一种放电等离子烧结玻璃/金刚石复合材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种放电等离子烧结玻璃/金刚石复合材料的方法，所述玻璃/金刚石复合材料的原料组分及其质量百分比含量为B‑Si玻璃粉12％～24％，金刚石粉76％～88％；所述B‑Si玻璃粉的原料组分及其质量百分比含量为SiO245～65wt％、B2O320～40wt％、Na2O3～10wt％、Li2O 1～5wt％、Al2O33～10wt％、CaO 3～10wt％。先按质量比配制B‑Si玻璃粉原料，加热至1300℃，再经保温、水淬、干燥、研磨、过筛，制得B‑Si玻璃粉；再将B‑Si玻璃与金刚石粉按质量比混合，经球磨后干压成生坯，生坯于700～800℃采用放电等离子烧结，烧结压力0～10MP，保温时间5～120min，制得玻璃/金刚石复合材料。

A method of spark plasma sintering of glass/diamond Composites

The invention discloses a method for spark plasma sintering of glass/diamond composites. The raw material composition and mass percentage content of the glass/diamond composites are 12%-24% of B_Si glass powder and 76%-88% of diamond powder. The raw material composition and mass percentage content of the B_Si glass powder are SiO2 45-65wt%, B2O320-40wt%, Na2O3-10wt% and Li2O. 1-5wt%, Al2O33-10wt%, CaO 3-10wt%. The raw material of B_Si glass powder is prepared according to the mass ratio, heated to 1300 C, then heat preservation, water quenching, drying, grinding and sieving to produce B_Si glass powder. Then the B_Si glass and diamond powder are mixed according to the mass ratio, and the green body is dry pressed into green body after ball milling. The green body is sintered by spark plasma at 700-800 C, sintering pressure is 0-10MP, holding time is 5-120 min, and the glass/diamond compound is obtained. Composite materials.

