一种连续制备高浓度高品质甲硫醇钠的系统和方法技术方案

本申请提供一种连续制备高浓度高品质甲硫醇钠的系统和方法，所述系统包括相连通的一级吸收装置和二级吸收装置，所述一级出料口与一级混合装置的进料口连通，所述一级逸气口与二级混合装置的进料口连通，所述二级出料口分别与一级进料口以及二级混合装置的进料口连通，使得用于制备甲硫醇钠的两相高浓度原料能够在多级反应器中直接充分反应，所述方法为在二级混合装置中进行预反应，在一级反应器中进行二次反应，使得液相体系中的原料反应完全，并与氧气、二氧化碳等易引起副反应的物质隔离，从而直接制备高浓度甲硫醇钠溶液。

A System and Method for Continuous Preparation of High Concentration and High Quality Sodium Methanethiol

The application provides a system and method for continuous preparation of high concentration and high quality sodium methylmercaptan. The system includes a connected primary absorption device and a secondary absorption device. The primary outlet is connected with the inlet and outlet of the primary mixing device, the primary outlet is connected with the inlet and outlet of the secondary mixing device, and the secondary outlet is connected with the primary inlet and the secondary mixing device respectively. The two-phase high-concentration raw materials used to prepare sodium methylmercaptan can react fully and directly in a multistage reactor by connecting the feeding inlet and outlet. The method is to pre-react in a two-stage mixing device and react twice in a first-stage reactor, so that the raw materials in the liquid phase system react completely and are isolated from the substances prone to side reactions, such as oxygen and carbon dioxide, so as to react directly. Preparation of high concentration sodium methylmercaptan solution.

