一种氧化铬及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氧化铬及其制备方法，所述方法包括：将含有晶种的六价铬盐溶液加入反应装置中，通入保护性气体后密闭升温，达到目标温度后持续通入还原性气体发生反应，得到混合浆料；将所得混合浆料固液分离，得到的羟基氧化铬粉体进行煅烧处理，得到氧化铬。本发明专利技术采用水热还原法由六价铬盐制备氧化铬，通过晶种的添加、对还原性气体及反应条件的调控，提高还原反应速率，增强反应过程的可控性，还原率可达99.2％以上，所得还原产物物相均一，粒度分布较窄，所得氧化铬产品品质较高，可达到颜料级氧化铬的标准；所述方法流程短、能耗及成本低，无污染物排放，是一种清洁生产工艺，具有显著的经济效益。

A kind of chromium oxide and its preparation method

The invention provides a chromium oxide and a preparation method thereof. The method comprises: adding a hexavalent chromium salt solution containing crystal seeds into the reaction device, heating up tightly after feeding protective gas, reacting continuously with reducing gas after reaching the target temperature, and obtaining a mixed slurry; separating the solid and liquid of the obtained mixed slurry, calcining the hydroxyl chromium oxide powder, and obtaining the mixed slurry. To chromium oxide. The hydrothermal reduction method is used to prepare chromium oxide from hexavalent chromium salt. By adding seed, regulating the reducing gas and reaction conditions, the reduction reaction rate is increased and the controllability of the reaction process is enhanced. The reduction rate can reach more than 99.2%. The reduced product has uniform phase and narrow particle size distribution. The obtained chromium oxide product has high quality and can meet the standard of pigment grade chromium oxide. The method has the advantages of short process, low energy consumption and cost, no pollutant discharge, and is a clean production process with remarkable economic benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铬及其制备方法
本专利技术属于材料制备
，涉及一种氧化铬及其制备方法，尤其涉及一种采用水热还原制备颜料级氧化铬的方法。
技术介绍
氧化铬(Cr2O3)是一种重要的工业原料，广泛应用于冶金、颜料、陶瓷、涂层、绿色抛光以及有机催化合成等领域。目前，工业上生产Cr2O3的方法主要包括铬酸酐热分解法和六价铬盐还原法。铬酸酐热分解法是以铬酸酐为原料，在高温下煅烧制备Cr2O3，该方法成本较高且污染严重。六价铬盐还原法是以硫磺或硫化物为还原剂，经湿法或干法还原六价铬盐制备Cr2O3，主要有铬酸钠碱性液硫磺或硫化钠还原法、重铬酸钾硫磺焙烧还原法、重铬酸钠硫酸铵还原法等，上述方法存在流程长，引入杂质硫，难以获得高品质产品等问题，而且在生产过程中会产生低附加值的副产品。基于上述方法存在的缺陷和问题，目前研究者已开发了多种制备Cr2O3的新工艺，其中，水热法作为一种清洁生产工艺受到了广泛的研究和关注。CN100999335A公开了一种采用水热还原铬酸盐制备氧化铬粉体的方法，其以铬酸盐水溶液为原料，CO2气体为酸化剂，通过表面活性剂处理，在水热条件下直接还原得到水合Cr2O3料浆，进而煅烧得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化铬的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将含有晶种的六价铬盐溶液加入反应装置中，通入保护性气体后密闭升温，达到目标温度后持续通入还原性气体发生反应，得到混合浆料；(2)将步骤(1)得到的混合浆料固液分离，得到羟基氧化铬粉体；(3)将步骤(2)得到的羟基氧化铬粉体进行煅烧处理，得到氧化铬。

【技术特征摘要】
1.一种氧化铬的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将含有晶种的六价铬盐溶液加入反应装置中，通入保护性气体后密闭升温，达到目标温度后持续通入还原性气体发生反应，得到混合浆料；(2)将步骤(1)得到的混合浆料固液分离，得到羟基氧化铬粉体；(3)将步骤(2)得到的羟基氧化铬粉体进行煅烧处理，得到氧化铬。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述六价铬盐包括铬酸盐和/或重铬酸盐；优选地，所述铬酸盐包括铬酸的碱金属盐，优选为铬酸钠和/或铬酸钾；优选地，所述重铬酸盐包括重铬酸的碱金属盐，优选为重铬酸钠和/或重铬酸钾；优选地，步骤(1)所述六价铬盐溶液中铬离子的浓度为0.18～4.5mol/L，优选为0.61～3.7mol/L；优选地，步骤(1)所述晶种包括羟基氧化铬；优选地，步骤(1)所述晶种在六价铬盐溶液中的浓度为0.1～10g/L。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应装置包括立式反应釜、卧式反应釜或鼓泡塔中任意一种，优选为鼓泡塔；优选地，步骤(1)所述保护性气体包括氮气、氦气、氖气或氩气中任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述还原性气体包括氢气。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为160～300℃，优选为180～240℃；优选地，步骤(1)所述目标温度为反应温度；优选地，步骤(1)所述反应的时间为0.3～8h，优选为0.5～4h；优选地，步骤(1)所述反应的压力为3～15MPa，优选为5～10MPa；优选地，步骤(1)所述反应过程中，还原性气体的压力维持1～14MPa，优选为1～4MPa。5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应在搅拌条件下进行；优选地，所述搅拌速率为80～500r/min，优选为100～400r/min，进一步优选为200～350r/min；优选地，步骤(1)所述反应结束后快速冷却降温；优选地，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐红彬，史建斌，王劲松，张红玲，史海琴，梅海军，刘宏辉，杨海，王爱山，雒敏婷，
申请(专利权)人：青海省博鸿化工科技股份有限公司，中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：青海,63