【技术实现步骤摘要】
一种放电等离子烧结玻璃/金刚石复合材料的方法
本专利技术属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种采用放电等离子烧结高导热低导电的玻璃/金刚石复合材料。
技术介绍
随着科技的快速发展，电子技术对材料的要求越来越高。就现在而言，常用的金属基，陶瓷基，塑料基等封装材料已不能满足未来电子设备微型化，高集成化，高性能和高可靠性的要求。对于现有的光效水平而言，由于输入电能的80％左右转变成为热量，且芯片面积小，因此，开发新型高导热材料是电子封装必须解决的关键问题。金刚石是典型的原子晶体，金刚石的热导率可高达2000W/m·K，是自然界已知热导率最高的材料。在室温下，金刚石的热导率是铜的5倍，是硅的15倍。金刚石的线膨胀系数很小，与Si非常接近，使得金刚石可以在大规模集成电路中作为Si等半导体器件的封装材料。金刚石由于具有非常强的共价键，因此其化学性质非常十分稳定。常温下金刚石不与任何酸、碱反应，高温下也不与HF、HNO3等浓酸反应。可用于复杂条件下的电子设备的封装。而现在单晶金刚石制备困难，成本较高，颗粒较细，难以直接用于电子封装，极大地限制了金刚石在电子封装领域的应用。金刚石复合材料因其超高的热导率和优秀的机械性能，成为散热复合材料领域的新热点。人们正致力于研究和开发新型的金刚石复合材料，部分已在电子封装领域取得了一定进展和应用，这些金刚石材料具备单一材料无法比拟的独特性能，显示出巨大的发展潜力。然而，近几年来金刚石复合材料高导热性应用研究主要集中于高温高压合成金属基金刚石多晶材料。高温高压的工艺对生产设备要求较高，且应用较为局限。而放电等离子烧结是将复合材料粉末装入石墨模具中，利用脉冲电流产生的等离子体同时在烧结过程中施加压力，使生坯粉末快速烧结致密化。SPS(放电等离子烧结)技术装置操作简单，生产效率高，环保节能。采用玻璃复合金刚石是因为玻璃材料在低温下熔融形成高温溶体，可作为金刚石材料的烧结助剂，可大幅降低金刚石烧结温度和压力，从而减少烧结时金刚石石墨化的比例，且成本较低，适合规模化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的，是针对现有技术的导热性不高、使用寿命不长等问题，利用放电等离子烧结低温玻璃与金刚石制备高导热低导电金刚石复合材料。本专利技术通过如下技术得以实现。一种放电等离子烧结玻璃/金刚石复合材料的方法，具有如下步骤：玻璃/金刚石复合材料的原料组分及其质量百分比含量为：B-Si玻璃粉12％～24％，金刚石粉76％～88％；所述B-Si玻璃粉即基础结合剂，其原料组分及其质量百分比含量为：SiO245～65wt％、B2O320～40wt％、Na2O3～10wt％、Li2O1～5wt％、Al2O33～10wt％、CaO3～10wt％；(1)按照B-Si玻璃粉的原料组分及其质量百分比含量为SiO245～65wt％、B2O320～40wt％、Na2O3～10wt％、Li2O1～5wt％、Al2O33～10wt％、CaO3～10wt％进行配料，再将原料放入高温熔块炉中加热至1300℃，保温进行充分熔炼，水淬，再于100℃烘箱中干燥24h再进行研磨，过200目筛，制得B-Si玻璃粉；(2)将步骤(1)的B-Si玻璃与金刚石粉按12％～24％和76％～88％的质量比混合均匀；(3)将步骤(2)混合均匀的粉料球磨8h，得到混合粉体；(4)将步骤(3)的混合粉体干压成生坯；(5)将步骤(4)的生坯采用放电等离子烧结，烧结温度700～800℃，升温速率为3℃/min，烧结压力0～10MP，保温时间5min～120min，制得玻璃/金刚石复合材料。所述步骤(2)的金刚石颗粒粒度为3～40μm。所述步骤(3)的球磨机转速为600rpm，料、球质量比为1:2。本专利技术提供了一种放电等离子烧结玻璃/金刚石复合材料，热导率在15.38～17.21W/(m·K)之间，体积电阻率为6.021×1014Ω·cm，满足了LTCC陶瓷材料的应用要求，可以应用在电子封装材料领域。本专利技术采用常规原料和放电等离子烧结法，制备成本低、原料容易获得、操作工序简单、具有巨大的经济和社会效益。具体实施方式本专利技术所用原料均为市售化工原料，下面结合具体实施例对专利技术作进一步的说明。实施例1(1)按重量百分比称量B-Si玻璃粉原料SiO245wt％、B2O340wt％、Na2O3wt％、Li2O2wt％、Al2O37wt％、CaO3wt％进行混合；再将混合后的原料放入高温熔块炉中加热至1300℃，保温进行充分熔炼，水淬，再于100℃烘箱中干燥24h后进行研磨，过200目筛，制得B-Si玻璃粉。(2)按重量百分比称量12％B-Si玻璃粉与88％粒径为3μm的金刚石粉末进行混合。(3)将混合后的原料按照料：球＝1：2的质量比混合，于转速600rpm下球磨8h，得到混合粉体。(4)将上述混合粉体干压成生坯。(5)生坯使用放电等离子烧结，烧结温度750℃，3℃/min，烧结压力10MP，保温时间5min，制得玻璃/金刚石复合材料。(6)打磨样品至测试所需尺寸，对其进行性能测试。实施例1的热导率为17.21W/(m·K)，体积电阻率2.5×1014Ω·cm。实施例2实施例2中除烧结方式以外，其他工艺方法与实施例1相同。烧结方式为无压烧结，以3℃/min的升温速率升温至750℃，保温2h，自然冷却至室温。实施例2的测试结果为：热导率为10.76W/(m·K)，体积电阻率6.021×1014Ω·cm。实施例3实施例3中除烧结方式以外，其他工艺方法与实施例1相同。烧结方式为热压烧结，以3℃/min的升温速率升温至烧结温度为750℃，保温2h，烧结压力10MPa。实施例3的相关测试结果为：热导率为15.38W/(m·K)，体积电阻率3.01×1014Ω·cm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种放电等离子烧结玻璃/金刚石复合材料的方法，具有如下步骤：玻璃/金刚石复合材料的原料组分及其质量百分比含量为：B‑Si玻璃粉12％～24％，金刚石粉76％～88％；所述B‑Si玻璃粉即基础结合剂，其原料组分及其质量百分比含量为：SiO2 45～65wt％、B2O320～40wt％、Na2O3～10wt％、Li2O 1～5wt％、Al2O33～10wt％、CaO 3～10wt％。(1)按照B‑Si玻璃粉的原料组分及其质量百分比含量为SiO2 45～65wt％、B2O320～40wt％、Na2O3～10wt％、Li2O 1～5wt％、Al2O33～10wt％、CaO 3～10wt％进行配料，再将原料放入高温熔块炉中加热至1300℃，保温进行充分熔炼，水淬，再于100℃烘箱中干燥24h再进行研磨，过200目筛，制得B‑Si玻璃粉；(2)将步骤(1)的B‑Si玻璃与金刚石粉按12％～24％和76％～88％的质量比混合均匀；(3)将步骤(2)混合均匀的粉料球磨8h，得到混合粉体；(4)将步骤(3)的混合粉体干压成生坯；(5)将步骤(4)的生坯采用放电等离子烧结，烧结温度700～800℃，升温速率为3℃/min，烧结压力0～10MP，保温时间5min～120min，制得玻璃/金刚石复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种放电等离子烧结玻璃/金刚石复合材料的方法，具有如下步骤：玻璃/金刚石复合材料的原料组分及其质量百分比含量为：B-Si玻璃粉12％～24％，金刚石粉76％～88％；所述B-Si玻璃粉即基础结合剂，其原料组分及其质量百分比含量为：SiO245～65wt％、B2O320～40wt％、Na2O3～10wt％、Li2O1～5wt％、Al2O33～10wt％、CaO3～10wt％。(1)按照B-Si玻璃粉的原料组分及其质量百分比含量为SiO245～65wt％、B2O320～40wt％、Na2O3～10wt％、Li2O1～5wt％、Al2O33～10wt％、CaO3～10wt％进行配料，再将原料放入高温熔块炉中加热至1300℃，保温进行充分熔炼，水淬，再于100℃烘箱中干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱玉梅，吕晓鑫，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12