一种冷冻干燥添加剂用溴化丁基橡胶塞及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种冷冻干燥添加剂用溴化丁基橡胶塞，其包括如下重量份的组分：BIIR2030 100份、煅烧高岭土60份、滑石粉14～16份、PE蜡0.6～1份、HY‑2055树脂0.4～1.5份、复合金属氧化物4.1～6.6份、硫磺0.5～1份和炭黑4～5份。本发明专利技术提供的溴化丁基橡胶塞配方独特，配方中的各种原料按照一定的配比配合使用，可以将溴化丁基橡胶的硫化效率和交联密度保持在合适的范围内，提高了硫化橡胶的密封性，并增加硫化橡胶的内润滑性，从而减少了针刺落屑的数量。本发明专利技术还提供了一种冷冻干燥添加剂用溴化丁基橡胶塞的制备方法。

A brominated butyl rubber plug for freeze-drying additive and its preparation method

The invention discloses a brominated butyl rubber plug for freeze-drying additives, which comprises the following components: BIIR2030 100 parts, calcined kaolin 60 parts, talc powder 14-16 parts, PE wax 0.6-1 part, HY 2055 resin 0.4-1.5 parts, composite metal oxide 4.1-6.6 parts, sulfur 0.5-1 part and carbon black 4-5 parts. The formula of the brominated butyl rubber stopper provided by the invention is unique, and the various raw materials in the formula are used in accordance with a certain proportion, so that the vulcanization efficiency and cross-linking density of the brominated butyl rubber can be maintained within an appropriate range, the sealing property of the vulcanized rubber can be improved, and the internal lubricity of the vulcanized rubber can be increased, thereby reducing the number of needle-punched debris. The invention also provides a preparation method of brominated butyl rubber plug for freeze-drying additive.

【技术实现步骤摘要】
一种冷冻干燥添加剂用溴化丁基橡胶塞及其制备方法
本专利技术涉及高分子材料
，具体涉及一种冷冻干燥添加剂用溴化丁基橡胶塞及其制备方法。
技术介绍
卤化丁基橡胶塞是目前应用广泛的药品包装材料之一，其为直接接触药物的一类药包材，因此医药行业对卤化丁基橡胶塞的性能有较高的要求。卤化丁基橡胶塞的密封性和针刺落屑会直接影响所包装药物的性能，中国药包材行业标准YBB00042005-2015《注射液用卤化丁基橡胶塞》、YBB00052005-2015《注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞》等标准中对卤化丁基橡胶塞自密封性的要求是在真空环境下维持30分钟无渗漏，对针刺落屑的要求是不得超过5粒。