动控制系统通过管线连接各个部件，自上而下由加料斗、还原炉、冷却罐和储罐构成；气路控制系统由由加热炉、冷凝器、鼓风机、冷却器和鼓风机组成，其中还原气依次流经加热炉、还原炉、冷凝器、鼓风机后出气作为还原再次进入还原炉从而在还原炉中形成回路，冷却气通过冷却器和鼓风机在冷却罐中形成回路。本发明专利技术装置还原催化剂可使催化剂从还原炉移动到冷却罐，降到室温后，移出完成还原，可有效的缩短催化剂还原后的降温时间，避免装卸催化剂的重复性工作，提高催化剂还原效率，实现了催化剂还原的可连续性和高效性。

A Continuous Catalyst Reduction Unit

The invention discloses a catalyst reduction device which can be operated continuously. The device consists of a catalyst movement control system and a gas path control system. The catalyst movement control system connects various components through pipelines and consists of a hopper, a reduction furnace, a cooling tank and a storage tank from top to bottom. The gas path control system consists of a heating furnace, a condenser, a blower, a cooler and a blower. Composition, in which the reducing gas flows through the heating furnace, reduction furnace, condenser, blower in turn, and then the exhaust gas enters the reduction furnace again as reduction, thus forming a loop in the reduction furnace, and the cooling gas forms a loop in the cooling tank through the cooler and blower. The reductive catalyst of the device can move the catalyst from the reduction furnace to the cooling tank, reduce to room temperature, remove and complete the reduction, effectively shorten the cooling time after the reduction of the catalyst, avoid the repetitive work of loading and unloading the catalyst, improve the reduction efficiency of the catalyst, and realize the continuity and high efficiency of the catalyst reduction.

