中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种中空MgO‑Al2O3隔热陶瓷纤维的制备方法。所述方法先将氯化铝、氯化镁溶于乙醇溶液中得到质量分数为10％～30％的混合溶液，再将白茅花浸渍在混合溶液中，80～120℃下干燥，然后置于1100～1500℃下烧结，得到MgO的摩尔分数为40％～60％的中空MgO‑Al2O3纤维。本发明专利技术以天然白茅花为模板，天然白茅花纤维中含有硅酸盐，能够抑制MgO‑Al2O3纤维中的MgO结晶，降低材料的热导系数，改善其隔热性能。同时基于白茅花特殊的中空结构，制得的纤维具有相似的中空结构，阻滞热量传递。本发明专利技术制备的中空MgO‑Al2O3隔热陶瓷纤维260℃下热导系数为0.065W·m

【技术实现步骤摘要】
中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维的制备方法
本专利技术属于隔热材料
，涉及一种中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维的制备方法。
技术介绍
钢铁、水泥、陶瓷等生产领域需要耐火度更高、密度更低、强度更高的轻质耐火隔热材料。隔热陶瓷纤维是纤维状的耐火隔热材料，是一种新型高效的绝热材料。它既有纤维的“柔软和强度”，也有耐高温、低热导、低密度等性能。镁铝尖晶石(MA)的化学式为MgO·Al2O3，MgO和Al2O3能固溶于MA中，形成富镁或富铝尖晶石，它们与MA的低共熔温度都在1900℃以上(荆桂花和肖国庆.镁铝尖晶石基耐火材料的最新研究进展[J].耐火材料，2004，38(5)：347～349)。而且镁铝尖晶石有很好的热震稳定性,当加入1％ZnO时，其热震稳定性提高，8次热循环后(从1000℃高温中取出,放入空气中骤冷)，强度几乎不变，仍在200MPa以上(GhoshA,etal.EffectofZnOadditionthedensifi-cationandpropertiesofmagnesiumaluminatespinels[J].CeramInter，2000，26:605～608)。李慧等用纺丝法制备出多孔镁铝尖晶石纤维，探究了PVP用量、纺丝电压等对镁铝尖晶石纤维的物相和形貌的影响(李慧，吴振刚和魏恒勇等.同轴静电纺丝法制备多孔镁铝尖晶石纤维[J].耐火材料，2017，51(2)：105～111)。目前隔热陶瓷材料实际生产中采用的方法多为单因素轮换法，这种方法不仅周期长、原料用量大，而且不能综合考虑各因素间可能存在的交互影响，无法得到最佳的制备工艺，影响产品性能，造成资源浪费。
技术实现思路
为了解决目前隔热陶瓷材料实际生产中周期长、效率低、成本高、浪费大的问题，本专利技术提供一种中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维的制备方法。该方法采用正交设计，以白茅花为植物模板，制备高效、环保、质量可控以及热导率低、密度小的中空隔热陶瓷纤维。本专利技术的技术方案如下：中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维的制备方法，具体步骤如下：将氯化铝、氯化镁溶于乙醇溶液中得到混合溶液，所述的混合溶液中，氯化铝、氯化镁的总质量占混合溶液总质量的10％～30％，将白茅花浸渍在混合溶液中，80～120℃下干燥，然后置于1100～1500℃下烧结，得到中空MgO-Al2O3纤维，其中，MgO占MgO-Al2O3摩尔量的40％～60％。优选地，所述的乙醇溶液中，乙醇和水的体积比为1:1。优选地，所述的氯化铝、氯化镁的总质量占混合溶液总质量的30％，干燥温度为100℃，烧结温度为1100℃，MgO占MgO-Al2O3摩尔量的40％。优选地，所述的浸渍时间为5～15min，更优选为10～15min。优选地，所述的干燥时间为16～20h，更优选为17～18h，所述的干燥为真空干燥。优选地，所述的烧结过程中，升温速率为5～20℃/min，优选为5～10℃/min。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：本专利技术以天然白茅花为模板，天然白茅花纤维中含有硅酸盐，能够抑制MgO-Al2O3纤维中的MgO结晶，降低材料的热导系数，改善其隔热性能。同时基于白茅花特殊的中空结构，制得的纤维具有相似的中空结构，阻滞热量传递。本专利技术制备的中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维260℃下热导系数为0.065W·m-1·K-1，密度为0.07～0.10g/cm3，显著低于相同条件下的实心Al2O3·3SiO2纤维(热导系数为0.083W·m-1·K-1，密度大于0.3g/cm3)。附图说明图1为实施例制备的中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维实物图。图2为不同因素对中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维外观形貌的影响趋势图。图3为I1-10制得的中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维实物图。图4为中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维微观结构。