然而类似微生物诊断用冷冻干燥添加剂等领域对药品密封包装有更严格的要求，尤其是对卤化丁基橡胶塞的密封性和针刺落屑有更严格的要求，现有的卤化丁基橡胶塞的性能难以满足这两项要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提出一种冷冻干燥添加剂用溴化丁基橡胶塞，该溴化丁基橡胶塞的密封性更好、无针刺落屑，可以满足微生物诊断用冷冻干燥添加剂等领域对药品密封包装的要求；本专利技术另一方面的目的，在于提供一种冷冻干燥添加剂用溴化丁基橡胶塞的制备方法。为达到上述技术目的，本专利技术的技术方案提供一种冷冻干燥添加剂用溴化丁基橡胶塞，其包括如下重量份的组分：BIIR2030100份、煅烧高岭土60份、滑石粉14～16份、PE蜡0.6～1份、HY-2055树脂0.4～1.5份、复合金属氧化物4.1～6.6份、硫磺0.5～1份和炭黑4～5份。本专利技术的技术方案还提供一种冷冻干燥添加剂用溴化丁基橡胶塞的制备方法，包括按重量份配料、混炼、预成型、硫化、冲切和清洗硅化，所述混炼包括：将BIIR2030混炼后，加入煅烧高岭土混炼，再加入滑石粉、炭黑、PE蜡、氧化镁和HY-2055树脂混炼，混炼后排料，再加入氧化锌和硫磺进行开炼。与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：1、本专利技术提供的溴化丁基橡胶塞配方独特，配方中的各种原料按照一定的配比配合使用，可以将溴化丁基橡胶的硫化效率和交联密度保持在合适的范围内，提高了硫化橡胶的密封性，并增加硫化橡胶的内润滑性，从而减少了针刺落屑的数量；2、本专利技术的溴化丁基橡胶塞的气密性可以保持15个月以上，无针刺落屑，可以满足对橡胶塞密封性和针刺落屑要求较高领域的要求，尤其适用于微生物诊断用冷冻干燥添加剂；3、本专利技术制备溴化丁基橡胶塞的方法操作简单，安全性高，适宜工业化生产。具体实施方式本实施例提供了一种冷冻干燥添加剂用溴化丁基橡胶塞，该溴化丁基橡胶塞包括如下重量份的组分：BIIR2030100份、煅烧高岭土60份、滑石粉14～16份、PE蜡0.6～1份、HY-2055树脂0.4～1.5份、复合金属氧化物4.1～6.6份、硫磺0.5～1份和炭黑4～5份。在一些优选实施方式中，复合金属氧化物为氧化镁和氧化锌的混合物，氧化镁和氧化锌的质量比为0.1～1.6：4～5。氧化锌和氧化镁按照该用量范围配合使用，使得橡胶硫化以适合的速度进行，保证橡胶的硫化效率和交联密度。在一些优选实施方式中，该溴化丁基橡胶塞包括如下重量份的组分：BIIR2030100份、煅烧高岭土60份、滑石粉14～16份、PE蜡0.6～1份、HY-2055树脂0.4～0.6份、氧化镁1.4～1.6份、氧化锌4～5份、硫磺0.5～0.7份和炭黑4～5份。本实施例还提供了该溴化丁基橡胶塞的制备方法，包括如下步骤：配料→混炼→预成型→硫化→冲切→清洗硅化→包装，具体采用如下方法：(1)按重量份数备料；(2)在常温常压下，将BIIR2030加入密炼机中混炼1～2min后，加入煅烧高岭土混炼3～4min，再加入滑石粉、炭黑、PE蜡、氧化镁和HY-2055混炼4～5min，混炼完后在125～135℃下进行排料；将密炼机中排出的胶料投入到开炼机中，在开炼机上拉刀凉胶2次，抽胶加入氧化锌和硫磺，混炼3～4min，捣胶翻炼>6min，开炼过程中温度为70～85℃，下片冷却2～3min；(3)将冷却后的混炼胶投入挤出机中，挤出胶料经压延机压延后冷却、裁片；预成型挤出机温度为80～100℃；(4)将已裁好的胶片置于硫化机中硫化，硫化工艺参数：硫化温度195℃，硫化压力20Mpa，硫化时间400s；(5)将硫化成型后的产品经过冲切机冲切成单个溴化丁基橡胶塞；(6)每次将7～8万只溴化丁基橡胶塞装入清洗机，清洗剂用量500mL/次，清洗过程中分别用纯化水冲洗2次、漂洗2次，再加入20mL甲基硅油和80℃纯化水硅化15min；取出清洗后的溴化丁基橡胶塞，在105℃下烘干后，抽真空，将溴化丁基橡胶塞冷却到50℃，排料包装。