【技术实现步骤摘要】
一种可连续操作的催化剂还原装置
本专利技术涉及催化剂还原设备，具体涉及一种可连续操作的催化剂还原装置。
技术介绍
金属催化剂广泛的应用于当今的石油化工等领域。例如石脑油重整Pt催化剂，丙烷脱氢Pt催化剂，汽车尾气Pt-Pd催化剂，油脂加氢Ni催化剂。这类金属催化剂在制备过程中，催化剂经焙烧后，活性组分是氧化态的物种，催化剂还需经过还原将活性组分转化成金属单质态物种，这样催化剂才具备反应活性。国内外大型的催化剂厂均建有还原装置，而这些还原装置均采用的是常规的固定床还原炉。采用固定床还原炉还原催化剂时，还原炉需先装填催化剂，然后置换空气，再升温并进还原气还原，再降温，最后卸出催化剂，完成还原。常规的采用固定床还原炉的还原操作为间歇式操作，存在还原周期长，步骤繁琐不连续，效率低下，批次与批次之间还原效果存在差异等问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有的固定床还原炉的还原操作为间歇式操作，存在还原周期长，步骤繁琐不连续，效率低下，批次与批次之间还原效果存在差异等问题，提出一种针对移动床式反应装置采用可连续操作的催化剂还原装置还原催化剂。本专利技术解决上述技术问题具体采用技术方案如下：本专利技术一种可连续操作的催化剂还原装置，该装置由催化剂移动控制系统和气路控制系统构成；催化剂移动控制系统通过管线连接各个部件，自上而下由用于补加催化剂的加料斗(1)、还原炉(2)、冷却罐(6)和储罐(8)构成；气路控制系统由由加热炉(10)、冷凝器(3)、鼓风机(4)、冷却器(7)和鼓风机(9)组成，其中还原气依次流经加热炉(10)、还原炉(2)、冷凝器(3)、鼓风机(4)后出气作为还原再次进入还原炉从而在还原炉(2)中形成回路，冷却气通过冷却器(7)和鼓风机(9)在冷却罐(6)中形成回路。优选地，催化剂移动系统中，还原炉和冷却罐的相连的管线安置拨料器，通过拨料器的转速调节催化剂的移动速度，从而控制催化剂在还原炉中的停留时间。优选地，气路控制系统中，所述的加热炉与氨分解机连接，由氨分解机提供氢气和氮气的混合气作为还原气；所述的冷却器与制氮机连接，由制氮机提供高纯氮气。本专利技术中还原气为氢气和氮气的混合气，氢气占混合气的体积分数可任意调节，通过转子流量计控制补充到气路控制系统的还原气量。加热炉控制还原气的温度，将还原气体的温度控制为100～900℃。鼓风机控制还原气的循环量，使还原气的体积空速为100～20000h-1，冷凝器冷凝还原气中的水分。冷却罐的气路控制系统中，制氮机提供氮气气源和控制流量，冷却器控制氮气的温度，低温氮气的温度控制在10～20℃，鼓风机控制氮气的循环量，氮气的空速100～1000h-1。冷却罐的压力为微正压。每隔1～5h从冷却罐放出催化剂，密封保存。本专利技术的一种可连续操作的催化剂还原装置，可用于各种催化剂的还原，例如贵金属催化剂和Ni催化剂，具体地举例为用于丙烷脱氢Pt/Al2O3催化剂的还原，该种催化剂用于丙烷脱氢制丙烯的反应。通过本专利技术可连续操作的催化剂还原装置还原气经加热炉加热到指定温度，进入催化剂床层，再经冷凝器将还原产生的水冷凝，由鼓风机控制还原气空速。氮气经冷却器降温后，进入冷却罐中冷却已还原的催化剂，再经鼓风机控制其循环量。从加料斗补加待还原的催化剂到还原炉中，拨料器能使催化剂在还原炉中从上至下移动，通过调节拨料器的转速，来控制催化剂在还原炉中的停留时间以实现充分还原催化剂。已还原的催化剂移动到冷却罐，降到室温后，移出完成还原。使用本专利技术装置还原催化剂，可有效的缩短催化剂还原后的降温时间，避免装卸催化剂的重复性工作，提高催化剂还原效率，实现了催化剂还原的可连续性和高效性。试验结果发现，使用本专利技术的可连续操作的催化剂还原装置，相较用常规方法，催化剂的还原时间缩短90％以上，氢气和氮气的耗气量降低80％以上，有效的提高了催化剂还原效率和降低了催化剂制造成本；并且催化剂在还原炉中的停留时间大大缩短，有效的保证了贵金属原子在催化剂上的高分散度，提高了催化剂的活性。附图说明图1是一种可连续操作的催化剂还原装置的一个具体实施方案的示意图。图中，1加料斗、2还原炉、3冷凝器、4鼓风机、5拨料器、6冷却罐、7冷却器、8储罐、9鼓风机、10加热炉、11还原气、12氮气。具体实施方式以下的实施例用于对本专利技术的技术原理、实施方法及效果进行具体说明，但本专利技术的方法及核心思想不受其限制。实施例1将本专利技术可连续操作的催化剂还原装置应用于丙烷脱氢Pt催化剂的还原过程。还原气为氢气和氮气的混合气，还原气中氢气的体积分数为20％，还原气的空速为2000h-1，还原温度为500℃。本专利技术的还原装置所用氢气和氮气的耗气量，以及装置操作100h后的催化剂的还原量见表1。本专利技术的还原装置的具体还原操作方法如下：还原炉2的装填量为2m3，将还原炉2装满催化剂，电加热炉10升温，升温速率为20℃/h，同时向还原炉2中通入还原气11。电加热炉10的温度升至500℃后，开启拨料器5，使还原炉2中的催化剂缓慢的移动到冷却罐6中。同时从还原炉2的上端加料斗1向还原炉2补充催化剂，保障还原炉2中的催化剂的量始终是2m3。拨料器5的拨料速度控制在刚好能使还原炉2上端的催化剂移动到还原炉2下端的时间是10h。还原好的催化剂移动到冷却罐6中，通入20℃的氮气12吹扫催化剂，氮气12的空速为可调节，要保障催化剂的温度降至室温为5h，当催化剂的温度降至室温后，将催化剂从冷却罐6中卸出。计量装置连续运转100h后还原的催化剂的体积。用本专利技术的还原装置还原的催化剂记为A，经过还原的催化剂A用于丙烷脱氢反应，反应条件如下：反应温度600℃，压力为常压，H2/丙烷(mol比＝0.6，丙烷的空速1000h-1。连续反应50h催化剂丙烷脱氢平均转化率和平均选择性数据见表2所示。对比例1传统的还原装置所用氢气和氮气的耗气量，以及装置操作100h后的催化剂的还原量见表1。传统的还原装置的具体还原操作方法如下：还原炉的装填量为2m3，将还原炉装满催化剂，电加热炉升温，升温速率为20℃/h，同时向还原炉中通入还原气，还原气为氢气和氮气的混合气，还原气中氢气的体积分数为20％，还原气的空速为2000h-1，。电加热炉的温度升至500℃后，维持在500℃下10h。然后电加热炉停止加热，向还原炉中通入温度为常温的N2吹扫，N2的空速为1000h-1，N2吹扫20h催化剂的温度降至常温，将催化剂从还原炉中卸出，密封保存，完成一个批次的还原。重复上述的操作，进行下个批次的还原。计量装置连续运转100h后还原的催化剂的体积。用传统的还原装置还原的催化剂记为B，经过还原的催化剂B用于丙烷脱氢反应，反应条件与催化剂A的评价条件一样。连续反应50h催化剂丙烷脱氢平均转化率和平均选择性数据见表2所示。表1本专利技术的还原装置与传统还原装置的耗气量及还原量对比表表2本专利技术的还原装置与传统还原装置还原的催化剂的丙烷脱氢反应数据对比表催化剂丙烷转化率(％)丙烯选择性(％)A33.692.5B31.490.1从表1的数据可以看出，在相同的还原操作时间下，本专利技术的方法还原的催化剂量是传统方法还原的催化剂量的3倍，氢气耗气量是传统方法耗气量的63％，氮气耗气量是传统方法耗气量的83％。从表2的数据可本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可连续操作的催化剂还原装置，其特征在于：由催化剂移动控制系统和气路控制系统构成；通过管线连接各个部件，自上而下由加料斗(1)、还原炉(2)、冷却罐(6)和储罐(8)构成催化剂移动控制系统；气路控制系统由由加热炉(10)、冷凝器(3)、鼓风机(4)、冷却器(7)和鼓风机(9)组成，其中还原气依次流经加热炉(10)、还原炉(2)、冷凝器(3)、鼓风机(4)后出气作为还原再次进入还原炉从而在还原炉(2)中形成回路，冷却气通过冷却器(7)和鼓风机(9)在冷却罐(6)中形成回路。

【技术特征摘要】
1.一种可连续操作的催化剂还原装置，其特征在于：由催化剂移动控制系统和气路控制系统构成；通过管线连接各个部件，自上而下由加料斗(1)、还原炉(2)、冷却罐(6)和储罐(8)构成催化剂移动控制系统；气路控制系统由由加热炉(10)、冷凝器(3)、鼓风机(4)、冷却器(7)和鼓风机(9)组成，其中还原气依次流经加热炉(10)、还原炉(2)、冷凝器(3)、鼓风机(4)后出气作为还原再...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡奇，孙彦民，杨玉旺，李晓云，杨文建，吴同旭，郭秋双，
申请(专利权)人：中海油天津化工研究设计院有限公司，中国海洋石油集团有限公司，中海油能源发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12