一锅烩制备2-氯-5-（（2-（硝基亚甲基）咪唑啉-1-基）甲基）吡啶的方法技术

本发明专利技术公开了一锅烩制备2‑氯‑5‑((2‑(硝基亚甲基)咪唑啉‑1‑基)甲基)吡啶的方法，以2‑氯‑5‑氯甲基吡啶为起始原料，直接与乙二胺发生缩合反应，制得氯吡啶苄乙二胺；氯吡啶苄乙二胺与1,1,1‑三氯‑2‑硝基乙烷在缚酸剂的存在下，环合得到目标产物。该方法避免使用价格昂贵相转移催化剂等试剂，所使用的乙二胺易于回收套用，所以该工艺绿色环保；该方法的反应原料廉价，反应条件温和，反应步骤简单，易于操作，总收率较高，特别是，中间产物无需分离纯化，因此设备利用率高；依据该方法生产的目标产物的纯度高达98％以上。总之，所述一锅烩制备2‑氯‑5‑((2‑(硝基亚甲基)咪唑啉‑1‑基)甲基)吡啶的方法十分适用于大规模工业化生产。

One-pot preparation of 2-chloro-5-((2-(nitromethylene) imidazoline-1-yl) methyl) pyridine

The invention discloses a method for preparing 2 chloro 5 ((2 (nitromethylene) imidazoline 1 methyl) pyridine in one pot by condensation reaction with ethylenediamine directly from 2 chloromethylpyridine as starting material to produce benzyl ethylenediamine of chloropyridine; benzyl ethylenediamine of Chloropyridine and 1,1 trichloro 2 nitroethane in the presence of binding agent to obtain the target product. This method avoids the use of expensive phase transfer catalysts and other reagents, and the ethylenediamine used is easy to recycle and apply, so the process is green and environmentally friendly; the reaction raw materials of this method are cheap, the reaction conditions are mild, the reaction steps are simple, easy to operate, and the total yield is high. Especially, the intermediate products need not be separated and purified, so the equipment utilization rate is high; the target product produced according to this method is high. The purity of the product is over 98%. In a word, the method of preparing 2 chloro ((2 (nitromethylene) imidazoline 1 methyl) pyridine by one-pot steaming is very suitable for large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一锅烩制备2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶的方法
本专利技术涉及杀虫剂中间体化合物，尤其涉及一锅烩制备2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶的方法。
技术介绍
众所周知，2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶是杀虫剂环氧虫啶、哌虫啶等农药的重要中间体，其分子结构式如下所示：现有技术已经提供了一系列合成该中间体化合物的工艺，例如，中国专利申请CN105348258A报道的合成方法中，需要加入相转移催化剂，且该合成方法中过量的乙二胺也没有得到回收套用，造成了原料的浪费，从而导致生产成本较高，所以并不利于大规模工业化生产。又如，虽然中国专利申请CN104447690A公开了一种一锅法合成氯吡啶硝基亚甲基咪唑烷的工艺方法；然而，该工艺方法仍然需要加入相转移催化剂，同时反应中还需要添加价格较贵的甲醇钠作为碱，可见，其实际生产成本偏高。此外，中国专利CN103524489B提供了另一种2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶的合成工艺，该工艺以偏二氯乙烯为原料，制得2-硝基亚甲基咪唑烷，再与2-氯-5-氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一锅烩制备2‑氯‑5‑((2‑(硝基亚甲基)咪唑啉‑1‑基)甲基)吡啶的方法，其特征在于，其合成路线如下：

【技术特征摘要】
1.一锅烩制备2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶的方法，其特征在于，其合成路线如下：并且，所述方法包括以下步骤：S1：向一反应容器中加入过量的乙二胺和2-氯-5-氯甲基吡啶，反应完全后，减压蒸馏，得到作为残余物的氯吡啶苄乙二胺；S2：向所述反应容器中加入溶剂，缚酸剂以及1,1,1-三氯-2-硝基乙烷，反应完全后，后处理，得到目标产物2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶。2.根据权利要求1所述的一锅烩制备2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶的方法，其特征在于，所述乙二胺与所述2-氯-5-氯甲基吡啶的摩尔比为9:1～12:1。3.根据权利要求1所述的一锅烩制备2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶的方法，其特征在于，步骤S1中的反应温度为25～55℃。4.根据权利要求1所述的一锅烩制备2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶的方法，其特征在于，步骤S1中的反应时间为1～3小时。5.根据权利要求1所述的一锅烩制备2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：王涛，韩海平，方燕，吴伟，胡俊杰，李忠，徐海燕，
申请(专利权)人：上海生农生化制品股份有限公司，华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31