The invention discloses a polycaprolactone polymer and a preparation method. The preparation method comprises the following steps: detecting water content a in caprolactone (CL) monomer in mg/g, adding initiator to the reaction system of CL monomer for polymerization if a is less than 18000/Mn, adding titanium tetrachloride to the reaction system of CL monomer if a is more than 18000/Mn, and removing part of water. The polymer is then polymerized; Mn represents the target number average molecular weight of the polycaprolactone polymer. By measuring the water content of CL monomer, the synthesis route of polycaprolactone polymer is worked out. The whole reaction system is adjusted according to the water content of CL monomer, and the product with molecular weight exceeding 1000 g/mol can be obtained, and there is no waste gas and liquid discharging problem in the whole reaction process.
【技术实现步骤摘要】
一种聚己内酯高聚物及制备方法
本专利技术涉及聚己内酯高聚物
,尤其涉及一种聚己内酯高聚物及其新型制备方法。
技术介绍
聚己内酯(PCL),是一种半结晶型聚合物,其熔点为59-64℃,玻璃化转变温度为-60℃。其结构重复单元上有5个非极性亚甲基-CH2-和一个极性酯基-COO-,即-(COO-CH2CH2CH2CH2CH2)n-,这样的结构使得PCL具有很好的柔韧性和延展性,易于加工。同时,PCL具有良好的生物相容性以及优越的生物可降解性,在环境中,6-12个月可完全分解成CO2及水,在生物体内使用亦可代谢成二氧化碳及水。因为这些良好的性质,使得PCL在新材料行业,例如:生物可降解塑料、3D打印材料、纤维材料等方面存在着巨大的潜在应用价值。另一方面,在医疗护具、器具、医疗器械配件、手术缝线、人造关节、人造组织等,具有广泛的应用场景及良好的发展前景,而其中,更以高分子量(≥10000)的PCL的应用价值和前景尤为突出。现有技术主要采用以下两种方法来合成PCL。(1)采用羟基醇作为引发剂,普通路易酸碱协同催化ε-己内酯(CL)单体聚合合成高分子量聚己内酯,但其步骤较为复杂,且最终产物需要从溶剂中析出分离,另外合成的产物的分子量(Mw)最高仅至31900g/mol,相距国外产品分子量(Mw>100000g/mol)尚有较大差距;(2)基于前述方法,使用微波辐照,提高合成效率,分子量可达到100000g/mol,还通过真空蒸馏、常压微波预处理、常压预聚合、高温高真空聚合等步骤提高该方法的单位产量。由于对CL单体进行真空蒸馏纯化操作,故能达到较高分子量,但 ...
【技术保护点】
1.一种聚己内酯高聚物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:检测CL单体的含水量a,单位为mg/g,若a<18000/Mn,则向CL单体的反应体系中添加引发剂进行聚合反应;若a≥18000/Mn,则向CL单体的反应体系中添加四氯化钛,除去多余水分后再实施聚合反应;其中,Mn表示所述聚己内酯高聚物的目标数均分子量。
【技术特征摘要】
1.一种聚己内酯高聚物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:检测CL单体的含水量a,单位为mg/g,若a<18000/Mn,则向CL单体的反应体系中添加引发剂进行聚合反应;若a≥18000/Mn,则向CL单体的反应体系中添加四氯化钛,除去多余水分后再实施聚合反应;其中,Mn表示所述聚己内酯高聚物的目标数均分子量。2.根据权利要求1所述的聚己内酯高聚物的制备方法,其特征在于,所述引发剂的添加量满足如下公式:m1=cM1(1/Mn–a/18000);其中,m1表示所述引发剂的质量相对于所述CL单体的质量的浓度,单位为g/kg;M1表示所述引发剂的摩尔质量;c为第一计算系数,取值范围为950-990。3.根据权利要求2所述的聚己内酯高聚物的制备方法,其特征在于,c=976。4.根据权利要求1所述的聚己内酯高聚物的制备方法,其特征在于,所述四氯化钛的添加量满足如下公式:C=b(a–18000/Mn);其中,C表示所述四氯化钛的质量相对于所述CL单体的质量的浓度,单位为g/...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈友根,陈建弛,潘科,
申请(专利权)人:深圳市鑫元素新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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