图5为中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维微观结构。图6为对比例制得的中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维实物图。图7为中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维的EDS图谱。图8为中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维的XRD图谱。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详述。实施例按表1所示方案将氯化铝、氯化镁溶于乙醇溶液中，混合溶液中，氯化铝、氯化镁的总质量占混合溶液总质量的10％、20％或30％，将白茅花浸渍在混合溶液中采用模板浸渍法得到前驱体纤维，80℃、100℃或120℃下真空干燥，后在1100℃、1300℃或1500℃下烧结得到中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维。基于白茅花特殊的中空结构，制得的纤维具有相似的中空结构，如图4和图5所示。表1本实施例利用正交设计方法考虑不同因素之间可能存在的交互影响，经过极差分析和方差分析法处理得到实验条件下中空MgO-Al2O3纤维的最佳制备工艺。根据表1制得的9组样品如图1所示。依据图1中纤维的外观形貌对9组纤维按1～9分进行打分：I1-9为9分；I1-4为1分。根据打分结果绘制出效应曲线图，如图2所示。图2中纵坐标“烧结纤维形貌”(打分值)为望大指标。表2为正交实验结果的直观分析表。经过表2的极差分析和方差分析，A(溶质质量分数)、B(干燥温度)、C(烧结温度)和D(ZrO2的物质的量分数)四个实验因素中，C(烧结温度)的影响显著性大于其它3个因素，故结合图2和表2确定最佳制备工艺：C1D3A1B2(即I2-10：烧结温度为1100℃、溶质质量分数为30％、MgO物质的量分数为0.4、干燥温度为100℃)。图3的验证实验表明I2-10的纤维形貌更加蓬松，优于其他9组实验组(I1-1～I1-9)，故验证C1D3A1B2为实验条件下制备中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维最佳工艺。该实验条件下制得的中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维在260℃下的热导系数为0.065W·m-1·K-1，密度为0.07～0.10g/cm3。表2对比例按表3所示方案将氯化铝、氯化镁溶于乙醇溶液中，混合溶液中，氯化铝、氯化镁的总质量占混合溶液总质量的0.5％或30％，将白茅花浸渍在混合溶液中采用模板浸渍法得到前驱体纤维，60℃或100℃下真空干燥，后在1100℃或1600℃下烧结，得到中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维，如图6所示。表3图6为对比例中制得的纤维，其外观形貌不如I1-1～I1-9等9组实验制备出的中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维蓬松，故进一步验证C1D3A1B2为实验条件下制备中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维最佳工艺。图7说明白茅花中含有一定量硅酸盐，它可以抑制MgO结晶(衍射峰强度降低)，降低材料的热导系数，改善其隔热性能，如图8所示。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.中空MgO‑Al2O3隔热陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将氯化铝、氯化镁溶于乙醇溶液中得到混合溶液，所述的混合溶液中，氯化铝、氯化镁的总质量占混合溶液总质量的10％～30％，将白茅花浸渍在混合溶液中，80～120℃下干燥，然后置于1100～1500℃下烧结，得到中空MgO‑Al2O3纤维，其中，MgO占MgO‑Al2O3摩尔量的40％～60％。

【技术特征摘要】
1.中空MgO-Al2O3隔热陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将氯化铝、氯化镁溶于乙醇溶液中得到混合溶液，所述的混合溶液中，氯化铝、氯化镁的总质量占混合溶液总质量的10％～30％，将白茅花浸渍在混合溶液中，80～120℃下干燥，然后置于1100～1500℃下烧结，得到中空MgO-Al2O3纤维，其中，MgO占MgO-Al2O3摩尔量的40％～60％。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的乙醇溶液中，乙醇和水的体积比为1:1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氯化铝、氯化镁的总质量占混合溶液总质量的30％，干燥温度为100℃，烧结温度为1100℃，MgO...

【专利技术属性】
技术研发人员：张梓豪，戴长昊，王天驰，奚畅，徐芹芹，庞旭，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32