一种石墨烯基阻燃耐热剑麻纤维素薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯基阻燃耐热剑麻纤维素薄膜的制备方法。以季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺制备双螺磷三聚氰胺盐；在烧瓶中加入N‑甲基咪唑、氯代烷，在N2保护下于60℃反应48h后，将温度冷却至室温静置2h；加入蒸馏水并升温至70℃；再取双螺磷三聚氰胺盐加入其中，恒温70℃反应1h，并加入15~100 mg去质子剂。待反应结束后，冷却至室温再在0℃下静置48h。过滤，结晶产物用蒸馏水洗涤直至滤液呈中性。在60℃下烘干得到带电子的五元环阻燃剂；取20g剑麻纤维，5g氯乙酸制备剑麻纤维素纳米微晶；取0.02~0.08g的石墨烯，将其分散在蒸馏水中，再加入0.1~0.3g五元环阻燃剂，将混合液在70℃下超声反应1.5h，待反应结束后，抽滤成膜，即制得石墨烯基阻燃耐热剑麻纤维素薄膜。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯基阻燃耐热剑麻纤维素薄膜的制备方法
本专利技术属于高分子薄膜材料
，尤其涉及一种石墨烯基阻燃耐热剑麻纤维素薄膜的制备方法。
技术介绍
剑麻纤维素是绿色环保、来源丰富且具有独特分层结构的天然高分子聚合物。近几年来，从剑麻纤维中提取纳米纤维素用于制作复合薄膜材料成为了研究热点。由于剑麻纳米纤维素的纳米尺寸效应和较高的比表面积，使其制作的纳米复合薄膜材料的机械性能远远高于常规薄膜材料。此外，剑麻纳米纤维素具有较高的机械强度、高长径比、价格低廉和可降解等优点，是对人类与动物无毒害的环境友好型材料。但剑麻纤维素的吸湿性强、热稳定性差和易燃烧等缺点，从而难以满足工业生产的要求，故利用复合阻燃剂协同作用提高剑麻纤维的热稳定性和阻燃性成为研究的热门话题。目前主要采用卤系、磷-氮系、氢氧化物系及磷-氮/纳米粒子复配型等阻燃方法，其中采用磷-氮/纳米粒子复配型阻燃不仅能提高其阻燃性能，还不降低纤维韧性，并且遇火后表面炭层更坚固，使材料遇热不易变形等。因此，磷-氮/纳米粒子复配型阻燃剂使剑麻纤维素的综合性能得到增强。磷-氮膨胀型阻燃剂主要由炭源、酸源和气源组成，其含有丰富的多官能团成炭剂，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯基阻燃耐热剑麻纤维素薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1) 在三口烧瓶中加入5~15g的季戊四醇、15~45g的三氯氧磷，采用机械搅拌，升温到80℃反应4h后，再将温度升到110℃继续反应20h，反应尾气用氢氧化钠溶液吸收，待反应结束后，在真空箱中于65℃下恒温干燥12h，得白色粉体；(2) 取6~11g的三聚氰胺和5~9g的步骤(1)制得的白色粉体同时加入到250mL蒸馏水中，80℃搅拌30~60min后，加入15~100 mg的氢化钠作为去质子剂，继续在80℃下反应4h，待反应结束后，在真空箱中于65℃下恒温干燥12h，得双螺磷三聚氰胺盐；(3) 在烧瓶中加入7.8g ...

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯基阻燃耐热剑麻纤维素薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)在三口烧瓶中加入5~15g的季戊四醇、15~45g的三氯氧磷，采用机械搅拌，升温到80℃反应4h后，再将温度升到110℃继续反应20h，反应尾气用氢氧化钠溶液吸收，待反应结束后，在真空箱中于65℃下恒温干燥12h，得白色粉体；(2)取6~11g的三聚氰胺和5~9g的步骤(1)制得的白色粉体同时加入到250mL蒸馏水中，80℃搅拌30~60min后，加入15~100mg的氢化钠作为去质子剂，继续在80℃下反应4h，待反应结束后，在真空箱中于65℃下恒温干燥12h，得双螺磷三聚氰胺盐；(3)在烧瓶中加入7.8gN-甲基咪唑和11.3g氯代烷，在N2保护下于60℃反应48h后，将温度冷却至室温静置2h；然后加入50~100mL蒸馏水并升温至70℃；再取5~15g步骤(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆绍荣，张作才，任丽，李裕琪，徐旭，陆天韵，卢李勤，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45