为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术提供的冷冻干燥添加剂用溴化丁基橡胶塞及其制备方法予以进一步详细说明。本专利技术中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术中所用的实验材料如无特殊说明，均为市场购买得到；其中原料中的BIIR2030来源于德国朗盛的溴化丁基橡胶；HY-2055树脂全称为溴化对-特辛基酚醛硫化树脂HY-2055，来源于山西化工研究所。实施例1：本专利技术的实施例1提供了一种溴化丁基橡胶塞，包括如下重量份的组分：BIIR2030100份、煅烧高岭土60份、滑石粉14份、炭黑4份、HY-2055树脂0.4份、硫磺0.5份、氧化镁1.4份、氧化锌4份和PE蜡1份。其采用如下方法制备：(1)按重量份数备料；(2)在常温常压下，将BIIR2030加入密炼机中混炼1～2min后，加入煅烧高岭土混炼3～4min，再加入滑石粉、炭黑、PE蜡、氧化镁和HY-2055混炼4～5min，混炼完后在130℃下进行排料；将密炼机中排出的胶料投入到开炼机中，在开炼机上拉刀凉胶2次，抽胶加入氧化锌和硫磺，混炼3～4min，捣胶翻炼8min，开炼过程中温度为80℃，下片冷却2～3min；(3)将冷却后的混炼胶投入挤出机中，挤出胶料经压延机压延后冷却、裁片；预成型挤出机温度为90℃；(4)将已裁好的胶片置于硫化机中硫化，硫化工艺参数：硫化温度195℃，硫化压力20Mpa，硫化时间400s；(5)将硫化成型后的产品经过冲切机冲切成单个溴化丁基橡胶塞；(6)每次将7～8万只溴化丁基橡胶塞装入清洗机，清洗剂用量500mL/次，清洗过程中分别用纯化水冲洗2次、漂洗2次，再加入20mL甲基硅油和80℃纯化水硅化15min；取出清洗后的溴化丁基橡胶塞，在105℃下烘干后，抽真空，将溴化丁基橡胶塞冷却到50℃，排料包装。实施例2：本专利技术的实施例2提供了一种溴化丁基橡胶塞，包括如下重量份的组分：BIIR2030100份、煅烧高岭土60份、滑石粉16份、炭黑5份、HY-2055树脂0.6份、硫磺0.7份、氧化镁1.6份、氧化锌5份和PE蜡0.6份。其采用如下方法制备：(1)按重量份数备料；(2)在常温常压下，将BIIR2030加入密炼机中混炼1～2min后，加入煅烧高岭土混炼3～4min，再加入滑石粉、炭黑、PE蜡、氧化镁和HY-2055混炼4～5min，混炼完后在125℃下进行排料；将密炼机中排出的胶料投入到开炼机本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种冷冻干燥添加剂用溴化丁基橡胶塞，其特征在于，其包括如下重量份的组分：BIIR2030 100份、煅烧高岭土60份、滑石粉14～16份、PE蜡0.6～1份、HY‑2055树脂0.4～1.5份、复合金属氧化物4.1～6.6份、硫磺0.5～1份和炭黑4～5份。

【技术特征摘要】
1.一种冷冻干燥添加剂用溴化丁基橡胶塞，其特征在于，其包括如下重量份的组分：BIIR2030100份、煅烧高岭土60份、滑石粉14～16份、PE蜡0.6～1份、HY-2055树脂0.4～1.5份、复合金属氧化物4.1～6.6份、硫磺0.5～1份和炭黑4～5份。2.根据权利要求1所述的冷冻干燥添加剂用溴化丁基橡胶塞，其特征在于，所述复合金属氧化物为氧化镁和氧化锌的混合物，所述氧化镁和所述氧化锌的质量比为0.1～1.6：4～5。3.根据权利要求2所述的冷冻干燥添加剂用溴化丁基橡胶塞，其特征在于，所述溴化丁基橡胶塞包括如下重量份的组分：BIIR2030100份、煅烧高岭土60份、滑石粉14～16份、PE蜡0.6～1份、HY-2055树脂0.4～0.6份、氧化镁1.4～1.6份、氧化锌4～5份、硫磺0.5～0.7份和炭黑4～5份。4.一种如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑明爱，
申请(专利权)人：湖北辰诺医药包装科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42