【技术实现步骤摘要】
一种连续制备高浓度高品质甲硫醇钠的系统和方法
本申请属于甲硫醇钠生产工艺领域，特别涉及一种连续制备高浓度高品质甲硫醇钠的系统和方法。
技术介绍
甲硫醇钠是一种常用的化工原料，为便于对生产工艺进行控制，大多数的化工生产均使用甲硫醇钠溶液作为生产原料，但是，甲硫醇钠化学性质活性，不易保存，易与空气中的氧气反应生成二甲基二硫杂质。固体甲硫醇钠含有较多结晶水，不易粉碎，使用时要加热融化后才能使用，而且不易包装，其气味很大，容易造成环保污染，因此，使用甲硫醇钠作为原料的企业通常直接购买甲硫醇钠溶液。由于在常温下，甲硫醇钠的饱和浓度约为20wt％左右，浓度继续增加在运输和储存的过程中容易析出晶体，造成堵塞管道及甲硫醇钠溶液含量不准确，因此，市售甲硫醇钠溶液的浓度一般在20wt％，即，这种甲硫醇钠商品中含水80wt％左右，这不仅造成甲硫醇钠生产厂商的生产用水量大，运输效率低，运输成本高，而且，甲硫醇钠溶液使用者在生产下游产品时产生的废水量也大。例如，宁夏蛋氨酸公司生产销售20wt％的甲硫醇钠溶液，主要销售地区在江浙一带，西北客户的折百运费约为1500元/吨，华东客户的折百运费约为4000元/吨。此外，有些客户需要使用高浓度的甲硫醇钠溶液作为原料，但是由浓度为20wt％的甲硫醇钠浓缩至目标浓度通常采用减压蒸馏的方法，在负压条件下，甲硫醇钠在其水溶液中分解会加速，不断生成气态的甲硫醇，同时，在负压条件，生成的甲硫醇会不断逸出浓缩系统，促使分解反应不断进行，最终导致无法达到目标浓度，而且还会使甲硫醇钠溶液中产生大量氢氧化钠等杂质。因此，亟需开发一种直接制备高浓度甲硫醇钠溶液的方法。
技术实现思路
本申请提供一种连续制备高浓度甲硫醇钠的系统和方法，通过控制制备工艺条件使用氢氧化钠和甲硫醇直接制备高浓度的甲硫醇钠溶液，从而降低产品的运输成本，减少软水的使用，进而减少废水排放，具有良好的经济效益和环境效益。本申请提供的系统包括相连通的一级吸收装置和二级吸收装置，在所述一级吸收装置的底部开设有一级进料口、一级出料口和产品出料口，在所述一级吸收装置的塔顶开设有一级逸气口，在所述二级吸收装置的底部开设有二级进料口和二级出料口，在所述一级吸收装置进口处设置有一级混合装置，在二级吸收装置进口处设置有二级混合装置，所述一级出料口与一级混合装置的进料口连通，所述一级逸气口与二级混合装置的进料口连通，所述二级出料口分别与一级进料口以及二级混合装置的进料口连通。本申请提供的系统，在所有设备外部均设置有保温层，所述所有设备包括一级吸收装置、二级吸收装置以及连通一级吸收装置与二级吸收装置的管线和阀门。其中，所述一级混合装置与二级混合装置均为气液混合装置，使气液混合充分。在一种可实现的方式中，所述系统还包括用于检测体系中氧含量的氧含量检测仪。在另一种可实现的方式中，所述系统还包括用于检测体系中二氧化碳含量的二氧化碳含量检测仪。在另一种可实现的方式中，所述系统还包括用于检测体系中硫化氢含量的硫化氢含量检测仪。本申请还提供一种利用前述的系统连续制备高浓度甲硫醇钠的方法，所述方法包括：用氢氧化钠溶液与甲硫醇气体制备第一浓度的甲硫醇钠溶液；向第一浓度的甲硫醇钠溶液中通入甲硫醇气体，制备目标浓度的甲硫醇钠溶液；在制备过程中，控制所述制备体系中氧含量低于预设氧气含量，并对制备体系进行保温；其中，第一浓度低于或者等于目标浓度。在一种可实现的方式中，所述氢氧化钠溶液的浓度为10wt～50wt％，优选30wt％～50wt％；和/或预设氧气含量为基于所述制备体系中气体的总体积，所述制备体系中氧气的体积分数为2％，优选为1％；和/或在制备过程中，控制所述述制备体系中硫化氢与二氧化碳的总含量小于2％，优选小于1％，其中，所述硫化氢与二氧化碳的总含量为基于所述制备体系中气体的总体积，所述制备体系中硫化氢与二氧化碳的体积分数之和。在一种可实现的方式中，用氢氧化钠溶液与甲硫醇气体制备第一浓度的甲硫醇钠溶液具体包括：向二级预混器中加入氢氧化钠溶液，向一级预混器中通入甲硫醇，将由一级吸收装置逸出的甲硫醇通入二级预混器中，在所述二级预混器中混合所述氢氧化钠溶液与甲硫醇气体，将混合后的混合体系注入二级吸收装置中。在一种可实现的方式中，所述向第一浓度的甲硫醇钠溶液中通入甲硫醇气体，制备目标浓度的甲硫醇钠溶液具体包括：对二级吸收装置保温，将二级吸收装置中形成的甲硫醇钠与氢氧化钠混合溶液体系注入一级预混器中；在所述一级预混器中混合甲硫醇与由二级吸收装置注入的混合溶液体系，混合后的体系注入一级吸收装置中，对一级吸收装置保温；监测一级吸收装置中氢氧化钠含量，当所述体系中氢氧化钠的含量低于预设氢氧化钠浓度后，将制备体系引出一级吸收装置。在一种可实现的方式中，二级吸收装置的保温温度为30℃～50℃，优选为35℃～40℃；和/或一级吸收装置的保温温度为35℃～55℃，优选为40℃～45℃。在一种可实现的方式中，所述预设氢氧化钠浓度为基于所述体系的总重量，所述体系中氢氧化钠的含量为1wt％；和/或制得产品注入氮封的保温密闭容器；和/或制得产品的浓度为20wt％～50wt％。在一种可实现的方式中，控制所述制备体系中氧含量低于预设氧气含量包括在开启反应前，向制备系统中通入惰性气体，和/或，如果制备体系中氧含量高于预设氧气含量，则向制备系统中通入惰性气体。在一种可实现的方式中，本申请提供的连续制备高浓度甲硫醇钠的方法，包括以下步骤：步骤1，由一级吸收装置向制备系统中通入惰性气体，除去制备系统中的氧气；步骤2，当制备体系中的氧气含量低于预设氧气含量后，向二级预混器中加入氢氧化钠溶液，向一级预混器中通入甲硫醇，将由一级吸收装置逸出的甲硫醇通入二级预混器中，在所述二级预混器中混合所述氢氧化钠溶液与甲硫醇气体，将混合后的混合体系注入二级吸收装置中；步骤3，对二级吸收装置保温，将二级吸收装置中形成的甲硫醇钠与氢氧化钠混合溶液体系注入一级预混器中；步骤4，在所述一级预混器中混合甲硫醇与由二级吸收装置注入的混合溶液体系，混合后的体系注入一级吸收装置中，对一级吸收装置保温；步骤5，监测一级吸收装置中氢氧化钠含量，当所述体系中氢氧化钠的含量低于预设氢氧化钠浓度后，将制备体系引出一级吸收装置。其中，步骤2中，预设氧气含量为基于所述制备体系中气体的总体积，所述制备体系中的氧气含量为2％，优选为1％；和/或所述氢氧化钠溶液的浓度为10wt～50wt％，优选30wt％～50wt％。步骤3中，二级吸收装置的保温温度为30℃～50℃，优选为35℃～40℃。步骤4中，一级吸收装置的保温温度为35℃～55℃，优选为40℃～45℃。步骤5中，所述预设氢氧化钠浓度为基于所述体系的总重量，所述体系中氢氧化钠的含量为1wt％；制得产品注入氮封的保温密闭容器；制得产品的浓度为20wt％～50wt％。本申请还提供一种使用前述方法制备的甲硫醇钠溶液，所述甲硫醇钠溶液的浓度为20wt％～50wt％，其中，氢氧化钠的含量低于1wt％，所述副产物二甲基二硫的浓度低于0.1wt％。本申请提供的系统可利用传统制备方法所使用的设备，在关键部位加以改造即可，例如，增加通入惰性气体的管线，增加保温装置，增加搅拌泵的扬程等，而无需拆除原有设备，最大程度地节约建设成本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续制备高浓度高品质甲硫醇钠的系统，其特征在于，所述系统包括相连通的一级吸收装置和二级吸收装置，在所述一级吸收装置的底部开设有一级进料口、一级出料口和产品出料口，在所述一级吸收装置的顶部开设有一级逸气口，在所述二级吸收装置的底部开设有二级进料口和二级出料口，在所述一级吸收装置进口处设置有一级混合装置，在二级吸收装置进口处设置有二级混合装置，所述一级出料口与一级混合装置的进料口连通，所述一级逸气口与二级混合装置的进料口连通，所述二级出料口分别与一级进料口以及二级混合装置的进料口连通。

