一种落新妇甙的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种原料药物的合成方法，具体涉及一种落新妇甙的制备方法。为解决现有技术存在的从植物中提取落新妇甙时，由于落新妇甙含量较低，利用该提取方法很难获得较高产量的产品，且对植物资源和溶剂的浪费均较大的技术问题，本发明专利技术提供一种落新妇甙的合成方法，以杨梅甙为起始原料，先加氢得到二氢杨梅甙，然后在一定的碱性条件下，发生水解反应，生成羟基苯乙酮中间体(2‑(3,4,5‑三羟基‑6‑甲基四氢化‑2‑吡喃)‑1‑(2,4,6‑三羟基苯基)‑乙酰)，再与3,4‑二羟基苯甲醛催化环合，生成落新妇甙粗品，最后精制得到质量含量98％以上的落新妇甙纯品。采用此方法制备落新妇甙，原料易得，操作简单，成本低，适用于工业化生产。

A Method for the Preparation of Astragaloside

The invention relates to a synthetic method of raw material drugs, in particular to a preparation method of astragaloside. In order to solve the technical problems of extracting astragaloside from plants by the existing technology, such as low content of astragaloside, difficulty in obtaining high yield products and waste of plant resources and solvents, the present invention provides a synthetic method of astragaloside, which uses myricetin as the starting material, first hydrogenates to obtain dihydromyricetin, and then at a certain level. Under alkaline conditions, hydrolysis reaction occurs to produce hydroxyacetone intermediate (2(3,4,5_trihydroxy_6_methyl tetrahydro_2_pyran)1(2,4,6_trihydroxyphenyl)acetyl), and then catalytic cyclization with 3,4_dihydroxybenzaldehyde to form crude asparagin, finally purified asparagin with a mass content of more than 98%. The method is simple in operation and low in cost. It is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种落新妇甙的制备方法
本专利技术涉及一种原料药物的合成方法，具体涉及一种落新妇甙的制备方法。
技术介绍
落新妇甙，英文名为astilbin，又名(2R,3R)-花旗松素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷，是1950年由KozoHayashi和KazuhikoOuchi首次从植物落新妇中提取得到的化合物，据文献报道，落新妇甙具有多种显著的生物学活性，包括抑制辅酶A还原酶，抑制醛糖还原酶，以及具有保护肝脏、镇痛和抗水肿等功效。近年来，有报道称落新妇甙有显著的选择性免疫抑制作用，且其选择性作用与一般的免疫抑制剂相比具有明显优势，因此可以作为一种新的免疫抑制剂用于免疫相关疾病的治疗。同时，由于含落新妇甙植物多具有“药食同源”性，因此落新妇甙也存在于许多功能性食品中。落新妇甙的分子式为C21H22O11，分子量为450.408，CAS号为29838-67-3。落新妇甙的结构式如下：近年研究发现，落新妇甙广泛存在于自然界的多种植物中，如巴西芸香(Dimorphandramollis)、葡萄、土茯苓、菝葜、黄杞叶(罗汉茶)、贯叶连翘、草珊瑚和马达加斯加哈伦加那(Harunganamadagascar本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种落新妇甙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)加氢制备二氢杨梅甙将杨梅甙和碱性溶液混合均匀，加入催化量的钯碳，通入氢气，进行加氢反应；反应结束后，过滤，滤液用酸性溶液调节pH至3～4，静置、待析出固体后过滤，将滤饼干燥，得到二氢杨梅甙；2)水解制备羟基苯乙酮中间体2.1)将步骤1)所得的二氢杨梅甙和碱性溶液混合均匀，升温回流，进行水解反应；反应结束后，降至室温，过滤，滤液用酸性溶液调节pH至6～7，静置、过滤，得到淡黄色固体；2.2)将步骤2.1)所得淡黄色固体加水回流，趁热过滤，滤液在0℃～5℃下静置，再次过滤，滤饼水洗至中性并干燥，得到羟基苯乙酮中间体；3)催化闭环制备落新妇甙...

【技术特征摘要】
1.一种落新妇甙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)加氢制备二氢杨梅甙将杨梅甙和碱性溶液混合均匀，加入催化量的钯碳，通入氢气，进行加氢反应；反应结束后，过滤，滤液用酸性溶液调节pH至3～4，静置、待析出固体后过滤，将滤饼干燥，得到二氢杨梅甙；2)水解制备羟基苯乙酮中间体2.1)将步骤1)所得的二氢杨梅甙和碱性溶液混合均匀，升温回流，进行水解反应；反应结束后，降至室温，过滤，滤液用酸性溶液调节pH至6～7，静置、过滤，得到淡黄色固体；2.2)将步骤2.1)所得淡黄色固体加水回流，趁热过滤，滤液在0℃～5℃下静置，再次过滤，滤饼水洗至中性并干燥，得到羟基苯乙酮中间体；3)催化闭环制备落新妇甙3.1)向步骤2.2)所得羟基苯乙酮中间体中加入有机溶剂将其溶解；3.2)向步骤3.1)所得溶液中加入催化量的脯氨酸，升温并保持温度不变，缓慢滴加3,4-二羟基苯甲醛溶液；滴完后，再次升温至回流，进行催化闭环反应；其中，所述3,4-二羟基苯甲醛溶液由3,4-二羟基苯甲醛与有机溶剂配制而成，该有机溶剂与步骤3.1)中的有机溶剂相同；3.3)待催化闭环反应结束后，减压回收溶剂至干，加水回流，冷却过滤，将滤饼水洗至中性，得到落新妇甙粗品；3.4)将步骤3.3)所得落新妇甙粗品精制，得到落新妇甙精品。2.根据权利要1所述的落新妇甙的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述碱性溶液采用质量浓度均为5％～10％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，其用量为所述杨梅甙质量的10～15倍；所述钯碳为5％～10％的钯碳，其用量为所述杨梅甙质量的5％～15％；反应压力为1.5～2.5Mpa；反应温度为25℃～50℃。3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖金霞，郭文华，刘娜，杨雪峰，杨晓东，
申请(专利权)人：陕西嘉禾生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61