【技术特征摘要】
1.一种连续制备高浓度高品质甲硫醇钠的系统，其特征在于，所述系统包括相连通的一级吸收装置和二级吸收装置，在所述一级吸收装置的底部开设有一级进料口、一级出料口和产品出料口，在所述一级吸收装置的顶部开设有一级逸气口，在所述二级吸收装置的底部开设有二级进料口和二级出料口，在所述一级吸收装置进口处设置有一级混合装置，在二级吸收装置进口处设置有二级混合装置，所述一级出料口与一级混合装置的进料口连通，所述一级逸气口与二级混合装置的进料口连通，所述二级出料口分别与一级进料口以及二级混合装置的进料口连通。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述一级混合装置与二级混合装置均为气液混合装置。3.一种利用权利要求1或2所述的系统连续制备高浓度甲硫醇钠的方法，其特征在于，所述方法包括：用氢氧化钠溶液与甲硫醇气体制备第一浓度的甲硫醇钠溶液；向第一浓度的甲硫醇钠溶液中通入甲硫醇气体，制备目标浓度的甲硫醇钠溶液；在制备过程中，控制所述制备体系中氧含量低于预设氧气含量，并对制备体系进行保温；其中，第一浓度低于或者等于目标浓度。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为10wt～50wt％，优选30wt％～50wt％；和/或预设氧气含量为基于所述制备体系中气体的总体积，所述制备体系中氧气的体积分数为2％，优选为1％；和/或在制备过程中，控制所述述制备体系中硫化氢与二氧化碳的总含量小于2％，优选小于1％，其中，所述硫化氢与二氧化碳的总含量为基于所述制备体系中气体的总体积，所述制备体系中硫化氢与二氧化碳的体积分数之和。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，用氢氧化钠溶液与甲硫醇气体制备第一浓度的甲硫醇钠溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：乐金波，郑道敏，柳亚玲，但在权，姚如杰，罗延谷，王冬林，刘帮林，殷宗东，宴亮，
申请(专利权)人：重庆紫光化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50